Hong, Woong-Gil;Hwang, Kyung-Jun;Jeong, Gyeong-Won;Yoon, Soon-Do;Shim, Wang Geun
Applied Chemistry for Engineering
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v.31
no.2
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pp.179-186
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2020
In this study, chitosan/zeolite composites were prepared by using basalt-based zeolite impregnated with aqueous chitosan solution for the adsorptive separation of CO2. The prepared composites were characterized by scanning electron microscopy (SEM), Fourier-transform infrared (FT-IR) spectroscopy, thermogravimetric analysis (TGA), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), and nitrogen adsorption analysis. In addition, the adsorption equilibrium isotherms for CO2 and N2 were measured at 298 K using a volumetric adsorption system, and the results were analyzed by applying adsorption isotherm equations (Langmuir, Freundlich, and Sips) and energy distribution function. It was found that CO2 adsorption capacities were well correlated with the structural characteristics of chitosan and zeolite, and the ratio of elements [N/C, Al/(Si + Al)] formed on the surface of the composite. Moreover, the CO2/N2 adsorption selectivity was calculated under the mixture conditions of 15 V : 85 V, 50 V : 50 V, and 85 V : 15 V using the Langmuir equation and the ideal adsorption solution theory (IAST).
The crystal shnture of dehydrated fully Cd2+-exchanged zeolite A evacuated at 2 × 10-6 Torr and 650℃ (a:12.189(2) A) and of its iodine sorption corrplex (a:12.168(2)A) have been netsmlmn by single uystal x-ray diffraction techliques in the cubic space group hkTn at 21(1)℃. The strutures were refined to final error indices, Ri:0.057 and R2 =0.063 with 186 reflections and Rl:0.082 and R2:0.085 with 181 reflections, respectively, for which 1>3σ(In both structure, six lie at two distinguished threefold axes of unit cell ten the crystal structure of an iodine sorption complex of Cd6-A four Cd2+ ions are recessed 0.69(1) A into the large cavity to complex each with from the (111) plane of 0(3), whereas two Cd2+ ions recessed 0.68(1) A into the sodalite unit Awximately 4.0 l3ions per nit cell are sorbed. Each bridge between a Cd2+ ion and 8-ring oxygens ((I-I-I)= 117(1) ˚ and 0(1)-I(1)-I(2)=172(1)). The near linear I-I-0 angle and its interatomic distance (I-0=3.57(3) A) are indicative of a weak charge transfer interacticn between the frarrework oxygen and iodine. The existence of In3 inside the large cavity indicates that the If ions and H ions may be produced by reaction of In vapor with water molecules which maybe associated with Cd2+ ions in partially dehydrated Cd6-A In3- ions may be produced by the combination of I- and I2.
A single crystla of zeolite $Na_{78}Rb_{28}-X$ (approximate composition) was prepared by exposing $Na_{92}-X$ at $350^{\circ}C$ to 0.1 Torr of rubidium vapor, and its structure was determined by single-crystal x-ray diffraction methods in the cubic space group, Fd3, ${\alpha}=25.045(4){\AA}$. The structure was refined to the final error indices $R_1=0.082$ and $R_2=0.084$ with 353 for which I>$3{\sigma}(I)$. Only about 28 of the 92 $Na^+$ ions per unit cell were reduced and only about 14 of the 28 $Na^0$ atoms produced were retained within the zeolite. A $Na_5{^{4+}}$ cluster is present within each sodalite cavity. It is a centered tetrahedron (like $CH_4$) with bond $length=2.80(2){\AA}$ and angle tetrahedral by symmetry, and shows the full symmetry of its site. $T_d$, at the center of the sodalite cavity. Each of the four terminal atoms of the $Na_5{^{4+}}$ cluster bond to three framework oxygens at $2.36(2){\AA}$. At the centers of some double 6-rings are sodium atoms which bridge linearly between $Na_5{^{4+}}$ clusters to form agglomerations such as short zig-zag chains $Na_5{^{4+}}$ clusters. Delocalized electrons, located primarily on the sodiums at centers of the sodalite and (likely) double-six-ring cavities, contribute to the stability of the clusters.
