X선 광전자분광법을 이용하여 교환된 제올라이트내 산소원자의 전자구조를 조사하였다. $Na^+$, $Fe^{2+}$ 및 $Fe^{3+}$로 교환된 X형 및 Y형 제올라이트에 대하여 얻어진 $O_{1S}$스펙트럼은 골격산소의 결합에너지를 밝히기 위하여 분해하였다. 각 스펙트럼에서는 2-3개의 분해띠들이 있었다. 분해된 각 띠들의 특성은 교환된 양이온에 따라서 $O_{1S}$ 전자의 결합에너지와 띠면적의 관점에서 고찰되었다. 분해된 띠들을 각각 골격내 가교산소에 의한 것(띠 1), 양이온에 결합된 산소에 의한 것(띠 2), 양이온에 배위된 물분자내 산소에 의한 것(띠 3)으로 해석되었다. $O_{1S}$스펙트럼 면적의 대부분을 차지하고 있는 띠 1은 제올라이트내 Al함량의 감소에 따라서 결합에너지상의 증가를 나타내었다.
변형된 ZSM-5 제올라이트 촉매에서 톨루엔의 n-프로필알코올에 대한 산촉매 반응이 조사되었고, 이알킬벤젠 이성질체들의 100$^{\circ}C$에서의 흡착 실험이 수행되었다. 4-프로필암모늄이온, 알루민산나트륨, 콜로이달실리카 등으로부터 수열반응에 의하여 ZSM-5가 합성되었으며, H-, K-, Sr-, P-Mg-HZSM-5, H-Y 및 H-모더나이트 등이 전통적인 방법에 의하여 만들어졌다. HZSM-5에서 톨루엔의 n-프로필알코올에 의한 주반응생성물은 크실렌, 프로필톨루엔 뿐만 아니라 에틸톨루엔을 포함하며, P-Mg-HZSM-5에서는 이알킬벤젠 이성질체중 높은 파라 선택성이 얻어졌다. 다양한 p-이성질체들의 확산계수는 1 ${times}$ 10$^{-10}$ cm$^2$/sec로 일정했으며 o-이성질체보다 m-이성질체가 10배 이상 느리게 나타났다. 이들 반응 및 흡착특성이 제올라이트의 세공구조에 의한 형상 선택성, 제올라이트의 산성도 등의 관점에서 해석되었다.
극초음속 비행체에서는 공기와의 마찰열과 엔진열의 증가로 기체 내부의 열적 부하가 발생한다. 이는 비행체 내부 구조물의 변형을 일으키고 오작동을 발생시킬 수 있다. 흡열연료는 액체 탄화수소 연료로써 흡열반응을 통해 열을 흡수할 수 있는 연료이다. 본 연구에서는 exo-tetrahydrodicyclopentadiene을 모델연료로써 선정하고 제올라이트 촉매의 금속담지를 통하여 흡열특성의 변화를 측정하는 연구를 수행하였다. 이를 통하여 상용촉매보다 우수한 흡열성능을 가지는 촉매를 확보하였다. 본 연구의 목적은 흡열량 향상에 미치는 촉매의 특성을 연구하는 것이다. 이 촉매는 상용촉매를 대체하여 exo-THDCP를 흡열연료로 사용하는 시스템에 적용될 수 있을 것이다.
