본 연구에서는 식물성유지와 메탄올로부터 전이에스테르화 반응에 의해 바이오디젤 제조에 사용되는 비균질촉매로 사용하기 위하여 NaX 제올라이트 촉매에 염기도를 향상시키기 위하여 KOH를 담지하여 담지량에 따른 바이오디젤 제조특성을 조사해보았다. KOH 담지량을 10wt% - 70wt%로 달리하여 Incipient wetness 방법으로 담지한후 $500^{\circ}C$에서 소성하여 촉매를 제조하고, 제조된 KOH의 담지량이 다른 KOH/NaX 제올라이트 촉매는 SEM, XRD, BET등을 통해 촉매특성을 평가하였고, 생성된 지방산 메틸에스테르는 가스크로마토그래피로 순도를 측정하였다. NaX 제올라이트 촉매에 KOH 담지량이 높은 경우와 촉매량이 많은 경우 바이오디젤제조에 유리하였고, 특히 반응시간과 반응온도는 $120^{\circ}C$, 2시간동안 반응한 경우 가장 좋은 지방산 메틸에스테르의 수율을 얻을 수 있었다.
이 연구의 목적은 황산화물(SOx) 및 질소산화물(NOx)을 제거할 수 있는 소재를 코팅한 제올라이트 비드를 이용하여 제조된 콘크리트 투수블록의 대기전구물질의 제거율을 평가하는데에 있다. 대기전구물질인 SOx와 NOx를 제거하기 위해서 사용된 소재는 이산화티타늄(TiO2) 분말과 야자각 분말이며, 이 두 소재를 제올라이트 비드에 코팅하였다. 시편은 실제 공장생산라인을 이용하여 제올라이트 비드가 임베디드된 콘크리트 투수블록을 제작하였다. 실험결과 표층에서 야자각 분말로 코팅된 제올라이트 비드가 첨가된 콘크리트 투수블록의 SOx와 NOx 제거율은 각각 12.5% 및 99%로서 다른 블록보다도 우수한 성능을 발휘하였다. 또한, 휨 강도 및 미끄럼저항성은 각각 5.3MPa 및 65BPN 이상으로 KS F 4419 및 KS F 4561에서 제시된 값을 만족하였다. 반면, 투수계수는 서울특별시의 투수블록 포장 설계, 시공 및 유지관리 기준으로 협잡물 오염 전후에 각각 3 및 4등급으로 낮은 투수성을 보였다. 결과적으로 표층에서 야자각 분말로 코팅된 제올라이트 비드의 첨가는 충분한 휨강도 및 미끄럼저항성을 확보하면서 자외선에 관계없이 SOx와 NOx를 동시에 제거할 수 있지만, 투수성이 낮으므로 이에 대한 보완이 필요하다.
금속 지지체 표면에 연속적인 결정화방법으로 제올라이트-X의 피막을 형성시켜 필름을 제조하였다. 금속 표면에서의 제올라이트 결정의 성장은 금속 성분에 따라 많은 차이가 있으며 본 연구에서 사용한 stainless steel 316은 표면을 산처리하여 표면의 크롬층을 파괴하여야 제올라이트 핵 형성이 용이 하였다. 연속적인 결정화 방법에 의해 제올라이트 결정 성장을 관찰하기 위해 12시간을 주기로 제올라이트-X 조성물($6.36Na_2O-Al_2O_3-5.3SiO_2-190.8H_2O$)을 계속 공급하였다. 그리고 금속 표면과 제올라이트 핵의 생성 사이의 상호 관계와 메카니즘에 대해 조사 하였다. 그 결과 겔 조성물중 $SiO_2/Al_2O_3$의 비가 높을수록 금속 표면에 제올라이트 핵 형성이 용이하였으며, 금속 표면에 부착된 제올라이트 입자는 선형 성장을 계속하고 성장된 입자간에 축합반응에 의해 서로 연결되어 하나의 결정 형태로 된다는 것을 알 수 있었다. 필름 형태로 합성된 시료를 XRD 및 SEM으로 분석한 결과 제올라이트-X임을 확인하였다.
국내에서 천연 제올라이트는 부존자원으로서의 높은 잠재성에도 불구하고, 용도개발에 대한 연구개발이 부진하여 관련산업이 활성화되지 못하고 있는 실정이다. 환경개선용 기능성 소재로서의 천연 제올라이트의 응용이 앞으로 국내에서 천연 제올라이트의 부가가치 향상을 도모할 수 있는 효과적인 방안이 될 것으로 생각된다. 환경산업 분야에서는 천연 제올라이트가 합성 제올라이트와의 경쟁관계에서 유리한 위치를 점유할 수 있을 것으로 판단된다. 환경산업에서 천연 제올라이트의 새로운 수요처가 형성되면 기존의 저급한 용도보다 한 단계 향상된 부가가치의 창출이 가능할 것으로 여겨진다. 국내산 천연 제올라이트의 자원잠재성과 부가가치를 제고시키기 위해서 앞으로는 관련산업이 응용광물학적 지식기반 산업으로 전환되어야 한다. 또한 지금까지 국내에서 천연 제올라이트에 관례적으로 적용되어 왔던 화학조성 및 CEC 분석자료에 의거한 제올라이트의 품위 및 품질 평가 방식에서도 개선과 보완이 요구된다. 특히 X-선회절 정량분석, 전자현미경관찰, 선택적 이온교환 및 흡착특성과 관련된 실험 등을 통해서 천연 제올라이트의 품위와 품질이 보다 정밀하게 감정되고 평가되어야 할 것으로 여겨진다. 따라서 앞으로는 천연제올라이트의 부가가치 향상을 위한 연구개발과 산업응용은 반드시 제올라이트의 세공구조, 광물상, 광물 조성 및 특성에 대한 이해와 지식에 기반하여 이루어져야 할 것이다.
