피타고라스 원리를 이용하면 특정 도형이 보유하고 있는 각도에 대한 계산이 용이해진다. 정적 접촉각 평가방법을 이용할 경우 용액과 고체 물체간의 접촉각의 수치 계산이 가장 중요한 부분이다. 용액과 고체 표면이 이루는 각도 측정을 용이하게 하기 위해서 접촉각을 계산하는 방법을 규격화하는 방법과 접촉각 평가에 따른 실험적 변수 최소화 조건을 마련하였다. 접촉각 실험을 위한 용액의 직경에 따른 접촉각의 각도 계산 오차를 분석하고, 최적의 물방울 직경은 1 mm임을 확인하였다. 피타고라스 원리를 이용한 접촉각 측정방법은 전진각과 후진각을 확인하는데 사용할 수 있으며, 소수성 및 친수성 표면을 분석하는데 적용이 가능하였다. 궁극적으로 일반적인 접선 긋기를 통한 각도 계산 결과보다 피타고라스 원리를 이용하여 접촉각 각도 계산을 실시할 경우 비교적 정확한 접촉각 계산 결과를 확인할 수 있었다.
간단한 기하학적 원리에 의해 접촉각을 계산할 수 있는 방안을 모색하였다. 접촉각 측정에 일반적으로 이용되는 기기를 사용하지 않고, 단지 고체 표면의 용액 렌즈가 형성하는 접촉원의 지름과 렌즈의 높이를 측정함으로써 상당한 신뢰성을 가진 접촉각의 크기를 계산할 수 있었다. 이 방법의 신뢰성을 확인하기 위하여 동일한 용액 렌즈에 대해 일반적인 접촉각 측정 장치로 접촉각을 측정하여 그 값들을 상호 비교한 결과 오차 한계의 범위내에서 거의 일치함을 확인하였다.
본 연구에서는 고체의 표면조도가 나노유체 액적의 접촉각에 미치는 영향에 대해 실험적 연구를 수행하였다. 나노유체는 산화구리(CuO) 나노분말을 순수 물과 혼합하여 제조하였으며, 고체는 한 변의 길이가 10 mm 정육면체 구리시편을 실험에 사용하였다. 나노유체 액적의 접촉각은 동일한 표면조도 조건에서 순수 물 액적의 접촉각 보다 다소 낮게 측정되었으며, 구리시편의 표면조도가 증가할수록 순수 물과 나노유체 액적의 접촉각은 모두 증가하고 있음을 실험결과로부터 알 수 있었다. 또한 가열-급냉(quench) 실험을 거친 구리시편 표면에서의 접촉각은 순수 표면에서의 접촉각보다 다소 낮게 측정되었으며, 이는 구리표면의 산화에 기인하는 것으로 판단된다. 그러나 가열-급냉 실험에 있어서 냉각 액체로서 순수 물과 나노유체를 사용한 경우의 액적 접촉각 측정결과들은 큰 차이가 없는 것으로 나타났으며, 이러한 실험결과로부터 냉각과정에 있어서 나노입자가 액적의 접촉각에 영향을 미칠 정도로 구리시편의 표면상태를 변화시키지 못하는 것으로 생각된다.
접촉각을 이용한 표면에너지 측정방법은 부품소재분야를 비롯한 폴리머 화학제품 등에서 널리 사용되고 있다. 그중 측정할 대상의 고체 표면에 액체 방울을 떨어뜨리고 측면 접점 방향에 대한 영상을 촬영하여 고체 표면과 액체 방울이 이루고 있는 각도를 측정하는 방식을 가장 많이 사용하고 있다. 본 논문에서는 기존 접촉각 측정기의 배경과 액체 방울 사이의 명암 차를 이용하여 경계선을 찾는 Sessile-drop 영상처리 기법을 보완 및 개선하기 위하여 캐니 에지 검출 알고리즘을 적용하였다.
