석탄회 분말을 다중자연낙하법에 의한 공기분급에 의하여 미립 및 조립의 분말로 정제 및 분급한 후 각각의 분말을 사용하여 뮬라이트 및 제올라이트를 합성하였다 평균 입경이 $6.5mu$m인 미립 석탄회에$ A12$$O_3$를 첨가한 후 145$0^{\circ}C$ 이상의 온도에서 소성하여 뮬라이트 상의 소결체를 얻었다. 평균 입경 $56.3\mu$m인 조립 석탄회를 사용하여 3.5 M NaOH수용액과 $120^{\circ}C$에서 수열 반응시켜 phillipsite형 제올라이트를 합성하였다. 이와 같은 방법으로 모든 입도의 석탄회 분말을 무기재료의 합성에 이용할 수 있었다.
본 연구에서는 제올라이트 X를 이용한 Cs 이온 흡착시 흡착시간 및 초기농도, 온도 및 pH 변화와 같은 영향인자를 평가하였다. 이 결과로부터 Cs 이온의 흡착속도, 등온흡착량 및 열역학적 특성을 해석하였다. 제올라이트 X에 의한 Cs 이온의 흡착은 pH 5~10에서 효과적이었으며, 평형흡착시간은 약 60분이었다. 흡착속도와 등온흡착량은 유사 2차 속도 모델식과 Langmuir 식에 잘 적용되었다. Langmuir 식으로 구한 Cs 이온의 최대 흡착량은 293~333 K에서 각각 303.03~333.33 mg/g이었다. 제올라이트 X에 의한 Cs 이온의 흡착은 흡열반응이고 자발적인 반응이었다. 실험값을 다중회귀분석으로 최적화하여 2차 다항식을 얻었다. 이 최적화된 식으로부터 구한 종속변수의 값과 실험에서 구한 값은 잘 일치하였다.
본 논문에서는 경남산 고령토를 이용하여 고 실리카 제올라이트인 ZSM-5를 조제하는 방법에 대하여 검토한다. KOH를 알칼리 종으로 하여 ZSM-5를 합성하였다. 또한 수열합성을 위한 장치를 제작하여 회전속도 및 반응온도를 제어하였다. Si$_2$/Al$_2$O$_3$의 몰비와 $K_2$O/SiO$_2$의 몰비에 따른 결정생성물의 영역을 밝혔다. 또한, 생성된 ZSM-5를 SEM 및 X선 회절장치로 확인하였다. 또한, 반응시간에 따른 고체회수율 및 ZSM-5의 펴크강도를 관찰하였다. 또한, ZSM-5의 생성을 위한 반응시간을 알았고, ZSM-5가 소멸되기 시작하는 시간을 알았다. 또한 ZSM-5는 SiO$_2$/A1$_2$O$_3$의 몰비의 증가 및 반응시간의 증가에 의해 $\alpha$-Quartz로 전환되어짐을 알았다.
본 연구에서는 종결정 코팅층이 NaA 제올라이트 분리막 형성에 미치는 영향에 대하여 고찰하였다. NaA 제올라이트 분리막은 평균입경 100 nm 종결정을 다공성 ${\alpha}$-알루미나 표면에 진공여과 코팅하고 $100^{\circ}C$에서 24시간 수열처리하여 합성되었다. 이때 지지체 표면에 분포된 종결정 양을 조절한 후 형성된 NaA 제올라이트 분리층의 두께와 결정입 크기 등 미세구조에 미치는 영향에 대하여 고찰하였다. 종결정 코팅 양은 지지체를 통과한 종결정 수용액의 여과 양을 조절하여 제어하였다. 종결정을 단일층으로 코팅한 후 합성하였을 경우, 코팅 양이 증가함에 따라 분리층 단면에서의 두께와 균일도는 증가하였으며, 표면에서의 결정입 크기는 감소하면서 균일도는 증가하였다. 반면, 종결정을 다층으로 코팅한 후 합성하였을 경우, 균일한 분리층을 형성하였지만 단일층으로 코팅된 경우에 비하여 불균일하였으며 두꺼운 분리층이 형성되었다. 균일하고 초박형의 결함이 없는 제올라이트 분리층을 형성하기 위해서는 종결정을 균일하고 단일층으로 코팅하여야 함을 알 수 있었다. 본 연구로부터 종결정의 코팅 상태가 이차성장에 의한 NaA 제올라이트 분리층의 미세구조를 결정하는 중요한 인자임을 확인할 수 있었다.
