• 제목/요약/키워드: 전자회절패턴

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정전위 전해에칭법에 의한 스테인레스 강의 입계 석출물 분석 (Analysis of the grain boundary precipitates in stainless steel by potentiostatic etching dissolution method)

  • 박신화;안병량;홍기정;이도형
    • 분석과학
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    • 제6권2호
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    • pp.157-165
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    • 1993
  • 강 중 석출물을 추출분리한 후 이를 정량분석하는 것을 목적으로 개발된 정전위 전해법을 304 스테인레스 판재 및 선재 제조시에 발생한 결함 원인 분석에 활용하여 시료의 조직을 관찰하였으며, 결함 원인을 조사하였다. 스테인레스 선재 및 판재의 균열 전파 양상은 정전위 전해법을 이용하여 에칭한 후 주사전자현미경으로 관찰하였고, 입계를 따라서 존재하는 조대한 석출물은 EDS 및 EPMA를 이용하여 성분분석을 행하였다. 이들 조대한 석출물의 구조분석은 X-선 회절 패턴을 이용하여 행하였다. 판재 및 선재 두 경우 모두 균열은 입계를 따라서 전파하고 있었으며, 입계에는 $M_{23}(C,\;B)_6$ 이외에 조대한 $M_2C$ 석출물이 존재하는 것으로 확인되었다. 이들 석출물들의 분석에 정전위 전해에칭법을 이용함으로써 양호한 시료를 얻을 수 있었다.

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X-선 회절 패턴 측정과 투과 전자 현미경을 이용한 구리 나노분말의 수소 환원 처리 시 발생하는 미세조직 변화 및 치밀화 시편의 물성 분석 (Analysis of the Change in Microstructures of Nano Copper Powders During the Hydrogen Reduction using X-ray Diffraction Patterns and Transmission Electron Microscope, and the Mechanical Property of Compacted Powders)

  • 안동현;이동준;김우열;박이주;김형섭
    • 한국분말재료학회지
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    • 제21권3호
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    • pp.207-214
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    • 2014
  • In this study, nano-scale copper powders were reduction treated in a hydrogen atmosphere at the relatively high temperature of $350^{\circ}C$ in order to eliminate surface oxide layers, which are the main obstacles for fabricating a nano/ultrafine grained bulk parts from the nano-scale powders. The changes in composition and microstructure before and after the hydrogen reduction treatment were evaluated by analyzing X-ray diffraction (XRD) line profile patterns using the convolutional multiple whole profile (CMWP) procedure. In order to confirm the result from the XRD line profile analysis, transmitted electron microscope observations were performed on the specimen of the hydrogen reduction treated powders fabricated using a focused ion beam process. A quasi-statically compacted specimen from the nano-scale powders was produced and Vickers micro-hardness was measured to verify the potential of the powders as the basis for a bulk nano/ultrafine grained material. Although the bonding between particles and the growth in size of the particles occurred, crystallites retained their nano-scale size evaluated using the XRD results. The hardness results demonstrate the usefulness of the powders for a nano/ultrafine grained material, once a good consolidation of powders is achieved.

융제법에 의한 $PbMg_{1/3}Nb_{2/3}O_3$단결정 성장 (Growth of $PbMg_{1/3}Nb_{2/3}O_3$ Single Crystals by Flux Method)