The crystal structure of a methanol sorption complex of dehydrated partially Co(II)-exchanged zeolite A, $Co_4Na_4-A{\cdot}6.5CH_3OH$ (a = 12.169(1) $\AA)$, has been determined by single-crystal X-ray diffraction techniques in the cubic space group Pm$\bar3$m at $21(1)^{\circ}C. $Co_4Na_4$-A was dehydrated at $360^{\circ}C\;and\;2{\times}10^{-6}$ torr for 2 days, followed by exposure to about 104 torr of methanol vapor at $22(1)^{\circ}C$ for 1 hr. The structure was refined to final error indices, $R_1$ = 0.061 and $R_2$ = 0.060 with 147 reflections, for which I > $3\sigma(I).$ In this structure, four $Co^{2+}$ ions and 1.5 $Na^+$ ions per unit cell lie at 6-ring positions: the $Na^+$ ions are recessed 0.44 $\AA$ into the sodalite unit and the Co(II) ions extend ca. 0.55 $\AA$ into the large cavity. 2.5 $Na^+$ ions lie in an 8-oxygen ring plane. The 6.5 methanol molecules are sorbed per unit cell. The 6.5 methanol oxygens, all in the large cavity, associate with the 4 $Co^{2+}$ ions and 2.5 $Na^+$ ions.
The acid characteristics of ${\beta}$-zeolites was modified by the different calcination conditions in order to remove template and the post-treatments such as ammonium ion exchange and HCl treatment. Alkylation of benzene with propene and isopropanol was carried out over the catalysts to investigate the effect of acid characteristics on the selectivity to cumene in this reaction. The $Br{\ddot{o}}nsted$ acidity(IR $3610cm^{-1}$ band) of ${\beta}$-zeolite was significantly reduced by a deep bed calcination compared to that of ${\beta}$-zeolite calcined in a shallow bed. Moreover, extraframework aluminum species which did not show acidity were produced by the framework dealumination on the deep bed calcined ${\beta}$-zeolite. $Br{\ddot{o}}nsted$ acidity of deep bed calcined ${\beta}$-zeolite was significantly recovered by ammonium ion exchange, however, it was partially recovered by a weak HCl treatment. It was found that the framework aluminum as well as the extraframework aluminum were extracted by a strong HCl treatment. The selectivity to cumene was shown to be about 95% on the shallow bed calcined ${\beta}$-zeolite, however, it decreased to 90% on the deep bed calcined one. The post-treatment such as ammonium exchange and weak HCl treatment enhanced the selectivity to cumene up to 93% by the partial recovery of $Br{\ddot{o}}nsted$ acidity. Propene was proved to be a good alkylating agent for the selectivity to cumene compared to isopropanol.
A single crystal of fully indium-exchanged zeolite A (In-A) was brought into contact with antimony in a fine Pyrex capillary at $350^{\circ}C$ for 6 days. The reaction was monitored by electron-probe X-ray microanalysis (EPXMA). The crystal structure of antimony-sorbed indium-exchanged zeolite A has been determined by single-crystal X-ray diffraction techniques at $21^{\circ}C$ in the cubic space group Pm ${\bar{3}}m$. The crystal structure of $In_8Si_{12}Al_{12}O_{48}{\cdot}(In)_{1.35}(Sb)_{0.7}$ ($a=12.111(2){{\AA}}$, $R_1=0.071$, and $R_2=0.067$) has 8 indium cations, 1.35 indium atoms, and 0.7 antimony atoms per unit cell. Unit cell 1 ($In_8-A{\cdot}In$, 65% of unit cells) contain the $(In_5)^{8+}$ cluster. In unit cell 2 ($In_8-A{\cdot}(In)_2(Sb)_2$, 35% of unit cells), two $(In_3)^{2+}$ cluster and one $(In_3Sb_2)^{7+}$ cluster are found in the large cavity.