대기 중 $CO_2$ 포집 기술은 비점오염원 배출 $CO_2$를 포집할 수 있는 유일한 기술 중 하나이다. 본 논문에서는 저농도 $CO_2$를 이용한 흡착 실험을 수행하였다. 세 종류의 흡착제를 이용한 흡착과 열재생을 반복하는 실험을 수행한 결과 제올라이트 5A, 13X 그리고 활성탄의 $CO_2$ 흡착량은 21 mg/g, 12 mg/g 그리고 6 mg/g으로 나타났으며, 열재생 반복실험 결과에서 제올라이트 5A가 가장 우수한 흡착 성능을 보여주었다.
수열 방법으로 합성한 기체 분리용 제올라이트 흡착제의 분자체 및 이온교환 특성을 파악하기 위하여 KCl, $CaCl_2$, $YCl_3$ 그리고 $InCl_3$으로 제올라이트에 함유된 Na 이온을 치환시켰다. 치환시킨 X형 제올라이트를 $25^{\circ}C$에서 $CO_2$가스로 그리고 합성 제올라이트에 대하여 $O_2$, $N_2$가스로 부피법 장치를 통해 평형 흡착 특성을 각각 비교하였다. 측정결과를 Freundlich, Langmuir 그리고 Toth형 model 식을 이용하여 변수를 파악하였으며, 제올라이트의 $CO_2-PSA$ 흡착공정에 적용가능성을 측정하기 위하여 흡착파괴실험을 실시하고, 이를 PSA 공정 simulation에 적용하였다. 여기서 X형 제올라이트는 공정 배가스에서 $CO_2$회수에 적합한 흡착제로 사용할 수 있음을 확인하였다.
본 연구에서는 제올라이트 X를 이용한 Cs 이온 흡착시 흡착시간 및 초기농도, 온도 및 pH 변화와 같은 영향인자를 평가하였다. 이 결과로부터 Cs 이온의 흡착속도, 등온흡착량 및 열역학적 특성을 해석하였다. 제올라이트 X에 의한 Cs 이온의 흡착은 pH 5~10에서 효과적이었으며, 평형흡착시간은 약 60분이었다. 흡착속도와 등온흡착량은 유사 2차 속도 모델식과 Langmuir 식에 잘 적용되었다. Langmuir 식으로 구한 Cs 이온의 최대 흡착량은 293~333 K에서 각각 303.03~333.33 mg/g이었다. 제올라이트 X에 의한 Cs 이온의 흡착은 흡열반응이고 자발적인 반응이었다. 실험값을 다중회귀분석으로 최적화하여 2차 다항식을 얻었다. 이 최적화된 식으로부터 구한 종속변수의 값과 실험에서 구한 값은 잘 일치하였다.
바이오디젤은 식물성 기름이나 동물성 지방과 같은 재생 가능한 원료로부터 전이에스테르화 반응을 통해 생산되는 대체 연료이다. 본 연구에서는 NaX 제올라이트 촉매에 염기성 물질인 KOH를 담지한 후 소성온도에 따라 제조된 촉매를 사용하여 바이오디젤 제조 특성을 조사하였다. 제조된 촉매의 결정구조와 성분을 분석하기위해 XRD, SEM 을 이용하였으며, 표면적을 측정하기 위해 BET 를 사용하였다. 실험결과 소성온도가 $500^{\circ}C$일 때 30wt% KOH/NaX 제올라이트 촉매내 K 함량이 가장 높았고, 이때 70%이상의 높은 바이오디젤 수율을 얻을 수 있었다.
바이오 디젤은 석유기반 연료들을 대신할 수 있는 대체연료일 뿐만 아니라 재생가능자원으로부터 얻을 수 있다는 장점을 가지고 있다. 바이오 디젤은 동 식물성 유지를 이용해서 알코올과 촉매 존재하에서 제조되며, 주로 KOH, NaOH 등 균질촉매를 이용하여 제조하는데 이는 폐수 발생이 많고 공정 비용이 많이 든다는 단점이 있다. 따라서 최근에는 폐기물 발생이 없고 촉매의 제거가 편리한 비균질촉매의 개발이 이루어지고 있다. 본 연구에서는 NaX 제올라이트 촉매에 KOH를 담지시켜 염기도의 증가에 따라 바이오디젤의 제조특성에 미치는 촉매특성을 조사해 보았다. NaX 제올라이트 촉매에 KOH 담지량이 증가와 반응시간이 증가함에 따라 바이오디젤 생성량은 증가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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