  • 임경연;박찬석
    • 한국결정학회지
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    • 제8권2호
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    • pp.75-80
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    • 1997
  • PbMg1/3Mb2/3Oc(PMN)은 대표적인 완화형 강유전체로 완만형상전이 거동을 연구하는데 중요한 재료로 이용되고 있다. 본 연구에서는 양질의 PMN 단결정을 성장시킬수 있는 조건을 결정하고 미세구조를 관찰하고자 하였다. PMN 단결정을 융제법 중 자발핵생성법과 상단종자정법을 이용하여 성장하였다. PbO융제를 이용하여 2-5mm의 결정을 성장시켰고, MgO를 100% 이상 융제로 첨가하였을 때 PMN 결정만이 성장됨을 관찰하였다. Pbo-B2O3 융제를 이용하여 (001)면이 잘 발달한 결정을 얻을 수 있었다. PbO-B2O3 융제를 이용하여 상단종자정법에 의해 1cm이상의 큰 단결정을 성장하였다. 안정된 성장조건을 마련하기 위해서는 종자정의 회전속도와 냉각속도, 종자정의 방향 등의 변수를 최적화하기 위한 계속적인 실험이 필요하다. 박편으로 가공한 결정의 전자선 회절패턴을 통해 미소부위에서 Mg2+와 Nb5+가 1:1의 규칙배역을 하고 있음을 확인하였다.

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Thermal evaporation으로 성장된 ZnO 나노구조체의 성장온도 영향

  • 이혜지;김해진;배강;손선영;김종재;김화민
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2009년도 제38회 동계학술대회 초록집
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    • pp.91-91
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    • 2010
  • 현재 나노크기의 나노소자에 대한 관심과 연구가 활발히 진행 중에 있고, 나노소자 제작을 위한 나노구조체 연구에도 탄력을 받고 있다. 나노구조체 연구 중에서도 탄소나노튜브(CNT)와 실리콘이 많이 연구되고 있으나 CNT의 경우 금속과 반도체 등 전기적 특성이 혼재되어 분리기술이 필요하며, 실리콘 기반의 나노구조체들은 공기 중에 노출되었을 경우 자연 산화막 생성에 대한 문제점들이 대두되고 있다. 이러한 기존 나노구조체들의 문제점들을 극복하기 위해 산화물 계열의($InO_3$, ZnO와 $SnO_2$ 등) 나노구조체들이 화학, 광학 및 생화학 센서등의 다양한 응용 연구들이 진행되고 있다. 본 연구에서는 thermal evaporation법으로 tube furnace 장비를 이용하여 온도($500{\sim}900^{\circ}C$)변화에 따른 ZnO nanorod를 성장시켰다. 성장된 ZnO nanorod의 구조적 특성을 확인하기 위하여 전계방출주사전자현미경(SEM)을 측정한 결과 ZnO nanorod들은 직경 50~80nm, 길이는 400~1000nm 이상까지 다양한 직경과 길이를 가지고 성장되었으며 $800^{\circ}C$ 에서 성장된 ZnO nanorod가 가장 곧고 이상적인 nanorod의 형태를 이루는 것을 확인할 수 있었다. Nanorod는 온도가 높아질수록 nanowire로 성장됨에 따라 본 연구에서 $800^{\circ}C$ 에서는 nanorod형태를 이루고 있으나 $900^{\circ}C$에서부터 nanowire의 형태로 성장되었다. 또한 성장된 ZnO nanorod들의 X-선 회절패턴(XRD)을 측정 결과 ZnO의 (002) 우선 배양성 때문에 성장된 nanorod 또한 (002) 방향으로 성장되었음을 확인하였다. 이 연구를 통하여 온도를 조절함으로서 ZnO nanorod의 성장제어가 가능함을 확인하였고, 특성 분석을 통하여 발광소자, Solar Cell로의 응용가능성을 확인하였다.

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색변환층으로 작동하는 $CaAl_{12}O_{19}:Mn^{4+}$ 형광체층을 이용한 백색 유기 발광 소자의 색변환 메카니즘

