인류의 에너지 수급은 항상 인간의 삶에 중요한 문제이며, 최근에는 전기 생산 및 공급 문제로 이어지고 있다. 이에 관련하여 본 연구에서는 에너지 저장장치의 일환으로 슈퍼커패시터 용도의 고체 전해질막을 제조하였다. 제조한 전해질막은 poly(vinyl alcohol) (PVA) 주사슬에 poly(oxyethylene methacrylate) (POEM) 곁사슬을 그래프팅하여 사용하였으며, 그래프팅은 자유 라디칼 중합법을 통해 합성하였다. 본 연구에서 사용한 PVA-g-POEM 가지형 공중합체를 슈퍼커패시터 전해질에 적용한 사례는 처음이다. POEM 그래프팅을 통해 PVA가 고유하게 가지고 있던 구조가 변화하였으며, 이를 FT-IR을 통해 분석하였다. 또한, 합성한 공중합체를 이용한 슈퍼커패시터 성능은 cyclic voltammetry (CV), galvanostatic charge/discharge(GCD), ragone plot 등을 통해 분석하였다. 이를 통해 기존에 수계 전해질로 PVA 단일 고분자만 사용하던 분야에 그래프팅 방법이라는 새로운 접근법을 제시하였다.
고분자 전해질막 연료전지는 연료극의 연료와 공기극의 공기에 각각 $H_2S$와 $SO_2$이 포함되어 있을 때 그 성능이 심각하게 감소한다. 본 연구는 고분자전해질막 연료전지의 공기극과 연료극에 1 ppm에서 10 ppm의 불순물 가스를 공급하여 전기적 성능측정을 통해 복합적인 황불순물이 단위전지에 미치는 영향을 확인하였다. 최적의 운전조건에서 불순물가스를 피독하였을 때 $SO_2$와 $H_2S$의 농도가 증가할수록 성능이 급격히 감소하였다(단위전지 온도 $65^{\circ}C$, 상대습도 100%). 그리고 황의 흡착은 MEA의 백금 촉매층 표면서 일어나며, 불순물 가스가 MEA에 누적되는 것을 확인하였다. 1, 3, 5, 및 10 ppm 4회의 연속적인 피독 후 연료전지의 성능이 0.71 V에서 0.54 V(76 %)로 감소하였다.
본 연구에서는 4,4'-bis[(4-chlorophenyl)sulfonyl]-1,1'-biphenyl(BCPSBP), 술폰화된 하이드로퀴논, 4,4'-sulfonyldiphenol를 이용하여 새로운 폴리(아릴렌 비페닐설폰 에테르) 공중합체를 합성하였고 이들의 특성을 평가하였다. 첨가한 술폰화된 하이드로퀴논의 몰분율에 따라 PBPSEH-HQ00, PBPSEH-HQ10, PBPSEH-HQ30의 고분자전해질막을 합성하였다. 제조한 공중합체의 구조분석은 NMR, IR, GPC를 사용하여 실시하였고, GPC에서 평균분자량은 62,000-213,000 g $mol^{-1}$이며, 이때 PDI는 1.66-4.04였다. TGA와 DSC를 통하여 열분석을 실시하였고, 고분자의 이온화정도가 많아짐에 따라 $T_{d5%}$와 $T_{d10%}$는 낮아 졌으며, $T_g$값은 점점 상승하였다. 함습율과 IEC, 이온전도도는 술폰화된 하이드로퀴논 몰분율이 증가함에 따라 증가하였다. 고분자전해질막에서 중요한 양이온 전도도는 $60^{\circ}C$ 및 100%상대습도에서 약 9.4 mS $cm^{-1}$이었다. 측정된 결과로부터 본 연구에서 제조한 탄화수소계 멤브레인은 연료전지용 고분자전해질막으로 사용될 수 있다.
본 연구에서는 poly(vinyl chloride) (PVC)가지형 공중합체 전해질과 헤테로폴리산(HPA)을 이용하여 유무기 합성 전해질막을 제조하였다. poly(vinyl chloride)-g-poly(styrene sulfonic acid) (PVC-g-PSSA)는 PVC의 이차 염소의 직접적인 개시를 이용한 atom transfer radical polymerization (ATRP)로 합성하였다. 이때, HPA 나노입자는 수소 결합을 통해 PVC-g-PSSA 가지형 공중합체와 결합하는 것을 FT-IR spectroscopy를 통하여 확인하였다. 전해질막의 수소이온 전도도는 HPA의 질량 분율이 0.3이 될 때까지 상온에서 0.049에서 0.068 S/cm로 증가하였다. 이것은 HPA 나노입자 고유의 전도도와 가지형 공중합체가 가지고 있는 술폰산의 강화된 산도 때문이라고 추정된다. 합습률은 HPA의 질량 분율이 0.45까지 증가할수록 130에서 84%로 감소하였다. 이것은 HPA나노입자와 고분자 메트릭스 사이의 수소 결합의 상호작용 때문에 물을 흡수하는 site의 수가 감소한 결과라고 볼 수 있다. 열중량 분석결과 HPA의 농도가 증가할수록 전해질막의 열적 안정성이 강화된다는 것을 알 수 있었다.
Poly(vinyl alcohol-co-ethylene) (PVA-co-PE)와 poly(styrene sulfonic acid-co-maleic acid) (PSSA-co-PMA)을 고분자 블렌딩 방법으로 50 : 50의 무게비율로써 수소이온 전도성 가교형 전해질막을 제조하였다. PSSA와 PMA이 3 : 1과 1 : 1의 몰 구성비로 되이 있는 두 가지 종류의 PSSA-co-PMA 고분자를 수소이온 전도성 고분자로 사용하였으며, PVA-co-PE 고분자는 에틸렌의 함량이 0, 27 그리고 44 mol%인 고분자를 사용하였다. 전해질 막은 PVA의 히드록실 그룹과 PMA의 카르복시릭 그룹 사이의 에스테르화 반응을 통한 열가교를 통해 제조하였고, FT-IR을 통하여 이를 확인하였다. PSSA-co-PMA의 몰비율이 3 : 1로 구성되어 제조된 전해질막은 몰비율 1 : 1로 구성되어 제조된 막보다 더 낮은 이온교환용량과 더 높은 함수율, 수소이온 전도도를 나타내었다. 또한, 전해질막에서 PE의 함량이 증가할수록 이온교환용량, 함수율, 수소이온 전도도가 계속해서 감소하는 경향성을 보였다. 전해질막의 이러한 물성들은 술폰산기의 함량과 친수성, 막의 가교구조 사이의 경쟁적인 효과로써 설명하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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