본 연구에서는 중형기공 탄소(MCs)를 표면처리하여, 표면 관능기를 분석하고, 표면처리 효과를 조사하였다. 직접 메탄올 연료전지의 탄소지지체로 중형기공 실리카(SBA-15)를 이용한 전통적인 주형합성법을 이용하여 중형기공 탄소(MCs)를 합성하였다. 중형기공 탄소는 인산의 농도를 각각 0, 1, 3, 4, 및 5 M로 달리하여, 343 K에서 6 h 동안 처리하였다. 그리고 표면처리된 중형기공 탄소(H-MCs)에 화학적 환원방법을 이용하여 백금과 루테늄을 담지하였다. 표면처리된 탄소지지체에 담지된 백금-루테늄 촉매의 특성을 확인하기 위해 비표면적 측정장치(BET), X-선 회절분석법(XRD), X-선 광전자 분광법(XPS), 투과전자현미경(TEM), 유도결합 플라즈마 질량분석기(ICP-MS)를 이용하였다. 또한, 백금-루테늄 촉매의 전기화학적인 특성을 순환전류전압 실험으로 분석하였다. 표면분석의 결과로부터, 산소를 포함한 화학관능기가 탄소지지체에 도입된 사실을 알 수 있었다. 결론적으로, 4 M의 인산으로 표면처리한 H4M-MCs가 백금-루테늄의 균일한 분산과 함께 전기적인 촉매의 성능을 향상시키는 것을 확인할 수 있었다.
리그닌(lignin)은 고분자와 혼합될 수 있고 탄화도 가능하므로 효용성이 크다. 본 실험에서는, 탄화에 유리한 고분자인 폴리아크릴로나이트릴(polyacrylonitrile, PAN)과 리그닌을 혼합하여 탄소 전구체(precursor)로 제조하고, 탄화(carbonization)하여 안정한 탄소 필름이 제어된 탄화 과정을 통해 제조되었다. 얻어진 탄화 소재의 형태적, 전기적 특성들이 분석되었으며, 흡착 성능이 실험적으로 제시되었다. 탄소 전구체 복합소재의 형성은 적외선 분광기(Fourier-transform infrared, FT-IR)를 통해 확인하였고, 생성된 탄소 필름의 외형적 특성은 주사전자현미경(scanning electron microscope, SEM)을 이용하여 고찰하였다. 이를 통해 전구체 필름의 구조적 안정성이 탄화 이후에도 유지됨을 확인하였으며, 필름 내부에 존재하는 리그닌의 흔적도 고찰할 수 있었다. 탄소 필름의 미세 구조는 라만(Raman) 분광기를 통해 분석하였으며, 표면적 및 기공 구조는 BET (Brunauer-Emmett-Teller) 법으로 측정하여, 비교적 균일한 기공이 형성됨을 확인하였다. 탄소 시료의 전기적 특성도 고찰하여, 흡착 소재로서 사용 가능함을 확인하였고, 흡착(adsorption) 테스트를 통해 금속 양이온을 효율적으로 제거할 수 있음을 증명하였다. 본 연구는 해당 분야 향후 연구에 중요한 정보를 제공할 것이다.
Indium-Tin-Oxide(ITO)에 대해 산소 플라즈마 처리를 한 후 일함수에 대한 변화를 $\gamma$-집속 이온빔을 사용하여 조사하였다. ITO의 표면이 산소 플라즈마 처리를 보다 많이 경험할수록 표면저항이나 일함수는 높아졌다. Auger 전자 분광법을 이용해 표면의 화학적 분석을 해본 결과 산소는 증가한 반면 주석은 감소하였다. 표면 일함수와 표면 저항의 증가는 ITO 표면에서의 산소와 주석의 변화와 관계가 있는 것으로 여겨진다.