  • 정환석;안성대;추동철;김태환;권명석
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2009년도 제38회 동계학술대회 초록집
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    • pp.422-422
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    • 2010
  • 유기 발광 소자는 전색 디스플레이, 액정디스플레이의 백라이트유닛 및 조명으로의 사용가능성 때문에 많은 관심을 받아 왔고 지속적으로 발전하여 디스플레이 뿐 아니라 조명 시장에서 관심을 갖게 되었다. 그러나 유기 발광 소자의 효율은 무기 발광 소자의 효율보다 낮고 제작하는 데 고비용을 요하기 때문에 조명시장으로의 원활한 진입을 위해서는 지속적인 연구가 필요적이다. 발광층에 삼원색을 혼합하여 백색 유기 발광 소자를 제작하는 방법은 그 제조 공정이 복잡하고 공정 단가가 크게 상승할 우려가 있고 발광 물질의 수명을 동시에 고려해주어야 하는 문제점이 있다. 이 문제를 해결하기 위하여 청색 유기 발광 소자를 제작하고 색변환층으로 적색 형광체를 사용하면 그 단순한 구조에 기인한 간단한 공정으로 인해 가격과 소자성능의 안정성을 가지는 장점을 가질 수 있다. 색변환층의 두께를 통해 유기 발광 소자의 발광 스펙트럼을 아주 용이하게 조절할 수 있어 높은 연색지수를 갖는 백색 발광 유기 소자의 제작이 가능하여 조명으로의 적용 가능성이 아주 크다. 이를 바탕으로 높은 휘도를 갖는 청색 유기 발광 소자의 유리 기판 반대편에 적색 형광체층을 두께별로 도포하여 백색 유기 발광 소자를 제작하였다. 색변환층으로 사용될 적색 형광체는 $CaAl_{12}O_{19}:Mn^{4+}$ 화합물로써 졸-겔 방법을 사용하여 제작하였다. 제작한 $CaAl_{12}O_{19}:Mn^{4+}$ 화합물에 대한 X 선 회절 패턴은 형성된 형광체의 구조임을 알 수 있었다. 각기 다른 형광체의 도포 조건에 따른 구조적 성질과 색변환 효율의 변화를 알아보기 위해 주사전자 현미경 측정으로 확인하였다. 제작된 적색 형광체와 청색 유기 발광 소자는 광루미네센스 스펙트럼과 전계 발광루미네센스 스펙트럼 결과를 사용하여 발광 메커니즘을 분석하였다.

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고에너지 볼 밀을 이용한 나노 활석의 형성 및 입도 분석 (Particle Size Analysis of Nano-sized Talc Prepared by Mechanical Milling Using High-energy Ball Mill)

  • 김진우;이범한;김진철;김현나
    • 한국광물학회지
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    • 제31권1호
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    • pp.47-55
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    • 2018
  • 활석은 T-O-T 구조의 함수 마그네슘 층상규산염 광물로서, 화학적 안정성과 흡착성 등의 특성을 가지고 있어 다양한 산업분야에서 첨가제, 코팅제 등으로 활용되어 왔다. 최근 나노 복합체의 안정성 향상을 위한 첨가제로서 활석 나노입자가 각광받고 있다. 본 연구에서는 고에너지 볼 밀을 이용하여 기계적인 방법으로 활석 나노입자를 형성하고, 분쇄시간에 따른 입자크기 및 결정도의 변화를 알아보고자 하였다. X-선 회절 분석 결과, 분쇄가 진행됨에 따라 활석의 피크 폭이 점진적으로 증가하여 720분 분쇄 후, 활석은 비정질에 가까운 X-선 회절패턴을 보여준다. 레이저회절 입도 분석 결과, 약 $12{\mu}m$이었던 활석의 입도는 분쇄가 진행됨에 따라 약 $0.45{\mu}m$까지 감소하였으나, 120분 이상 분쇄를 진행하여도 뚜렷한 입도의 감소가 관찰되지 않았다. 반면, BET 비표면적은 분쇄 720분까지 꾸준히 증가하여, 분쇄에 따른 입도 또는 형태의 변화가 지속적으로 일어남을 지시한다. 주사전자현미경 및 투과전자현미경 관찰 결과, 720분 분쇄 후 약 100~300 nm 내외의 층상형 입자들이 마이크로 스케일의 응집체로 존재함을 확인하였다. 이와 같은 결과는 분쇄시간이 증가함에 따라 활석의 입자크기 및 형태는 지속적으로 변화하지만, 나노입자의 특성상 재응집이 일어나 마이크로 크기의 응집체를 형성하고 있음을 지시한다. 또한 활석의 분쇄에서 판의 크기, 즉 a축, b축 방향의 길이는 감소 한계가 존재하며, 분쇄가 진행될수록 판의 두께, 즉 c축 방향의 길이 감소가 주된 분쇄 메커니즘으로 생각된다. 본 연구의 결과는 나노 활석의 형성 메커니즘에 대한 이해를 고양할 수 있을 것으로 기대된다.