Single crystal of fully dehydrated and partially Ca2+-exchanged zeolites A (|Ca4Na4|[Si12Al12O48]-LTA) was brought into contact with Se in fine pyrex capillary at 523 K for 5 days. Crystal structure of Se-sorbed |Ca4Na4|[Si12Al12O48]-LTA has been determined by single-crystal X-ray diffraction techniques at 294 K in the cubic space group $Pm{\bar{3}}m$ (a = 12.2787(13) Å). The crystal structure of yellow |Ca4Na4Se4|[Si12Al12O48]-LTA has been refined to the final error indices of R1/wR2 = 0.0960/0.3483 with 327 reflections for which Fo > 4s(Fo). In this structure, 4 Na+ and 4 Ca2+ ions fill every 6-ring site: These ions are all found at three crystallographic positions, on 3-fold axes equipoints of opposite 6-rings. Selenium atoms are found at three crystallographically distinct positions: 2 Se atoms per unit cell at Se(1) are located opposite 6-rings in the sodalite cavity (Se(1)-Na(1) = 2.53(5) Å) and 1 at Se(2) opposite 4-rings (Se(2)-O(1) = 2.76(10) Å) and 1 at Se(3) opposite 6-rings in the large cavity (Se(3)-Na(1) = 2.48(5) Å). Two molecular of Se2 (Se(1)-Se(1) = 2.37(7) or 2.90(8) Å and Se(2)-Se(3) = 2.91(5) ) Å) are found in all sodalite cavity and large cavity. Other clusters such as Se4 and Se8 could be existed in large cavity. The inter-selenium distances turned out to be longer that of gases Se2 molecule.
본(本) 연구(硏究)는 자본구조이론과 전통적 연구에서 제시된 변수를 통합하고 횡단면(橫斷面) 요인(要因)과 시계열(時系列) 요인(要因)을 결합하여 우리나라의 자본구조결정 요인을 식별할 수 있는 이론적(理論的) 모형(模型)을 제시하여, 또한 제시된 모형을 한국증권시장(韓國證券市場)의 자료(資料)를 이용하여 실증적(實證的)으로 분석(分析)하였다. 그리고 실증적 분석에는 횡단면(橫斷面) 자료(資料)와 시계열(時系列) 자료(資料)를 결합하는 패널자료추정법(資料推定法)을 사용하였다. 본(本) 연구(硏究)에서 제시된 자본구조이론(資本構造理論)과 관련된 결정 요인으로는 기업(企業)의 성장기(成長機)을, 내부주주(內部株主)의 지분율(持分率) 그리고 내부주주수(內部株主數)의 비율 등을, 전통적 횡단면 요인으로는 경영위험(經營危險), 자산구성(資産構成), 수익성(收益性), 기업규모(企業規模) 등을, 그리고 전통적 시계열 요인으로는 법인세율(法人稅率)과 물가수준(物價水準) 등을 제시하였다. 본(本) 연구(硏究)에서 다루는 실증분석기간은 1981년 1월부터 1990년 12월까지의 10년간이었으며, 추출된 표본기업(標本企業)의 수(數)는 104개사이다. 실증적 분석결과, 본(本) 연구(硏究)에서 제시된 설명변수들이 자본구조(資本構造)의 변동(變動)을 49.91%정도 설명하고 있으며 설명변수 중 기업(企業)의 성장기회(成長機會), 내부주주(內部株主)의 지분을, 경영위험(經營危險), 수익성(收益性), 기업규모(企業規模), 물가수준(物價水準) 등은 자본구조의 결정 요인으로 통계적인 의미를 갖는 변수로 밝혀졌으며 회귀계수(回歸係數)의 부호도 기대하였던 바와 일치하고 있다. 질산으로 처리된 것이 컸고 0.75 M과 1.0 M의 질산을 사용했을 때는 작음이 확인되었다. 이상의 실험결과들로부터 친수성인 $NH_4Y$형 제올라이트를 소수성의 것으로 변환시키기 위한 수증기의 온도는 $500^{\circ}C$와 $600^{\circ}C$가, 그리고 질산의 농도는 0.5 M이 적합한 것으로 결론지을 수 있고, 이와 같은 결론은 BET비표면적과 TPV값과 같은 경향을 보인 벤젠과 톨루엔의 흡착용량측정결과로 입증되었다. 탈알루미늄된 제올라이트들의 수분에 대한 Si/Al비와 흡착용량은 각각 높은 농도의 질산으로 처리된 것일수록 증가하고 감소하여 소수성이 증가함을 나타내었다.(不適合性)이 나타났다. 