Ta(OC2H5)5와 NH3를 이용하여 Cycle-CVD법으로 산화탄탈륨 막을 증착하였다. Cycle-CVD법에서는 Ta(OC2H5)5와 NH3사이에 불활성 기체를 주입한다. 하나의 cycle은 Ta(OC2H5)5주입, Ar주입, NH3 주입, Ar 주입의 네 단계로 이루어진다. Cycle-CVD법으로 산화탄탈륨 막을 증착할 때, 온도 $250-280^{\circ}C$에서 박막의 증착 기구는 원자층 증착(Atomic Layer Deposition:ALD)이었다. $265^{\circ}C$에서 Ta(OC2H5)5:Ar:NH3:Ar:NH3:Ar의 한 cycle에서 각 단계의 주입 시간을 1-60초:5초:5초:5초로 Ta(OC2H5)5 주입 시간을 변화시키면서 산화탄탈륨 막을 Cycle-CVD법으로 증착하였다. Ta(OC2H5)5주입시간이 증가하여도 cycle 당 두께가 $1.5\AA$/cycle로 일정하였다. $265^{\circ}C$에서 증착된 박막의 누설 전류는 2MV/cm에서 2x10-2A/$\textrm{cm}^2$이었고 열처리후의 산화탄탈륨 막의 누설 전류값은 $10-4A\textrm{cm}^2$ 이하고 감소하였다. 증착한 산화탄탈륨 막의 성분을 Auger 전자 분광법으로 분석하였다. 2$65^{\circ}C$에서 증착한 막의 성분은 탄탈륨 33at%, 산소 50at%, 탄소 5at%, 질소 12at% 이었으며 90$0^{\circ}C$, O2300torr에서 10분 동안 열처리한 박막은 탄탈륨 33at%, 산소 60wt%, 탄소 4at%, 질소 3at%이었다. 박막의 열처리 온도가 높을수록 불순물인 탄소와 질소의 박막 내 잔류량이 감소하였다. 열처리 후의 박막은 O/Ta 화학정량비가 증가하였으며 Ta의 4f7/5와 4f 5/2의 결합 강도가 열처리 전 박막보다 증가하였다. 열처리 후 누설 전류가 감소하는 것은 불순물 감소와 화학정량비 개선 및 Ta-O 결합 강도의증가에 의한 것으로 생각된다.
백금(Pt)과 루테늄(Ru)의 조성비가 일산화탄소(CO) 산화반응에 미치는 영향을 조사하고자 탄소를 지지체(support)로 사용한 20 wt% 백금과 백금-루테늄 시리즈 촉매(Pt : Ru = 7 : 3, 5 : 5, 3 : 7)를 콜로이드 방법(colloidal method)으로 합성하였다. 다양한 물리 화학적 분석장비인 투과전자현미경(transmission electron microscopy, TEM)과 X-선 회절(X-ray diffraction, XRD), 에너지 분산형 X-선 분석기(energy dispersive X-ray spectroscopy, EDS)를 이용하여 구조 화학적 특성을 분석하고, X-선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS)을 통해 전자적 특성 변화를 확인하였다. 더불어 일산화탄소 벗김 전압전류실험(CO stripping voltammetry)을 이용하여 전기화학적 거동을 분석하였다. 합성된 촉매들 중 $Pt_5Ru_5/C$가 가장 낮은 개시 전위(vs. Ag/AgCl)와 가장 큰 일산화탄소의 전기화학적 활성화 표면적(CO EAS) 값을 나타냈으며 이를 통해 $Pt_5Ru_5/C$이 일산화탄소의 전기화학적 산화반응에 있어 가장 효과적인 촉매임을 확인하였다. $Pt_5Ru_5/C$의 격자상수 변화를 통한 구조적 특성변화 및 백금 d-밴드의 페르미 레벨 변화를 통한 전자적 특성변화 그리고 이작용기(bifunctional)의 효과가 일산화탄소의 전기화학적 산화반응에 대한 활성을 증진시켰다고 사료된다.
7-종류의 m-또는 p-페닐환 치환 3,5-diphenyl 1,2,4-dithiazolium triodide와 과량의 히드라진을 피리딘 용매하에서 반응시켜 유사 1차 반응속도 상수를 자외선 분광분석법으로 구하였다. 이 반응에 수반하는 몇가지 파라미터를 산출하고 반응속도에 미치는 치환기의 효과를 조사하였으며 반응생성물의 구조를 확인하였다. 이 반응은 전자 끄는기에 의하여 촉진되고 Hammett rule에 잘 따랐다. 이와 같은 반응속도론적 결과를 이용하여 이 반응의 메카니즘을 제시하였다.
