수열합성법에 의하여 Na-P 형 및 Na-A형 제올라이트로부터 스멕타이트를 합성하였고 이들의 물리화학적 특성을 연구하였다. 제올라이트로부터 스멕타이트의 최적 합성조건은 반응온도 $290^{\circ}C$, 반응시간 72 h, 자생압력 $75{\sim}100kgf/cm^2$였으며, 스멕타이트의 합성을 위한 초기 반응 용액의 pH는 Na-P형 제올라이트의 경우, pH 6, 그리고 Na-A형 제올라이트의 경우, pH 10이었다. Na-P형 및 Na-A 형 제올라이트로부터 합성된 스멕타이트에 대한 부정방위, 정방위, 에티렌 그리콜 및 Greene-Kelly 시험법 등을 통하여 합성된 스멕타이트가 $12{\AA}$-바이델라이트임을 확인하였으며, 이들의 특성을 연구하였다.
마그네슘 함수 규산염인 사문석을 염산처리하여 얻은 다공성의 침출잔사인 비정질 실리카를 제올라이트 A합성을 위한 실리카 원료로 사용하였다. 제올라이트 A는 사문석 침출잔사인 다공성 실리카와 알루미늄원인 수산화 알루미늄을 각각 수산화나트륨에 혼합 용해하여 대기압하에서 수열반응에 의하여 합성하였으며 최적합성조건은 반응온도 $80^{\circ}C$, 반응시간 2시간 그리고 $Na_2O/SiO_2$몰비 1.5이었다. 또한 제올라이트의 결정화속도는 반응온도 및 알칼리도가 높을수록 빨리 일어나지만 반응온도 $80^{\circ}C$, 반응시간 120분 이상인 실험조건에서는 hydroxysodalite 제올라이트가 생성되었다.
인간의 생명 유지에 가장 필수적인 것은 공기이지만, 산업의 발달 인구의 증가 등으로 도시의 공기는 매연과 유해가스 등으로 오염되고 있다. 이런 이유 등으로 최근 환경문제 중 대기오염에 대한 문제가 크게 다루어지고 있다. 공기청정기와 함께 쾌적한 실내공기를 제공할 수 있는 또 하나의 기기는 산소발생기이다. 산소발생기의 주 원리는 합성 제올라이트를 이용하여 공기로부터 산소를 분리하는 데에 있다. 다양한 합성 제올라이트들은 그들이 갖고 있는 특성을 이용하여 실생활에 유용하게 적용되어지고 있다. 이런 제올라이트의 특성 중 질소를 흡착하는 성질을 이용하여 대기 중의 질소를 흡착 시킨 뒤 산소만을 발생시켜 산소발생기에 적용시킬 수 있다. 그리하여 우리는 5가지 종류의 천연제올라이트와 LTA 제올라이트, 3A, 4A, 5A(크기가 다른 두 가지)를 사용하여 각각의 질소흡착정도를 알아보고자 하였다. PSA 방식을 사용하여 질소흡착정도가 높을수록 산소포화농도가 높게 나오는 원리를 통해 5A(양이온이 칼슘으로 보충된 LTA제올라이트) 제올라이트의 질소흡착정도가 평균 6% 증가하여 가장 크다는 것을 알 수 있었고 또한 제올라이트의 크기에도 많은 영향을 받는다는 것을 알 수 있었다.
화산 유리질 암석인 진주암을 대상으로 60-150${\circ}C$의 온도 범위에서 다양한 농도의 알칼리 용액으로 수열 처리하므로서, 유리질 성분의 변질 양상 및 제올라이트의 합성 과정을 폐쇄계의 조건에서 연구하였다. 진주암을 속성 기원 제올라이트의 생성 환경에 해당되는 80${\circ}C$ 및 pH=8-12의 조건에서 100일간 처리하여도, 양간의 단순 용해 양상이 인지될 뿐 제올라이트는 합성되지 않았다. 여기서 처리 용액의 pH가 증가함에 따라, Si과 Al의 농도는 점진적으로 증가되지만 Si/Al의 농도비는 감소하는 경향을 나타내었다. 진주암을 0.1M 이상의 NaOH 용액으로 수열 처리하여 Na-P, 아날심, 체바자이트, Na-X와 같은 제올라이트를 합성하였다. 대개 100${\circ}C$를 경계로 60-100${\circ}C$의 온도 범위에서 Na-P, 그리고 100-150${\circ}C$에서 아날심이 주로 합성되었다. Na-P의 합성 과정에서 시료에 대한 용액의 혼합 조성비가 낮은 경우(<10ml/g)에 체바자이트, 그리고 처리 용액의 NaOH 농도가 높을 경우 (>3M)에 Na-X가 Na-P에 수반되어 생성되는 양상을 볼 수 있다. 제올라이트 합성 과정에 있어서 진주암질 유리의 알칼리 용액에 의한 변질은 화산 유리의 속성 변질에 의한 천연 제올라이트 생성 과정과 같은 용해${\cdot}$변질 반응(incongruent dissolution)의 형식으로 진행되는 것으로 해석된다. 그러나 반응 속도론적인 측면에서 보면, 이 실험으로부터 도출된 제올라이트의 합성 조건들은 화산 유리의 속성 변질에 의한 천연 제올라이트 생성 조건의 해석에 직접 적용될 수 없을 것으로 생각된다.