Nb2O5 코팅에 따른 염료감응 태양전지의 효율 향상 (Enhancement of Conversion Efficiency of Dye-Sensitized Solar Cells(DSSCs) by Nb2O5 Coating on TiO2 Electrode)

  • 박선영;정수권;김정현
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제48권4호
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    • pp.506-510
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    • 2010
  • 염료감응 태양전지에서 $TiO_2$의 표면에서 일어나는 전자의 재결합 현상은 태양전지의 변환효율을 떨어뜨리는 주요한 원인이다. 본 연구에서는 이 전자의 재결합 현상을 제어하기 위해 $TiO_2$의 표면에 에너지 장벽을 도입하여 변환효율을 향상시키고자 하였다. $TiO_2$ 나노전극에 에너지 장벽의 역할을 하는 $Nb_2O_5$를 코팅시켰다. 코팅의 영향을 알아보기 위해 코팅횟수를 변화시키며 실험하였다. 가시광선 영역에서의 반사율로부터 코팅의 유무를 확인하고 회절패턴으로부터 코팅물질이 $Nb_2O_5$임을 확인하였다. 재결합을 제어할 수 있는 코팅막의 두께를 측정해 본 결과, 12회 코팅하였을 때 코팅막의 두께는 약 5 nm로 1회 코팅시 적층되는 코팅막의 두께는 약 0.417 nm로 볼 수 있었다. 코팅횟수에 따른 변환효율의 변화는 코팅막이 없는 경우 2.55%에서 2회 코팅한 경우 4.25%로 약 1.7배 증가하여 2회 코팅의 경우 효율이 가장 높았다. 따라서 $Nb_2O_5$ 2회 코팅의 경우 코팅막의 두께가 약 0.834 nm로 전자의 재결합을 가장 잘 제어할 수 있었다.

Pyrochlore형 화합물 $In_2(Ti_{1.7}Zn_{0.3})O_{0.67}$$In_2(Ti_{1.7}Mg_{0.3})O_{6.7}$에서의 변조구조 관찰 (Observations on the Modulated Structure in Pyrochlore-type Compounds, $In_2(Ti_{1.7}Zn_{0.3})O_{0.67}$ and $In_2(Ti_{1.7}Mg_{0.3})O_{6.7}$)

  • 이확주;박현민;조양구;류현;남산
    • Applied Microscopy
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    • 제29권4호
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    • pp.471-477
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    • 1999
  • Pyrochlore 구조를 갖는 $Lu_2Ti_2O_7$와 그와 유사한 구조를 갖는 화합물, $In_2(Ti_{1.7}Zn_{0.3})O_{6.7}$$In_2(Ti_{1.7}Mg_{0.3})O_{6.7}$에 대한 미세구조 관찰을 200kV에서 작동되는 HRTEM을 이용하여 관찰하였다. 두 화합물에서는 변조구조가 관찰되었으나 pyrochlore구조인 $Lu_2Ti_2O_7$에서는 관찰되지 않았다. 전자회절패턴 분석에서는 변조구조는 incommensurate이고 [220] 방향으로 sublattice의 2.69배로 그 주기가 0.953 nm인 초격자가 관찰되었다. 고분해능 격자상에서는 sublattice의 2배 또는 3배의 초격자들로 조합되며 평균적으로 2.7배로 그 주기가 0.967 nm가 되는 초격자상이 관찰되었다. 두 화합물의 결정구조는 입방정 pyrochlore 구조와 아주 유사하나 입방정 축은 $90^{\circ}$에서 약간 벗어난 구조를 갖는다. 변조구조는 전자빔에 의하여 점차적으로 변조구조가 없는 구조로 비가역적으로 변환된다.