In this research, nitrogen plasma source ion implantation(PSII) of non-coated tungsten carbide endmill tools was conducted with low heat treatment for increasing wear resistance. After the low heat treatment of PSIIed tools to give a homogeneity of wear resistance, the surface modification of tools was analyzed by hardness test, surface roughness and cutting forces. As for the resultant cutting forces, low heat treatment in temperature of $400^{\circ}C$ and $500^{\circ}C$ is stable because of low cutting resistance. The 20-minutes heat treated tool at spindle speed 25000rpm has superiority of surface roughness, Ra of $0.420{\mu}m$ and was found to have good wear resistance. The higher hardness value was obtained by increasing temperature from $300^{\circ}C$ to $600^{\circ}C$ for PSIIed tools with low heat treatment. As the PSIIed tools under 10minutes at temperature of $600^{\circ}C$ have the highest hardness as Hv of 2349.8, It was analyzed that temperature processing give much influences on hardness.
페로브스카이트구조를 갖는 $Pb(Zr_{1-y}Ti_y)O_3$ (PZT)계의 $Pb^{2+}$ 위치에 $Nd^{3+}$ 이온을 치환시키면서 그 결정구조와 결합특성을 X-선 회절분석법 및 적외선 분광광도법으로 알아보았으며, 이런 구조변화가 (Pb1-xNdx)(Zr1-yTiy)O3 (PNZT)계의 전기적 및 광학적 특성에 미치는 영향에 대하여 조사하였다. $Pb^{2+}$ 이온이 $Nd^{3+}$ 이온으로 치환될수록 정방성이 감소하며, 8${\sim}$12 mol% 치환되었을 때 입방정계의 구조이다. 결정내의 결합강도는 입방정게의 구조일 때 가장 강하고 높은 투광도를 나타냈으며, PNZT계 화합물이 투광도를 나타내는 것은 전자의 전하-이동 전이에 의한 것으로 생각된다.
본 연구에서는 "이온젤"이라고 불리는 고분자 기반의 PVA(polyvinyl alcohol)-$H_3PO_4$의 고체 전해질에 이온성 액체 $BMIMBF_4$ (1-buthyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate)를 첨가하여 제조한 전고체 전해질과 환원된 그래핀 옥사이드/전도성 고분자 복합재료 기반의 전극 재료를 이용하여 유연성을 갖는 슈퍼커패시터를 제작 하였으며, 유연성에 따른 전기화학적 특성을 분석하여 보았다. 환원된 그래핀 옥사이드/전도성 고분자 복합재료와 전고체 전해질 기반의 유연성 슈퍼커패시터의 전기화학적 특성을 유연성에 따라서 측정하기 위해서 프레스로 $0.01kg/cm^2$의 일정한 압력으로 최대 100회 까지 굽힘 시험(bending test)을 진행 하였으며, 0~100 회의 굽힘 시험 이후에 순환 전압전류법(CV), 전기화학적 임피던스 분광법(EIS) 및 전정류 충 방전법(GCD)을 통하여 비교 및 분석하여 보았다. 그 결과로, 유연성 슈퍼커패시터의 초기 전기용량은 43.9 F/g으로 확인 할 수 있었고, 이 값은 50회, 100회의 굽힘 시험 후에 각각 42.0F/g, 40.1F/g로 감소하는 현상을 확인할 수 있었다. 이러한 결과로 미루어 보아 물리적인 응력이 슈퍼 커패시터의 전기화학적 특성 감소에 영향을 주는 것으로 사료되며 또한, 굽힘 횟수에 따른 슈퍼커패시터의 전기화학적 특성 감소 원인을 확인하기 위해서 굽힘 시험 전과 후의 전극표면을 전자주사 현미경으로 관찰하여 보았다.