MCM 48, USY, beta 등과 같은 제올라이트를 세라믹종이에 실리카와 함께 도포하여 제습소자를 제조하였고, $H_2O$ 흡수 및 재생에 대한 평가를 고정층반응기에서 실시하였다. 제올라이트가 도포된 제습소자의 $H_2O$ 흡수력은 제올라이트가 도포되지 않은 제습소자보다 약 $1.5{\sim}2$배 가량 높은 것을 볼 수 있었다. 특히 콜로이드 실리카와 MCM 48을 도포한 제습소자는 약 42.1g $H_2O/g$ absorbent의 매우 우수한 제습 능력을 보여 주었다. 이러한 결과는 넓은 비표면적과 큰 기공부피를 가지고 있는 제올라이트에 의해 $H_2O$를 흡수할 수 있는 실리카 겔이 함침될 수 있는 공간이 증가하고 이에 따른 $H_2O$의 흡수량도 증가하는 것으로 판단된다. 또한 제올라이트가 도포된 제습소자는 $80^{\circ}C$의 재생 온도에서도 쉽게 $H_2O$가 탈착되고, 이 때 탈착된 $H_2O$의 양은 제습소자가 흡수한 $H_2O$의 양과 동일하였다. 반복순환실험을 통한 $H_2O$의 흡수력 감소는 발견되지 않았고 초기 흡수력이 유지되었다.
정수 슬러지는 해양투기가 금지됨에 따라 매립되거나, 성토재, 복토재 등과 부가가치가 거의 없는 용도로 활용되고 있다. 정수슬러지는 하수슬러지와는 달리 유기물의 함유량이 높지 않은 무기성 슬러지이며, 적절히 가공할 경우 유용한 자원으로 사용할 수 있음에도 불구하고 적절히 활용되지 못하고 있다. 본 연구팀은 정수슬러지를 인산으로 수열반응하여 인공제올라이트를 합성하였다. 합성된 제올라이트는 다공성으로 탈취능이 매우 우수한 분말이지만, 건축자재로 사용하기 위해서는 일정한 형상으로 고화할 필요성이 있다. 본 연구에서는 합성한 인공제올라이트의 특성과 이를 다양한 고화제로 고화하여 그 특성을 분석한 것이다. 실험결과 소석회가 가장 적절한 고화특성을 보이고 있었으며, 최적 사용조건은 전체 분말 중량의 30-60%인 것으로 나타났다. 고화체의 탈취 성능은 원료인 인공제올라이트에는 못미치지만 매우 우수한 것으로 나타나 건축물용 탈취 재료로서의 사용가능성을 확인할 수 있었다.
소각재 용융슬래그를 출발물질로 하여 알카리 조건하에서 활성화시킴으로써 Na-A형 제올라이트를 합성하였다. 합성실험은 스텐레스 철재로 제작된 반응용기를 사용하였다. 출발물질은 슬래그 외에 수정인공합성 공장에서 배출되는 '규산질 수용액'과 NaAlO₂ 수용액을 사용하였는데, 전자의 화학조성은 SiO₂ 5.7 wt% Na₂O 3.2 wt%이고, 후자는 몰비가 Na₂O/Al₂O₃= 1.2와 H₂O/Ma₂O=9의 조건으로 알루미늄 드로스와 NaOH 수용액을 반응시켜 제조하였다. 위에서 언급된 슬래그, '규산질 수용액' 그리고 NaAlO₂ 수용액을 혼합시킨 혼성물을 약 80℃에서 7∼8시간 반응시키면 Na-A형 제올라이트가 단일상으로 합성되었다. 출발물질의 이상적인 혼합비율은 Na₂O:Al₂O₃:SiO₂의 몰비가 1.3∼l.4 : 0.8∼0.9 : 2이었으며 반응용액과 슬래그의 비율은 1 : 7∼10 (g/cc)이었다. 합성된 제올라이트의 형태는 균일한 입방형이었으며 입도는 약 1 ㎛이었다. 한편, Ca/sup 2+/이온에 대한 이온교환 용량(CEC)은 180∼210 meq/100 g이었으므로 통용되는 세제용 제올라이트와 비교하면 약 80% 수준이었으므로 폐수처리나 오염된 중금속처리와 같은 환경처리용으로 사용될 수 있을 것이다.