본 연구에서는 무기계 혼화재료인 제올라이트 및 활성 황토를 혼입한 모르타르의 역학적 특성, 흡수율, NOx 저감 성능을 평가하였다. 제올라이트 및 활성 황토는 결합재로서 시멘트의 대체재로 사용되었으며 치환율은 각 20, 30%로 설정하였다. 각 배합의 압축강도 및 휨강도를 평가한 결과, Plain 배합에서 가장 높은 강도가 평가되었다. 제올라이트 및 활성 황토의 혼입율이 증가할수록 강도가 낮아지는 경향이 나타났다. 또한 활성 황토와 제올라이트 혼입 배합간의 강도 차이는 미미한 수준으로 나타났다. 흡수율을 평가하기 위해 기존의 배합의 물-결합재 비를 낮추고 활성 황토 및 제올라이트의 치환률을 25%로 설정한 배합을 설계하였다. 제올라이트 혼입 배합에서 가장 높은 흡수율이 평가되었으며, 나머지 두 배합 간에 흡수율의 차이는 매우 적었다. 광촉매 코팅의 유무를 고려한 NOx 저감 성능을 평가한 결과, 동일 배합이라 하더라도 광촉매를 코팅함에 따라 뚜렷한 NOx 농도 저감이 나타났다. 또한 제올라이트 및 활성 황토는 다공성 성질을 갖기 때문에 Plain 배합 보다 높은 NOx 감소 성능을 나타내었다. 활성 황토 배합의 경우 흡수율은 제올라이트 배합보다 낮은 값을 나타내었지만, 제올라이트 혼입 배합보다 뛰어난 NOx 저감 성능이 나타났다.
대기 중 $CO_2$ 포집 기술은 비점오염원 배출 $CO_2$를 포집할 수 있는 유일한 기술 중 하나이다. 본 논문에서는 저농도 $CO_2$를 이용한 흡착 실험을 수행하였다. 세 종류의 흡착제를 이용한 흡착과 열재생을 반복하는 실험을 수행한 결과 제올라이트 5A, 13X 그리고 활성탄의 $CO_2$ 흡착량은 21 mg/g, 12 mg/g 그리고 6 mg/g으로 나타났으며, 열재생 반복실험 결과에서 제올라이트 5A가 가장 우수한 흡착 성능을 보여주었다.
