• Applied Microscopy
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• 제33권1호
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• pp.49-58
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• 2003

EF-TEM 직접가열 실험을 통하여 titanium의 ${\alpha}-{\beta}$상전이를 연구하였다. 통계적 오차를 줄이기 위해 서로 다른 3군데의 titanium foil의 영역을 관찰하였고, 각각의 영역에 대해 단계별로($RT{\rightarrow}600{\rightarrow}900{\rightarrow}RT$) 회절패턴과 이미지를 기록하였다. 이 연구를 통해 얻은 결과는 다음과 같다. (1) Titanium은 $900^{\circ}C$에서 급격히 상전이가 진행된다. 이 온도에서는 ${\alpha}$와 ${\beta}$-상이 같이 존재한다. (2) 상전이가 일어난 ${\beta}$-상의 영역은 쌍정구조를 가진 plate 형태로 나타나며, 그들은 서로 상호 회전 배열되어 있다. (3) 전자회절도형과 EDS 분석 결과, $600^{\circ}C$ 이상의 가열에서는 열적 산화에 의해 Ti의 산화물이 표면에서 생성되기 시작하며 이들은 냉각 시 Ti의 ${\beta}{\rightarrow}{\alpha}$ 가역 상전이를 저해한다.

• Applied Microscopy
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• 제34권4호
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• pp.255-264
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• 2004

무기결정질인 $SmZn_{0.67}Sb_2$의 3차원적 구조 (공간군 P4/nmm, $a=4.26{\AA},\;c=10.37{\AA}$)를 전자결정학을 이용하여 분석하였다. 3차원적 정보를 얻기 위해서 주요 정대축인 세 방향의 고분해능 이미지의 정보와 16개의 정대축 방향의 회절도형을 조합하였다. 고분해능 이미지의 결정학적 화상처리(CIP)를 결정구조의 보다 정확한 분석을 위하여 사용하였다. 전자결정학을 이용한 분석 결과, [001], [100], [110] 방향에 대한 고분해능 이미지의 ${\Phi}_{res}$는 각각 $17.0^{\circ},\;8.3^{\circ},\;21.9^{\circ}$를 나타내었다. 전자결정학을 이용한 구조 분석 결과에 대한 정확도를 비교하기 위하여 X-ray 회절 분석을 시도하였다. $SmZn_{0.67}Sb_2$의 X-ray 구조 분석 결과, $a=4.276{\AA},\;c=10.287{\AA}$이고 신뢰도($R_{sym}$)는 4.16% 이었다.

• 한국광물학회지
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• 제18권4호통권46호
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• pp.289-299
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• 2005

알바이트 분말시료, 박편시료, TEM 시편용 시료를 이용하여 광학현미경 상에서 등온가열 실험을 수행하였다. 시료의 방향성은 광학현미경 및 XRD를 통하여 점검하였으며 TEM의 전자회절도형을 통해 확인하였다. 분말시료의 경우 $1030^{\circ}C$-12 hr에서, TEM 시편용 시료는 $1060^{\circ}C$-6 hr에서 부분 용융이 일어나며 이 이상의 온도에서는 용융으로 인한 시편두께 증가 및 비정질상으로의 변화로 인하여 알바이트 미세구조의 TEM 영상 획득이 어려웠다. 광학현미경과 TEM의 연계를 통한 알바이트 등온가열 실험 결과 알바이트 tweed 미세구조의 TEM 영상을 얻을 수 있는 최적 조건은 대기압 하에서는 $1050^{\circ}C$-12 hr로 파악되었다. 전자현미경 내 직접가열(in situ TEM heating) 실험의 경우 상기한 실험조건에 비해 고진공 상태임을 고려하면 $1050^{\circ}C$보다 다소 높은 온도에서 알바이트 tweed 미세구조를 직접 관찰할 수 있을 것으로 사료된다

• Applied Microscopy
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• 제34권1호
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• pp.23-29
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• 2004

본 연구에서는 에너지 여과장치와 직접 고온 가열 장치를 이용하여 실리카 나노입자의 비정질 구조 분석과 가열실험을 통한 구조변화에 대해 연구하였다. 실리카 나노입자의 전자회절도형은 세 개의 diffuse한 ring으로 구성이 되어 있으며, $900^{\circ}C$의 온도에서 실리카 나노입자는 서서히 결정화가 이루어짐을 알 수가 있었다. 세 개의 diffuse한 ring은 비정질 실리카 구조가 $SiO_4$ tetrahedra가 구조의 기본 단위로 이루어졌으며, 가열에 의해 이들이 점이적으로 tridymite 이상적인 층상 구조로 결정화되어 간다는 것을 이해할 수 있었다. 또한 전자현미경 내의 고진공하에서 $850^{\circ}C$ 이상의 온도 가열로 인해 $SiO_2$로부터 증발된 SiO가 grid에 재증착되는 것을 관찰할 수 있었고, 남아 있는 $SiO_2$는 전기로를 이용한 가열 실험결과와 같이 비정질 구조에서 orthorhombic trydimite로의 결정화가 이루어짐을 알 수 있었다.