본 연구에서는 레이저광선의 투영을 이용한 접촉각측정기구가 개발되었다. 이 새로운 방법은 편평한 표면분만 아니라 직격이 가는 섬유를 포함한 굴곡진 표면에서는 stationary, advancing그리고 receding contact angle-을 신속하고 정확하게 측정할 수 있게 하여 준다. 가는 레이저광선이 액체와 고체사이 계면의 끝을 통과하여 tangent screen의 각도를 재는 눈금상에 중심으로부터 방사상으로 두개의 선이 나타나게 된다. 이때 눈금상에 투영된 두개의 레이저광선 사이의 각도를 접촉각으로 결정한다. 이 새로운 기구를 사용한 결과, PMMA(Perspex-CQ)상에서의 접촉각은 문헌상의 접촉각과 일치함으로써 간편하고 정확한 접촉각 측정법임을 입증할 수 있었다.
이번 연구에서는 초발수 재료의 주요 특징 중 하나인 Sliding Angle에 관한 연구이다. 초발수 특성을 지닐수록 낮은 Sliding Angle을 가지고 있다. 하지만 특정 소재에 관해서만 Sliding Angle이 연구가 되어 있고, 접촉각의 변화에 따른 Sliding Angle의 경향성에 관한 연구는 거의 없다. 따라서 이번 실험에서는 접촉각 변화와 기판의 기울기에 따른 액체의 미끄러짐에 대한 특성들을 조사하였다. 그 결과 낮은 접촉각에서도 약간의 미끄러짐이 있음을 관찰할 수 있었다.
연꽃잎 효과(Lotus effect)라 불리는 자가 세정 효과(self cleaning effect)는 연꽃이 항상 깨끗한 상태를 유지하는 것이 관찰되면서 꾸준히 관심에 대상이 되어 왔었다. 자가 세정 효과는 접촉각 $150^{\circ}$ 이상의 초소수성 표면에서 구현이 가능하며 이런 표면을 일상생활부터 산업분야까지 응용하고자 하는 많은 노력들이 있었다. 물질의 친수성 또는 소수성은 표면의 거칠기(roughness)와 표면에너지(surface energy)의 두 가지 특성에 의해 결정된다. 하지만 낮은 표면에너지 물질을 사용해도 접촉각 $150^{\circ}$ 이상의 초소수성 표면을 얻긴 힘들며, 표면의 거칠기를 증가시켜야 한다. PTFE (polytetrafluoroethylene)는 낮은 표면에너지를 가진 소수성 물질로 bulk일 경우 접촉각이 약 $108^{\circ}$이지만 거친 표면을 가진 박막으로 만들 경우 접촉각이 $150^{\circ}$ 이상의 값을 가지는 초수수성 표면이 가능한 물질이다. 특히, 초소수성 표면 이외에 우수한 내열성 및 내화학성 특성을 가지고 있어 디스플레이 및 태양전지 등의 자가세정(self cleaning) 보호막으로써 응용이 기대되고 있다. 본 연구에서는 HFPO (hexafluoropropylene)를 원료 가스로 이용하여, Si(100)과 유리 기판위에 Cat-CVD (Catalytic Chemical Vapor Deposition)법으로 PTFE 박막을 증착하였다. 텅스텐(W)을 촉매로 사용하였으며, 촉매온도가 $850^{\circ}C$이상인 조건에서 접촉각이 $150^{\circ}$ 이상인 초소수성 PTFE 표면을 쉽게 얻을 수 있었다. 특히 본 연구에서는 제막압력을 300 mTorr에서 700 mTorr까지 변화시켜 가며 유리와 Si 기판위에 증착하였다. Cat-CVD 제막압력을 변화시켜가며 증착된 PTFE 박막의 접촉각을 측정한 결과, 제막압력이 300 mTorr일 때 glass와 Si 기판위에 증착된 PTFE박막 표면에서의 접촉각은 각각 133, $117^{\circ}$였지만, 제막압력이 400 mTorr이상일 땐 $150^{\circ}$ 이상의 높은 접촉각을 갖는 초소수성 표면을 얻을 수 있었다.
본 연구에서는 대기압 플라즈마의 처리 조건에 따른 폴리프로필렌(PMMA)의 접착력 향상을 위한 접촉각 및 표면에너지의 변화를 관찰하였다. 대기압 플라즈마의 처리 변수로는 처리 속도, 방전 전력, 시료와 플라즈마 헤드 사이의 방전 갭이며, 측정된 접촉각을 이용하여 표면에너지 변화를 계산한 후 접촉각 및 표면에너지의 변화를 분석하였다. 그 결과는 방전전력이 증가할수록 접촉각은 낮아지고 표면에너지는 증가하였으며, 시료와 플라즈마 헤드 사이의 방전 간격은 3[mm]에서 접촉각이 낮고 표면에너지가 높게 나타나 PMMA의 접착력 향상을 위한 친수성 물질로 표면 개질됨을 확인할 수 있었다.