각종 산업폐수에서 심각한 환경문제를 야기시킬 수 있는 중금속(Ag, Pb, Cr, Cu, Zn, Mn) 이온들에 대한 국내산 주요 제올라이트의 흡착 성향 및 능력을 광물 조성 및 특성 분석과 일련의 흡착실험을 통해서 광석 단위로 평가해 보았다. 국내산 제올라이트 광석의 중금속 흡착 반응은 기본적으로는 양이온 교환방식에 의존되지만, 높은 CEC 값이 반드시 보다 많은 중금속 흡착능력을 의미하는 것은 아닌 것으로 나타난다. 제올라이트 광석의 중금속 흡착성향은 광종별로 다소 차이를 보이지만, 일반적으로 흡착선호도에 있어서 $Ag\geq$Pb>Cr, $Cu\geq$Zn>Mn와 같은 흡착 서열을 이루는 것으로 밝혀졌다. 휼란다이트는 Cr을 보다 더 선호하는 성향을 보이는 반면에, 클리놉틸로라이트는 Cu를 더 선호하는 경향을 나타낸다. 일반적으로 제올라이트의 광종에 관계없이 Ag와 Pb는 상대적으로 월등한 흡착선호도를 나타낸다. 특히 Ag는 Na에 의한 재용출 과정에서 전혀 유리되지 않을 정도로 제올라이트에 대한 높은 흡착성향을 보인다. 제올라이트 광석의 중금속 흡착능력은 광종별로 현격한 차이를 보인다: 페리어라이트>클리놉틸로라이트>휼란다이트. 이에 비해서 모오데나이트는 CEC 성향으로 보아 클리놉틸로라이트와 비슷한 수준인 것으로 해석된다. 제올라이트의 암모늄 이온에 대한 CEC 값과 중금속 이온 흡착능력은 엄밀히 잘 부합되지 않는 것으로 나타난다. 또한 제올라이트 광석들의 중금속 흡착능력은 대개 제올라이트의 함량, 즉 광석의 품위에 의존되는 경향을 보이지만, 광석에 따라 그 일반적 추이에서 크게 벗어난 흡착 양상을 보이기도 한다. 이는 제올라이트의 선택적 흡착특성, 중합단층의 존재와 같은 구조적 결함이나 천연상 교환성 양이온의 조성(특히 흡착선호도가 높은 K의 함유도)에 의한 효과로 추정된다. 국내산 제올라이트를 중금속 흡착제거용으로 응용하는 데에는 부존자원의 활용성, 경제성 및 성능을 고려하여 클리놉틸로라이트 계열의 광석을 사용하는 것이 합리적일 것으로 판단된다.
제올라이트를 사료에 0~2.0% 첨가하여 3개월 동안 비육돈 84두를 사양하여 조리 전후의 돼지고기 품질 특성을 실험한 결과는 다음과 같다. 돼지고기 등심 생육의 pH 측정 결과, 대조구와 제올라이트 2.0% 급여구가 5.95로 가장 높은 것으로 나타났고, 가열감량은 제올라이트 0.5%, 1.0% 급여구가 각각 26.24%, 26.42%로 높게 나타났다. 조리 시 용출되는 지방량을 측정한 결과에서는 제올라이트 1.0% 급여구가 3.11%로 가장 높았으며 대조구가 가장 낮게 나타났다. 돼지고기 등심 생육의 L값과 a값은 제올라이트 1.0% 급여구가 가장 높았고, b값은 제올라이트 2.0% 급여구가 가장 높았다. 구운 돼지고기 등심의 색도를 측정한 결과, L값은 대조구가 75.49로 가장 높았고, 제올라이트 급여량이 증가할수록 L값은 낮아졌다. a값과 b값은 제올라이트 0.5% 급여구가 가장 높았다. 굽기 전후 돼지고기 등심의 경도, 탄력성, 점착성 및 씹힘성은 제올라이트 2.0% 급여구가 가장 높았고 제올라이트 급여량이 많을수록 높게 나타났으며, 시료 간에 유의적인 차이가 있었다. 구운 돼지고기의 등심 부위 관능검사 결과, 색에 대한 선호도는 제올라이트 급여량이 많을수록색에 대한 선호도가 높게 나타났다. 맛에 대한 선호도는 제올라이트 1.0% 급여구가 10.70으로 가장 높았고, 2.0% 급여구, 0.5% 급여구, 대조구 순으로 높게 나타났다. 향미와 외형에 대한 선호도는 시료 간에 유의한 차이가 없었다. 질감에 대한 선호도는 제올라이트 급여량이 많을수록 질감에 대한 선호도는 낮게 나타났다. 전체적인 선호도는 제올라이트 1.0% 급여구가 10.80으로 가장 높았고, 0.5% 급여구, 대조구, 2.0% 급여구의 순으로 높게 나타나 구이용으로 많이 활용하는 돼지고기 등심부위는 제올라이트를 0.5~1.0% 정도로 급여하는 것이 적당하다고 생각된다.
종이 필터, 면섬유, 유리섬유 필터 등과 같은 지지체 위에 이차성장 수열합성법에 의하여 제올라이트 박막을 제조하였다. 먼저, 제올라이트 종자로 사용하기 위하여 제올라이트 NaA(${\approx}0.5{\mu}m$)와 silicalite-1(${\approx}0.2{\mu}m$) 결정들을 합성하였고, 이 결정들을 지지체의 표면에 화학결합을 이용하여 부착시켰다. 종자 결정으로 덮힌 지지체 위에 NaA나 silicalite-1 제올라이트 박막이 생성되었으며, 제조된 박막은 주사형 전자현미경으로 관찰하였고, X-ray 회절로 분석하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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