본 연구는 기존의 기대수익률(期待收益率) 위주의 요일효과(曜日效果) 분석에서 주식수익률(株式收益率)의 분산(分散) 즉, 변동성(變動性)에 촛점을 두어 분석하였으며, 이는 투자자의 정확한 위험측정(危險測定)수단의 제공이라는 면에서 의의(意義)가 있을 것으로 생각된다.據金) 운용(運用)에 관한 정책수립시(政策樹立時) 금융선진국(金融先進國)의 증거금(證據金) 정책운용(政策運用)을 통한 시장관리(市場管理) 경험(經驗)을 어느 정도 참고할 수 있음을 시사한다고 할 것이다. 한다. 실증분석결과는 본문의 <표 1>에 제시되어 있으며 그 내용을 간략하게 요약하면 다음과 같다. (A) 실증분석모형 : 본 연구에서는 다기간 자산가격결정모형중에서 대표적인 Lucas (1978)모형을 직접 사용한다. $$1={\beta}\;E_t[\frac{U'(C_{t+1})\;P_t\;s_{t+1}}{U'(C_t)
Ag+ 이온이 부분적으로 치환된 3가지 제올라이트 A(Ag4Na8-A, Ag6Na6-A 및 Ag8Na4-A)를 완전히 탈수한 후 280℃에서 24시간동안 약 0.1 Torr의 Cs중기로 처리하 였다. 이들의 결정구조는 22(1)℃ 노에서 입방공간군 Pm3m (단위세포상수 a가 각각 12.321(3) A, 12.295(1) A 및 12.380(7) A임)을 사용하여 단결정 X-선회절법으로 해석 하였다. 이들 세가지 구조에서 Cs+이온은 각각 서로 다른 4개의 결정학적 위치에서 발견되었다. 단위세포당 3개의 Cs+이온은 8-링 중심에 위치하고, 약 6.9-7.3개의 Cs+이온 은 큰 동공의 6-링과 마주보는 위치에 있는 3회 회전축상에서 발견되었다. 그리고 약 2.17-2.74개의 Cs+이온은 소다 라이트 동공내에서 발견되며 약 0.5-1.0개의 Cs+'이온은 4링과 마주보는 곳에 위치한다. 또한 이들 구조에서 단위세포당 각각 1.88(5),2.30(3) 및 5.28(10)개의 Ag종이 존재하며 이들은 큰동공의 중심에서 헥사실버 클러스트를 형성한다. 8-링위치가 Cs+이온으로 모두 차있어서 Ag0가 골조밖으로 이동하는 것을 막을 수 있다. 각각의 헥사실버 클러스터는 서로 다른 좌표에 위치하는 14개의 Cs+이온에 의해 안정화된다. 이들 구조에서 발견되는 약 12.35-13.49개의 Cs+이온들은 Cso의 흡착이 일어나 제올라이트 기본 골 격에 있는 음이온 전하와 균형을 맞출 수 있는 12개의 Cs+ 이온 이상의 이온 또는 원자로 존재하고 있다. Cs+의 배열 은 다음과 같은 두 가지 배열로 쉽게 설명할 수 있다. 일부는 2개의 Cs+이온이 소다이트 동공내에 있는 6-링과 마주보는 곳에 위치하고 큰동공내에는 6개의 Cs+이온이 6링 근처에 위치하며 1개는 4-링 근처에 위치한다. 그 나머지는 소다라이트 동공내에 위치하는 3개의 Cs+이온과 한변의 길이를 3.52 A로 갖는 삼각형을 형성한 후 6-링을 통 하여 큰 동공 내에 위치한 3개의 Cs원자와 결합하게 되므로 3m (C3v)의 대칭구조를 갖는 (CS6)4+클러스터를 형성한다. 그 밖의 5개 Cs+이온은 비어있는 큰동공의 6-링에 위치한다.
The crystal structure of a bromine sorption complex of vacuum-dehydrated Ag+ and Ca2+ exchanged zeolite A(a=12,234(1) Å) has been determined by single-crystal X-ray diffraction methods in the cubic space group Pm3m. The crystal was prepared by flow method using exchange solution in which mole ratio of AgNo3 and Ca(NO3)2 was 1:150 with a total concentration of 0.05M. The crystal was dehydrated at 360℃ and 2 ×10-6 Torr for 2days, followed by exposure to 180 Torr of Br2 vapor for 20min. full-matrix least-squares refinements converged to the final error indices of R1=0.111 and R2=0.101 using 90 reflections for which I>3o(I). About 3.1 Ag+ ions and 4.45 Ca2+ ions lie on the two crystallographically nonequivalent three-fold axes associated with 6-ring oxygens. A total of six bromine molecules are sorbed per unit cell. Each bromine molecule approaches a framework oxide ions axially (Br-Br-O=171(2)', O-Br=3.25(6) Å; and Br-Br=2,61(8) Å by a charge-transfer interaction.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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