• 분석과학
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• 제6권2호
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• pp.157-165
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• 1993

강 중 석출물을 추출분리한 후 이를 정량분석하는 것을 목적으로 개발된 정전위 전해법을 304 스테인레스 판재 및 선재 제조시에 발생한 결함 원인 분석에 활용하여 시료의 조직을 관찰하였으며, 결함 원인을 조사하였다. 스테인레스 선재 및 판재의 균열 전파 양상은 정전위 전해법을 이용하여 에칭한 후 주사전자현미경으로 관찰하였고, 입계를 따라서 존재하는 조대한 석출물은 EDS 및 EPMA를 이용하여 성분분석을 행하였다. 이들 조대한 석출물의 구조분석은 X-선 회절 패턴을 이용하여 행하였다. 판재 및 선재 두 경우 모두 균열은 입계를 따라서 전파하고 있었으며, 입계에는 $M_{23}(C,\;B)_6$ 이외에 조대한 $M_2C$ 석출물이 존재하는 것으로 확인되었다. 이들 석출물들의 분석에 정전위 전해에칭법을 이용함으로써 양호한 시료를 얻을 수 있었다.

• 한국식품저장유통학회지
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• 제22권2호
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• pp.174-181
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• 2015

가공용 쌀 품종으로 개발된 분질미, 연질미, 경질미의 쌀 가공제품 이용 가능성과 활용도를 알아보기 위하여 이화학적 특성 및 호화특성을 분석한 결과는 다음과 같다. 일반 성분 분석결과, 건식제분 쌀가루의 수분함량은 7.68~7.99%, 습식제분 쌀가루는 7.03~7.57%이었고, 조단백 함량은 건식제분 쌀가루에서 7.96~8.35%, 습식제분 쌀가루에서 7.94~8.12%이었다. 조지방 함량은 건식제분 쌀가루에서 1.32~1.49%, 습식제분 쌀가루에서 0.71~0.99%이었고, 조회분 함량은 건식제분 쌀가루에서 0.71~0.82%, 습식제분 쌀가루에서 0.25~0.31%이었다. 백색도 측정 결과, 습식제분 분질미 쌀가루에서 96.40으로 가장 높게 나타났고 건식제분 연질미 쌀가루에서 95.63으로 가장 낮게 나타났다. 적색도 측정 결과, 건식제분 분질미 쌀가루는 -0.37로 가장 높았고 습식제분 경질미 쌀가루는 -0.65로 가장 낮게 나타났다. 황색도 측정 결과, 건식제분 경질미 쌀가루는 3.46으로 가장 높았고 습식제분 분질미 쌀가루에서 2.59로 가장 낮게 나타났다. 주사전자현미경을 이용한 입자의 형태를 관찰한 결과, 모든 시료에서 쌀 전분 특유의 입자 형태를 보였고, 건식제분 쌀가루가 불규칙하고 거칠며 큰 입자가 많은 것으로 나타났다. 수분흡수지수와 수분용해지수는 습식제분 연질미와 경질미 쌀가루가 높았고, 건식제분 분질미가 가장 낮았다. X-선 회절도 분석결과, 모든 시료는 전형적인 A 도형의 특징을 나타냈고, 건식제분 쌀가루의 회절강도가 높게 나타났다. Amylogram에 의한 호화 특성 분석 결과, 습식제분한 연질미 쌀가루는 최고점도, breakdown, setback에서 가장 높게 나타났고, 건식제분한 연질미 쌀가루는호화개시온도에서가장높았으나최고점도와breakdown에서는 가장 낮았다. 습식제분한 경질미 쌀가루는 호화개시온도와 setback에서 가장 낮았다. 시차열량주사계에 의한 호화 특성 분석 결과, 건식제분한 연질미 쌀가루는 호화개시온도, 호화정점온도, 호화종료 온도에서 가장 높았으나 호화엔탈피는 가장 낮았다. 따라서 분질미 쌀 품종은 건식 및 습식제분에서도 안정성이 높게 나타나 손상 전분이 적어 쌀 가공제품에 활용도가 높을 것으로 생각된다.