전형적인 3-전극 시스템의 순환전압전류법을 사용하여 알킬기를 가진 에탄올아민 용액 중에서 스테인리스에 대한 전류-전압 곡선을 측정하였다. 스테인리스는 작업 전극으로, Ag/AgCl 전극은 기준 전극으로, 그리고 백금선은 상대 전극으로 각각 사용하였다. N-에틸에탄올아민과 N,N-디메틸에탄올아민 용액에서의 스테인리스의 C-V특성은 순환전압전류법으로부터 산화전류에 기인한 비가역 공정으로 나타났다. 부식억제제의 확산계수의 효과는 각각 농도 증가에 따라 감소하였다. 금속의 SEM 이미지로부터 0.5 N의 전해질에서 부식억제제인 N,N-디에틸에탄올아민 ($1.0{\times}10^{-3}M$)을 첨가한 경우, 구리와 니켈에서 부식억제 효과가 향상되었다.
우리는 순환전압전류법에 의한 인지질(sphingomyelin)과 polyamic acid 혼합물의 단분자 LB막에 대한 전기화학적 특성을 조사하였다. Sphingomyelin과 polyamic acid 혼합물의 단분자 LB막은 ITO glass에 LB법을 사용하여 제막하였다. 전기화학적 특성은 $KClO_4$ 용액에서 3 전극 시스템으로 측정하였다. 측정 범위는 연속적으로 1650 mV로 산화시키고, 초기 전위인 -1350 mV로 환원시켰다. 주사속도는 각각 50, 100, 150, 200 및 250 mV/s로 설정하였다. 그 결과 sphingomyelin과 polyamic acid 혼합물의 LB막은 순환전압전류도표로부터 환원전류로 인한 비가역공정으로 나타났다. Sphingomyelin과 polyamic acid 혼합물 LB막에서 전해질농도가 0.1N과 0.2N에서 확산계수(D)는 각각 $2.67cm^2s^{-1}{\times}10^5$과 $5.23cm^2s^{-1}{\times}10^6$을 얻었다.
몇가지의 알파입자를 방출하는 핵종, 즉 악티늄족 원소들, $^{207}Bi$ and $^{210}Po$을 전해석출하는 장치를 만들었다. 스텐레스 원판으로된 환원전극에 이 동위원소들을 석출했으며(석출부분 직경=18mm), 산화전극으로는 백금선을 썼다. 전해질로 염화암모늄을 쓰고, 초기 pH=4, 염소이온농도=0.6M이하, 용액부피=15ml로 하여 1.5암페어(전류밀도=0.59A/$cm^2$)의 전류를 100분간 흘려주어 98.3%의 석출 회수율과 ${\pm}$0.7%의 재현도를 얻었다. 석출된 시료의 알파스펙트럼을 측정한 결과 에너지 분리도로서 $^{210}Po=18.3keV, ^{234}U=21.8keV$ 및 $^{239}Pu=36.0keV$인 반치전폭(full width at half maximum)을 얻었다. 국산 천연우라늄(충북·괴산) 시료를 전해석출하여 그의 알파스펙트럼을 구한 결과 $^{238}U\;:\;^{234}U\;=\;:\;6.1{\times}10^{-5}$을 얻었으며 $1.8{\sim}10^{13} neutrons/cm^2{\cdot}sec$인 중성자속으로 144일 동안 쪼여준 238U 시료를 전해석출하여 그의 알파스펙트럼을 구한 결과 $^{238}U\;:\;^{239}Pu\;:\;241Am\;=\;100\;:\;0.0263\;:\;5.20{\times}10^{-5}$을 얻었다. 조사시료중의 $^{238}U$에 대한 본실험의 정량결과는 고체형광측정법 및 질량 스펙트럼법에 의한 결과들과 상대오차 1.6% 이내에서 일치하였으며, $^{239}Pu$의 경우는 음이온교환분리-알파스펙트럼 측정 및 삼불화테노일아세톤(thenoyltrifluoroacetone)을 쓴 용매추출-알파스펙트럼 측정에 의한 정량결과들과 상대오차 ${\pm}$4.0%이내에서 일치하였다.