제올라이트를 식물 여과상의 여재로 사용가능성을 평가하고 설계 인자를 얻기 위하여 식물을 식재하지 않고 제올라이트만 칼럼에 충전하여 유기물, 인 질소 등의 제거효율 분석하여 최적 수리학적 부하, 최적 여재의 입경범위 결정 그리고 원수의 상 하향류 주입에 따른 제거효율을 비교하였다. 그 결과는 다음과 같다. 입경 범위 0.5$\sim$1 mm와 1$\sim$3 mm인 두 종류의 제올라이트를 부피비 1 : 1로 혼합하여 높이 1 m에서 수리학적 부하 53, 113, 160, 314, 450, 667 $L/m^2{\cdot}d$로 변화시키며 실험한 결과 수리학적 314 $L/m^2{\cdot}d$에서 $COD_{Cr}$, 94.63%, T-P 41.41%, T-N 90.46%과 $NH_4^+-N$ 99.75% 정도로 안정적으로 제거되었다. 제올라이트 입경 0.5$\sim$1 mm와 1$\sim$3 mm의 혼합비를 1 : 1(I), 1 : 3 (II), 1$\sim$3 mm만을 여재(III)로 사용하여, 수리학적 부하 314 $L/m^2{\cdot}d$로 동일하게 각 칼럼에 주입한 결과 T-N과 $NH_4^+-N$은 입경의 변화에 관계없이 87%, 99%이상의 높은 제거율을 보였고, COD의 경우 I, II에서 89%이상의 높은 제거율을 보였다 반면 T-P의 경우는 입경에 관계없이 56.42$\sim$58.71% 제거되었다. 그러나 1$\sim$3 mm인 제올라이트에서 제거효율이 약간 좋지 않아 두 제올라이트를 1 : 1로 혼합한 여재가 적합하였다. 수리학적 부하 314 $L/m^2{\cdot}d$, 제올라이트 입경 0.5$\sim$1 mm와 1$\sim$3 mm를 1 : 1로 혼합한 여재 높이 100 cm에서 원수를 하향류 및 상향류로 주입하면서 하향류 20, 40, 80, 100 cm, 상향류 20, 40, 60, 80, 100 cm에서 시료를 채취하여 분석한 결과 모두 원수가 주입되는 부근 여재 높이 20 cm에서 가장 많이 제거되었다. 상향류 보다 하향류로 원수를 주입했을 때 제거효율이 높았다.
본 연구에서는 물리적 특성이 유사한 에틸벤젠과 파라자일렌의 혼합물을 분리하고자 MFI형 제올라이트(TS-1, ZSM-5, Silicalite-1) 분리막을 제조하였으며 이를 이용하여 기상에서 분리 실험을 진행하였다. 제올라이트 입자가 코팅된 분리막을 제조함에 있어서 마이크로웨이브 합성 방법을 사용하여 합성 시간을 단축하였으며, 500 nm 내외의 균일한 입자를 튜브타입의 지지체 막에 안착시켜 제올라이트 입자가 $3{\sim}4{\mu}m$ 두께로 치밀하게 코팅된 분리막을 제조하였다. 제조한 분리막으로 에틸벤젠/파라자일렌 혼합물 원료의 혼합비를 변경하여 투과 분리한 결과 에틸벤젠:파라자일렌=5:5 비율에서 가장 높은 분리도를 가짐을 알 수 있었다. 세 종류의 서로 다른 제올라이트 물질(TS-1, ZSM-5, Silicalite-1)을 각각 코팅하여 제조된 분리막을 이용하여 $160{\sim}220^{\circ}C$의 실험온도에서 에틸벤젠/파라자일렌을 투과 실험을 실시한 결과, TS-1 분리막이 $1,666mol/m^{2*}s^*Pa$의 가장 높은 투과 플럭스를, Silicalite-1 분리막이 1.73의 가장 높은 분리도를 $200^{\circ}C$의 온도에서 각각 보임을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 반응성 피복소재인 제올라이트, 몬모릴로나이트, 제강슬래그의 피복두께에 따른 오염된 해양퇴적물 내 중금속 용출 차단 효율을 평가하였다. 실험결과, As의 용출차단에는 제올라이트, 몬모릴로나이트, 제강슬래그 모두 효과적이지 못하였다. 제올라이트는 Cr 용출 차단에 부정적인 영향을 미치는 것으로 나타났지만, 몬모릴로나이트 5 cm 피복은 Cr 용출 차단에 매우 효과적이었다. As 및 Cr과는 대조적으로 Cd, Ni, 그리고 Pb은 미피복 퇴적물에서 조차 용출되지 않았다. Cu와 Zn은 피복 조건에 따른 영향이 가장 뚜렷한 중금속이었다. Cu의 용출은 몬모릴로나이트 피복 두께 1 cm 이상 그리고 제올라이트 피복 두께 3 cm 이상에서 효과적으로 차단되었다. 해양퇴적물에서 Zn의 용출은 모든 피복 물질에서 효과적이었다. 본 연구를 통해서 제올라이트, 몬모릴로나이트, 제강슬래그를 오염된 해양퇴적물에서 Cr, Cu, Zn의 용출 차단을 위한 효과적인 피복소재로 활용할 수 있을 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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