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Ag-Multi walled carbon nanotube-TiO2 복합나노소재 제조 및 광감응성 (Preparation and Photosensitivity of Ag-Multi Walled Carbon Nanotube-TiO2 Nano Composite)

  • 김성필;김종오
    • 한국지반환경공학회 논문집
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    • 제17권2호
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    • pp.5-11
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    • 2016
  • 다층벽탄소나노튜브(MWCNT)와 titanium(IV) butoxide(TNB) 그리고 silver nitrate($AgNO_3$)를 이용하여 졸-겔법으로 $MWCNT-TiO_2$ 복합체와 $Ag-MWCNT-TiO_2$ 복합체를 제조하였다. 복합체에서의 Ag의 분산 및 구조를 주사전자현미경(SEM)과 투과전자현미경(FE-TEM)으로 관찰하였다. X선 회절 분석기(XRD)를 이용하여 복합체의 패턴을 보았을 때 anatase 결정구조를 확인할 수 있었다. 에너지 분광 분석기(EDX)로 원소성분을 분석한 결과 주요 원소인 C, Ti, O 그리고 Ag가 확인되었다. $TiO_2$ 입자는 MWCNT에 균일하게 분산되었고, Ag 입자는 튜브 표면에 고정되었다. 또한 UV 조사 시간에 따른 메틸렌블루의 분해를 통하여 광촉매 활성평가를 하였다. $Ag-MWCNT-TiO_2$ 복합체는 $MWCNT-TiO_2$ 복합체보다 높은 광분해능을 보였다. Ag의 높은 전도성이 $MWCNT-TiO_2$ 복합체의 광활성을 향상 시킨다는 결과를 나타냈다.

나노입자 합성방법에 따른 타이타늄산바륨 나노입자뭉침 현상 연구 (A Study on the Agglomeration of BaTiO3 Nanoparticles with Differential Synthesis Route)

  • 한우제;유병욱;박형호
    • 마이크로전자및패키징학회지
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    • 제22권2호
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    • pp.33-39
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    • 2015
  • 타이타늄산바륨($BaTiO_3$)은 대표적인 강유전 물질로 유전상수가 200 이상의 값을 나타내는 물질이다. 타이타늄산바륨을 나노입자화하면 나노커패시터(nanocapacitors)와 강유전체 메모리(ferroelectric random access memories)와 같이 여러 용도로 응용 가능하다. 하지만, 나노입자의 합성방법에 따라 나노입자의 분산특성이 달라지며 이에 활용할 수 있는 분야가 달라질 수 있다. 본 연구에서는 타이타늄산바륨 나노입자를 옥살레이트법(oxalate method)과 sol-gel법(ambient condition sol method)으로 합성하고 각 방법에 따른 나노입자의 크기와 분산상태를 확인하였다. 각각의 공정에 사용한 캡핑 에이전트(capping agent)는 poly vinyl pyrrolidone (PVP)을 옥살레이트법에 이용하였고 sol-gel법에는 tetrabutylammonium hydroxide (TBAH)를 이용하였다. 합성된 나노입자의 X-선 회절 분석 패턴을 분석하여 cubic 결정구조를 갖는 타이타늄산바륨을 확인하였다. 푸리에(Fourier) 변환 적외선 분광분석을 이용하여 나노입자의 캡핑 에이전트 결합상태와 시차주사현미경과 입도분석기를 이용한 나노입자의 크기 및 뭉침 변화를 확인하였다.