공기산화와 수증기 산화법에 의하여 Ti$O_{2-x}$박막을 만들었고, 알곤 기체속에서 $TiO_2$단결정을 환원하였다. Ti$O_{2x}박막의 전극 특성은 환원된 단결정 rutile의 특성과 거의 같았다. 산소가 용해된 전해질용액에서 측정된 Ti$O_{2-x}$전극들의 전류-전압 곡선으로 부터 음극전류의 peak는 -0.8V ~ -1.0V에서 나타났으며, 영볼트 근처의 Ti$O_{2-x}$전극들의 음극전류는 공기로 포화된 용액에서 보다 질소로 포화된 용액에서 더 크게 나타났다. 시간에 따르는 전류 (i)의 변화는 $i_0e^{-kt}$식에 의존하였고 이때의 속도상수(k)는 $k_0{[H^+]}^nexp(A{\eta}+\frac{E_a}{RT})$로 나타낼 수 있었다. 여기서 활성화에너지 Ea는 0.035~0.145V의 과전압에서는 4.6~4.8kcal/mole, 0.2~0.5V의 과전압에서는 1.6kcal/mole이고, 위식중의 n과 A는 0.035~0.145V에서 0.1과, 5.4~5.6/V, 0.2~0.5V에서는 0.04와 1.3/V이었다. 산소의 환원반응은 전체적으로 비가역 반응임을 알았다.
전기분해에 의한 부상현상을 이용하여 유류로 오염된 토양 세정 후 발생되는 유출수 중 유분 등을 분리하기 위한 적정 운전조건을 찾고자 하였다. 전기분해 반응조(200${\times}$10${\times}$15cm)를 이용하여 혼합계면활성제($POE_5$ : $POE_{14} $, 1:1) 1%용액에 디젤을 1,000 mg/L 농도로 용해시켜 실험하였다. 양극에는 티타늄 코팅전극, 음극으로는 스테인레스 스틸전극을 이용하였다. 반응시간은 62분(반응 :60분, 부상시간 :2분)이었으며 전압은 6V였다. 전해질 첨가에 의한 영향을 알아보기 위하여 실험한 결과, 전해질을 첨가하였을 경우 첨가하지 않았을 때보다 40% 정도의 효율이 증가하였다. 적정 전해질, 주입농도 및 반응시간을 알아보기 위하여 1N NaCl과 NaOH의 농도를 변화시켜 가면서 실험하였다. NaCl의 경우 더 좋은 효율을 나타내었다. 전해질의 농도는 0.2-1.0%의 농도범위에서 NaCl와 NaOH 모두 농도에 따라 순차적으로 효율이 증가하였다. 두 전해질 모두 0.4-1.0% 농도 범위에서 평형에 도달하는 시간은 20분으로 나타났다.
에틸렌디아민, 프로필렌디아민 및 디에틸렌트리아민의 구리(II), 카드뮴(II) 및 아연(II)착이온의 桓元에 대하여 압력에 따른 폴라로그래피적 파라미터의 依存性을 조사하였다. 水銀滴下電極, 고인수은전극 및 나선형 백금선을 각각 作業電極, 基準電極 및 補助電極으로 사용하였다. 압력이 1기압에서 1,500기압으로 증가함에 따라 금속착이온의 還元半波電位는 陰電位 쪽으로 이동하였으며, 擴散電流는 상당히 커졌다. 이러한 현상은 전해질용액의 물리적 성질 곧 密度, 粘性度, 誘電常數, 電氣傳導度 등이 압력이 증가함에 따라 커지기 때문이다. 압력을 증가시키면 log plot의 기울기 값이 커지므로 환원반응의 可逆性은 나빠지고 있다. 25$^{\circ}$C ~ 35$^{\circ}$C의 온도범위에서 측정한 확산전류의 溫度係數가 압력을 증가시켜도 2%정도이므로 高壓下에서 폴라로그래피적 환원반응은 擴散支配的이다. 또 실험압력 범위내에서 금속착이온의 확산전류와 농도 사이에는 線形關係가 성립하였다.
비양성자성 극성용매인 탄산에틸렌과 아세톤과의 혼합용매에서 NaI, KI,$ NH_4I,\;(CH_3)_4NI,\;(C_2H_5)_4NI$, NaPic(Pic:피크린산이온), KPic, $(C_4H_9)_4NB(ph)_4$의 전기전도도를 $25{\circ}C$에서 측정하였다. 한계당량전도도를 Fuoss-Kraus식에 의하여 구한 결과 그 크기의 순위는 혼합용매의 성분비에 관계없이 $(C_4H_9)_4NB(ph)_4이었다. 이 전해질들의 해리상수로 부터 탄산에틸렌-아세톤 혼합용매는 이들에 대하여 좋은 이온화용매임을 알 수 있었다. 한계이온당량 전도도의 순위, $Na^+는 용매화수의 역순위와 일치하였다. Nightingale 방법에 의하여 구한 각 이온의 유효 용매화반지름에 의하면 피크린산이온은 용매화되어 있지 않으며, 요오드화이온은 탄산에틸렌-아세톤 혼합용매에서 상당히 용매화되어 있음을 알 수 있었다.