천연 제올라이트는 효과적인 다공성 구조와 높은 양이온 교환능력을 가지고 있을 뿐 만 아니라 비교적 저렴한 가격으로 인하여 흡착제 및 생물막 담체 등으로 널리 사용되는 물질이다. 본 연구에서는 천연 제올라이트를 이용한 생물막 형성시 제올라이트에 흡착된 금속 양이온$(Na^+,\;Ca^{2+},\;Mg^{2+},\;Al^{3+})$이 미생물의 흡착량에 어떠한 영향을 미치는지에 대하여 검토하였다. 본 실험을 위하여 천연 제올라이트의 양이온 교환능력(cation exchange capacity; CEC)의 10%, 20%, 100%를 금속 양이온으로 치환하여 개질시킨 Metal-modified zeolite(MMZ)를 사용하였고 미생물은 Pseudomonas putida를 계대배양하여 사용하였다. 미생물 흡착실험 결과 MMZ로의 미생물의 흡착량이 천연 제올라이트로의 흡착량 보다 일반적으로 증가하는 경향을 나타내었다. 즉, 10% CEC의 경우 미생물의 흡착량은 $Mg^{2+}>natural>Na^+>Al^{3+}>Ca^{2+}$, 20% CEC의 경우 $Mg^{2+}>Ca^{2+}>Al^{3+}>natural>Na^+$, 100%의 CEC의 경우 $Ca^{2+}>Mg^{2+}>natural>Al^{3+}>Na^+$의 흡착량을 나타내었다. 특히, 마그네슘으로 개질된 Mg-modified zeolite(Mg-MZ)의 경우 가장 높은 미생물 흡착량을 보였으며 10% CEC로 개질한 경우 천연 제올라이트보다 60% 이상 증가된 흡착량을 나타내었다. 그러나 제올라이트에 흡착된 양이온의 양이 증가할수록 미생물의 흡착량은 감소되는 경향을 나타내었는데, 즉, 10% CEC Mg-MZ의 경우 미생물의 흡착 증가량이 60% 이상이었으나 20% CEC의 경우 50%, 100% CEC의 경우 10%로 흡착 증가량이 감소되었다. 또한 제올라이트에 흡착된 $Mg^{2+}$와 수용액 상에 존재하는 $Mg^{2+}$가 미생물의 흡착량에 미치는 영향을 비교한 결과 제올라이트에 흡착될 수 있는 미생물의 최대흡착량은 큰 차이가 없는 것으로 조사되었다.
본 반층벽체 적용지역의 경우, 침출수의 영향으로 암모니아성 질소의 농도가 최대 29.12mg/L까지 검출되고 있으며 반응물질은 암모니아성 질소제거에 적합한 제올라이트를 선정하였다. 투수성 및 다짐강도를 고려하여 왕사와 50:50의 비율로 혼합, 적용하였으며 지하수 평균유속은 0.0864m/d이고 평균지하수위는 원지반 기준 - 4.0m의 분포를 나타내었다. 지질조사 결과, 적용구간의 지질구조는 매립층, 풍화토, 풍차암, 연암의 순서로 분포하고 있으며, 반응벽체의 설계깊이는 현장 시추조사 결과를 바탕으로 지하수의 Under-pass를 방지하기 위하여 연암층 50cm까지 관입시키도록 설계하였다. 최종적으로 선정된 반응벽체의 규모는 35m(길이) $\times$ 1.2m(두께) $\times$ 8.5 ~ 9.42m(구간별 깊이)로 설계에 반영되었다. 현재, 지하수감시정을 이용한 모니터링 결과, 상부지하수 감시정에서의 오염원은 우기의 영향으로 간헐적으로 발생하고 있으나 하부 지하수 감시정에서의 암모니아성 질소농도는 불검출 되거나 0.5 mg/L 이하로 유지되고 있다.
알칼리 활성 반응에 의한 고로 슬래그와 플라이 애시의 반응생성물에 대하여 강도실험 및 방사광 X선 회절 연구가 실시되었다. 본 연구는 지금까지 제올라이트 계열로 추정되어 왔던 지오폴리머의 실제 결정 구조가 무경절질형태의 ABC-6 family 제올라이트에 속해 있음을 제안한다.
c-축 배향을 갖는 MFI 제올라이트 필름$(<35{\mu}m)$을 종자결정 성장법을 이용하여 실리카라이트-1 종자결정이 도포된 알루미나와 실리콘 지지체 위에 성장시켰다. 지지체 표변에서 성장된 필름은 전자현미경과 X- 회절 분석을 이용하여 조사하였다. 지지체 표면의 거친 정도에 따른 필름의 성장에 미치는 영향에 대해서 조사하였으며 c- 축 배향을 갖는 필름과 종자결정 성장법에서 나타나는 특징적인 돔 형태의 결함구조의 생성과 반응기구에 대해서 설명하였다. 지지체 표면의 거친 정도가 c- 축 배향에 중요한 역할을 하였다.