니켈 산화물 박막을 전자비임 증착법으로 기판온도는 RT~25$0^{\circ}C$의 범위에서 제작하였다. 제작시 초기 베이스 압력은 2$\times$10-6mbar로 하고 산소주입후 작업진공도를 3$\times$10-4mbar로 유지하여 증착하였다. 제작시 기판온도에 따라 제작된 시료들은 각각 X선회절장치(XRD)로 막의 구조과 그림과 같이 입방체 구조 또는 팔면체구조를 갖음을 알 수 있었으며 막의 표면형상은 SEM을 이용하여 분석하였다. 각각의 여러 기판온도에 따라 제작된 니켈 산화물 박막의 전기 화학적인 특성을 분석하기 위해 순환전압전류법을 이용하였다. 또한, 전기적인 광학소자로써의 특성을 분석하기 위해 UV-Vis 광분광기를 사용하여 투과율을 측정하여 그 특성을 알아보았다. 순환전압전류법에 의한 각 시료에 대한 박막의 전기화학적 특성은 0.5M KOH 전해질 수용액에서 기판온도가 150~20$0^{\circ}C$로 제작된 니켈 산화물 박막이 다른 온도에서 제작된 시료들보다 높은 전기화학적 안정성을 보임을 알 수 있었다. 마찬가지로 광학적 특성에서 착색과 탈색의 순환과정시 분광광도계에서 나타나는 광투과율을 비교해 보면 100~20$0^{\circ}C$에서 제작된 니켈 산화물 박막이 가역적인 착탈색의 색변화가 현저하게 나타남을 알 수 있었다. 결과적으로 광학적 특성 및 전기화학적 안정성 분석으로 인해 막의수명과 전기적착색 물질의 특성면에서 증착시 기판온도가 150~20$0^{\circ}C$에서 제작된 시료가 가장 내구성면에서 막의 이온 누적이 적고 활성적인 광투과율의 성질을 갖는다는 것이다. 이와같이 니켈산화물 박막제작시 기판온도가 전기적착색물질의 특성과 내구성에 큰 영향을 미침을 분석할 수 있었다.electron Microscopy)과 AFM(Atomim Force microscopy)으로 증착박 표면의 topology와 roughness를 관찰하였다. grain의 크기는 10nm에서 150nm이었고 증착막의 roughness는 4.2nm이었다. 그리고 이 산화막에 전극을 형성하여 유전 상수와 손실률 등을 측정하였다. 이와 같이 plasma를 이용한 3-beam에 의한 증착은 금속의 산화막을 얻는데 유용한 기술로 광학 재료 및 유전 재료의 개발 및 연구에 많이 사용될 것으로 기대된다.소분압 조건에서 RuO2의 형성을 관찰하였으며, 이것은 열역학적인 계산을 통해서 잘 설명할 수 있었다.0$\mu\textrm{m}$, 코일간의 간격은 100$\mu\textrm{m}$였다. 제조된 박막 인덕터는 5MHz에서 1.0$\mu$H의 인덕턴스를 나타내었으며 dc current dervability는 100mA까지 유지되었다. CeO2 박막과 Si 사이의 결함때문이라고 사료된다.phology 관찰결과 Ge 함량이 높은 박막의 입계가 다결정 Si의 입계에 비해 훨씬 큰 것으로 나타났으며 근 값도 증가하는 것으로 나타났다. 포유동물 세포에 유전자 발현벡터로써 사용할 수 있음으로 post-genomics시대에 다양한 종류의 단백질 기능연구에 맡은 도움이 되리라 기대한다.다양한 기능을 가진 신소재 제조에 있다. 또한 경제적인 측면에서도 고부가 가치의 제품 개발에 따른 새로운 수요 창출과 수익률 향상, 기존의 기능성 안료를 나노(nano)화하여 나노 입자를 제조, 기존의 기능성 안료에 대한 비용 절감 효과등을 유도 할 수 있다. 역시 기술적인 측면에서도 특수소재 개발에 있어 최적의 나노 입자 제어기술 개발 및 나노입자를 기능성 소재로 사용하여 새로운 제품의 제조와 고압 기상 분사기술의 최적
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[게시일 2004년 10월 1일]
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