Transplanted cortical bone grafts of freeze-dried bones also function as sustaining for defected bones, however, it has less strength and is fragile without rehydration. In this study, strength and stiffness of freeze-dried bone from bovine cortical bones were evaluated by three point bending test according to different time frames such as rehydration times of 0.5, 3, 6, 12 and 24 hrs in electrolyte solution and was compared with those of frozen bones. The strength and stiffness of frozen bone were $264.4\pm36.7$ MPa, $17.0\pm1.5$ GPa, respectively. The strength and stiffness of freeze-dried bone which fat was removed by treatments of chloroform-methanol solutions for 6 days, then was freeze-dried at $-80^{\circ}C$ and sterilized with ethylene oxide gas, were $224.9\pm27.6$ MPa, $19.2\pm2.8$ GPa, respectively. The strength and stiffness of feeze-dried bone were decreased 15.0% and increased 13.2% than these of frozen bone, respectively. The strength and stiffness of freeze-dried bone rehydrated for 6 hrs were restored to 96.0% strength and 99.2% stiffness of frozen bone. The rehydration time of freeze-dried bone which had the highest strength and stiffness was six hours and three hours, respectively. The results of the mathematica program for the variation of the strength and stiffness showed 3 hours and 30 minutes of rehydration time in electrolyte solution for the best condition in the strength and stiffness which was adequate to treat freeze-dried cortical bone.
전기화학적으로 용량이 큰 활물질을 얻기 위한 수단으로 니들 코크스를 $NaClO_3$과 70 wt%의 $HNO_3$으로 구성된 수용액을 이용하여 산화처리를 하였다. $NaClO_3$/니들 코크스의 질량비가 7.5배인 수용액에서 산화 처리한 결과, 니들 코크스는 산화흑연 구조로 상변이가 일어나고, 또한 산소의 함유량의 증가와 함께 층간거리는 $6.9{\AA}$으로 확대되었다. 한편, 산화 니들 코크스의 전기이중층 커패시터용 분극 전극으로서의 전기화학적 특성은 acetonitrile의 용매에 각각 1.2 M의 TEABF4 (tetraethylammonium tetrafluoroborate)와 $TEABF_4$ (triethylmethylammonium tetrafluoroborate)의 전해질이 함유된 유기용액을 각각 사용하여 조사하였다. 1.2 M $TEABF_4$/acetonitrile의 전해액을 사용한 커패시터 셀은 1.2 M $TEABF_4$/acetonitrile의 전해액을 사용한 커패시터 셀에 비해 전극저항은 $0.05{\Omega}$로 낮았고, 2 전극 기준으로 0~2.5 V에서 측정한 용량 및 부피 당 용량은 32.0 F/g와 25.5 F/mL으로 높은 수치를 나타내었다. 이러한 전기화학적 거동을 천연흑연 구조에서의 층간 거리와 전해질의 양이온 크기와의 상관관계로 논의하였다.
Cellulose섬유의 염색시 섬유가 물속에 침지되면 섬유표면은 음전하가 형성되어, 용액 속에서 음이온으로 존재하는 염료와의 반발력으로 인해 염료가 섬유에 접근하기가 어려워지며 따라서 염색이 원활하게 이루어지지 않는다. 그러나 염욕에 염화나트륨(sodium chloride, NaCl)이나 망초 즉, 황산나트륨(Glauber's salt, sodium sulfate, Na2SO4)과 같은 전해질을 첨가하면, 양이온인 sodium 이온이 섬유표면과 음이온 염료사이의 반발력을 감소시킨다. 따라서 음이온의 염료는 섬유표면에 접근할 수 있고, 고유한 인력으로 염색이 가능하게 된다. 현재 Cellulose섬유의 상업적인 반응성염료 염색공정뿐만 아니라 최근 연구에서는 전해질 중 대부분 분말망초를 대부분 사용하고 있다. 그러나 분말망초는 별도의 용해과정이 필요할 뿐 아니라, 과량 사용시 용해되지 않은 분말이 섬유 표면에 흡착될 경우 불균염을 초래할 우려 등의 단점이 있다. 이와 같이 작업효율성을 향상시키고 염색을 효율적으로 진행시키기 위해 최근 액상형의 망초가 도입되고 있다. 이 연구에서는 분말 및 액상 망초를 조제로 사용하여 3종류의 Cellulose섬유를 반응성염료로 염색하였다. 담색, 중색, 농색 3가지 염료 농도에 대해 투입하는 망초의 type에 따라 각각의 Cellulose섬유별 균염성 정도에 대하여 비교해 보았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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