본 연구에서는 silicalite-1 제올라이트 분리막 합성 시에 종결정 코팅용액 pH 변화가 제올라이트 분리층 미세구조에 미치는 영항을 고찰하였다. 75 nm 크기로 합성된 종결정은 에탄올에 분산된 후 침지코팅법으로 지지체 표면에 코팅되었으며 분산용액의 pH는 2.2, 7.0, 9.3으로 조절되었다. pH가 7인 경우, 균일하고 두께가 $3{\sim}4{\mu}m$인 silicalite-1 제올라이트 분리층이 형성되었고 분리층 결정입 크기는 100 nm로 미세하였다. 반면, pH가 2.2와 9.3인 경우, 분리층 두께가 얇고 불완전하였으며 분리층 결정입 크기도 약 $1{\mu}m$로 조대하였다. pH 7에서 완전한 제올라이트 분리층이 형성된 것은 침지코팅 중에 지지체와 종결정이 서로 다른 부호의 전하를 가져 정전기적 인력이 작용하여 균일하고 조밀하며 두껍고 다층의 종결정 코팅층이 형성되었기 때문이었다. 반면에 pH가 2.2와 9.3인 경우, 침지코팅 중에 지지체와 종결정이 서로 같은 부호의 전하를 가져 정전기적 반발력이 작용하기 때문에 불완전한 덮힘에 의하여 불완전한 분리층이 형성된다고 판단되었다. 결론적으로, 종결정 코팅용액의 pH가 silicalite-1 제올라이트 분리층의 두께, 결정립 크기 등 미세구조를 결정하는 중요한 인자임을 확인할 수 있었다.
본 연구는 압력을 이용한 제올라이트 내 중금속 양이온 또는 CO2 기체 포집 등의 응용연구를 하기 위한 기초 단계로 제올라이트의 압력 및 압력전달 매개체(Pressure-transmitting medium, PTM)에 따른 결정구조의 변화를 알아보기위한 목적으로 실험을 진행하였다. 천연 제올라이트 멜리노이트(Merlinoite, (K,Ca0.5,Ba0.5,Na)10 Al10Si22O64× 22H2O)와 동일한 골격구조를 가지는 합성 물질인 제올라이트-W(K6.4Al6.5Si25.8O64× 15.3H2O, K-MER)의 압력 하 압력전달 매개체에 따른 선형 압축률 및 체적 탄성률의 변화에 대한 X선 회절연구를 진행하였다. 합성된 시료는 정방정계에 속하는 I4/mmm 공간군으로 확인되었다. 압력전달 매개체 중 제올라이트의 동공 및 채널을 투과할 수 있는 투과 매개체(Penetrating medium)로 물, 이산화탄소를, 비투과 매개체로 실리콘 오일(Silicone-oil)을 각각 사용하였으며, 상압에서 최대 3 GPa까지 약 0.5 GPa 간격으로 가압하였다. 다이아몬드 고압유도장치 및 방사광 X-선원을 이용하여 압력 하 시료의 분말 회절을 측정하였고, 르바일(Le-Bail)법 및 버치-머내한 상태방정식을 이용하여 격자상수 및 체적탄성률의 변화를 관찰하였다. 모든 실험에서 c축의 선형압축률(𝛽c)은 0.006(1) GPa-1또는 0.007(1) GPa-1의 값을 보여 압력 증가 대비 유사한 압축률을 보인 반면, a축의 압축률(𝛽a)은 실리콘 오일 실험에서 0.013(1) GPa-1을 보여 물과 이산화탄소 (𝛽a=0.006(1) GPa-1) 실험결과에 비해 압축률이 약 두 배정도 큰 것으로 확인할 수 있었다. 체적탄성률(K0)은 물, 이산화탄소, 실리콘 오일의 실험에서 각각 50(3) GPa, 52(3) GPa, 29(2) GPa로 도출되었다. 압력 증가에 따른 ac면의 orthorhombicity를 측정한 결과 물과 이산화탄소 실험에서는 0.350~0.353의 비교적 일정한 값을 보였으나, 실리콘 오일의 실험에서는 y = -0.005(1)x + 0.351(1)의 함수를 만족시키며 압력이 증가할수록 값이 점차 작아졌다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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