대기압 플라즈마를 이용하여 폴리프로필렌 필름의 표면을 처리한 후 각각 극성 용매(water)와 비극성 용매(diiodomethane)를 사용한 접촉각 측정기로 필름 표면의 접촉각을 측정하였다. 측정된 접촉각을 이용해 표면 자유에너지 변화를 계산한 후 대기압 플라즈마 처리 전후의 폴리프로필렌 필름의 접촉각과 표면 자유에너지 상태를 비교, 분석하였다. 또한 대기압 플라즈마의 처리 조건을 바꿔가며 폴리프로필렌 필름 표면을 처리함으로써 접촉각과 표면 자유에너지가 각각의 처리 조건에 따라 어떠한 영향을 받는지 연구하였다. 대기압 플라즈마 처리 조건에 따라 접촉각 및 표면 자유에너지는 최적값을 보여주거나 일정한 값에 도달하는 경향을 보여 주었다.
탄성 고무인상재의 종류인 폴리설파이드(polysulfide), 폴리이써(polyether), 부가중합형 실리콘(addition silicone)에서 점주도(consistency)가 Type III인 인상재를 각각 1종류 선택하여 증류수 $3.3{\mu}l$를 떠뜨려 접촉각을 측정하고, 세 종류의 인상체에 치과용 경석고를 부어 작업모형을 만들고 표면을 관찰하였다. 접촉각 측정은 전자동접촉 각 측정시스템(DM-700, KYOWA, Japan)을 이용하였고 작업모형의 표면관찰은 전계 방사형 주사 전자현미경(JSM-6700F, JEOL Ltd., JAPAN)을 이용하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 1) 초기 접촉각의 평균과 표준편차는 부가중합형실리콘, 폴리이써, 폴리설파이드 제품이 각각 $91.3^{\circ}{\pm}20.5$, $90.0^{\circ}{\pm}2.2$, $101.5^{\circ}{\pm}2.3$로 평균값은 유사하게 나타났으나 부가중합형실리콘의 표준편차값에서 큰 차이를 보여줬다. 이는 술자의 술식에 따라 항상 일정한 특성을 보여주지 않는 다는 것이다. 2) 시간이 흐를수록 부가중합형실리콘 제품은 다른 두 종류에 비해 접촉각이 급속히 감소함을 관찰 할 수 있었고, 초기접촉각이 $91.3^{\circ}$이며 25초 후 $29.4^{\circ}$로 급격히 감소했다. 3) 폴리이써 제품은 초기접촉각이 $101.5^{\circ}$에서 25초 후의 접촉각 $90.7^{\circ}$이였고, 폴리설파이드 제품은 초기접촉각이 90.0에서 25초 후의 접촉각 84.2로 변화가 거의 일어나지 않았고 그 각도도 부가중합형실리콘에 비해 컸다. 4) 세 종류의 탄성고무인상재에서 시간이 흐름으로써 관찰된 접촉각은 유의성이 있었다(p<0.001). 5) 작업모형의 표면관찰에서 부가중합형실리콘이 가장 치밀했고, 그 다음 폴리설파이드, 폴리이써 순서였다. 따라서 탄성고무 인상재에 있어서 접착각이 작은 부가중합형 실리콘은 폴리이써나 폴리설파이드 제품에 비해 더 치밀한 작업모형을 얻을 수 있었고 세 종류의 인상재접착각에서 큰 유의성을 보였다. 그러나 부가중형 실리콘은 접촉각의 편차가 커 술자의 주의가 필요한 것으로 나타났고 폴리설파이드 제품과 폴리이써 제품은 20~25초 후 접촉각이 최초 접촉각과 큰 차이를 보이지 않아 소수성 제품으로 인상채득 시 주의가 요망되는 것으로 보여진다. 향후 Vitro 상태에서 인상재에 영향을 미치는 여러가지 요인들에 대한 계속적인 연구의 필요성을 느낀다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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