[ $Nd_{2x}Cd_{2-3x}SiO_4$ ]($0.01{\leq}x{\leq}0.21$) [S1-S3: x=0.01, 0.11 and 0.21] 고용체를 졸-겔 방법을 통해 합성하였다. X선 분말회절(XRD) 측정은 $P2_1$/m 공간군의 단사정계를 보여준다. 평균 결정 크기는 20-45 nm이다. 주사전자현미경(SEM)으로 살펴본 모양은 구형의 특성을 보인다. 에너지 분산 X 선 분광기(EDS) 결과로부터 모든 구성 원소의 존재를 확인하였다. ~750 nm에서의 흡수 밴드는 $Nd^{3+}$ 이온의 $^4I_{9/2}{\rightarrow}^4F_{7/2}+^4S_{3/2}$ 전이에 기인한다. 10, 40, 77, 300 K에서 S1-S3의 전자 상자성 공명 (EPR) 선모양은 $Nd^{3+}$ 이온의 빠른 스핀 격자 이완에 기인하는 폭이 넓은 구분되지 않은 등방성의 선모양을 보여준다.
본 연구에서는 전자상자성공명(electron paramagnetic resonance, EPR) 장치를 사용한 휴대전화 부품들의 EPR 특성 측정을 통해 방사선사고시 회구적 선량평가용 선량계로써 활용가능성에 대하여 확인하였다. 화면표시 방식이 다른 두 스마트폰에서 12개의 시료를 선정하여 실험에 사용하였고, 시료의 방사선조사에는 $^{137}Cs$ 감마선 그리고 EPR 측정은 실온에서 Bruker사의 ELEXSYS E500 X-Band EPR spectrometer를 사용하여 수행하였다. 먼저 각 시료에 대하여 비조사시료와 조사시료의 EPR 스펙트럼을 측정하여 방사선에 의한 라디칼 생성 여부를 확인하였고, 그 후 선량반응곡선과 시간에 따른 시그널 크기 변화를 측정하였다. 측정결과 유심 플라스틱과 IC 칩을 제외한 모든 시료에서 방사선에 의한 EPR 시그널 증가를 확인할 수 있었다. 시료 중에서 덮개유리, 카메라렌즈, 도광판, 확산시트는 결정계수 $R^2=0.93$이상의 좋은 선형상관관계를 보였다. 특히 도광판은 선량에 따른 시그널 증가량이 가장 크고 백그라운드 시그널이 없기 때문에 선량평가에 이상적인 특성을 가지고 있었지만, 72 시간 이내에 시그널이 약 50% 감소하는 약점이 있었다. 확산시트 또한 도광판과 유사한 페이딩 특성을 나타내었고, 덮개유리와 카메라렌즈는 단기간 동안에는 시그널이 안정적으로 보존되었다. 휴대전화 부품을 이용한 EPR 선량평가를 실제 대규모 방사선 사고에서 신속하게 적용하기 위해서는 더 많은 휴대전화 기종의 같은 부품에 대한 시그널 차이, 페이딩, 시료 전처리 방법 등에 대한 추가연구가 진행될 필요가 있다. 그러나 현재 결과를 바탕으로 소규모 방사선사고시 피폭환자가 소지하고 있던 휴대전화와 동일한 제품을 구입하여 비교하는 방법 또는 추가조사법을 이용한 선량평가는 가능할 것으로 판단된다.
분광학적 분리인자 $g_{ij}$와 영자기장 갈라지기 상수 값 $B_k^q$ 값을 유효 스핀 하밀토니안에 사용하여, $PbWO_4$ : Gd 단결정 내의 정방정계 대칭성 자리에 위치하고 있는 $Gd^{3+}$ 상자성 불순물 이온(유효전자 스핀 S = 7/2)의 바닥상태에서의 에너지 준위를 계산하였다. 외부 자기장이 영일 경우의 $Gd^{3+}$ 이온의 영자기장 갈라지기 값은 $PbWO_4$ : Gd 단결정의 방향에 관계없이 모두 같았고, 이때 ${\mid{\pm}7/2}$ > ${\leftrightarrow}{\mid{\pm}5/2}$ >, ${\mid{\pm}5/2}$ > ${\leftrightarrow}{\mid{\pm}3/2}$ >, ${\mid{\pm}3/2}$ > ${\leftrightarrow}{\mid{\pm}1/2}$ > 전이 사이에서 계산된 에너지 간격은 각각, 6.9574 GHz, 6.9219 GHz, 15.8704 GHz이다. 결정학적 축에 대하여 외부 자기장을 가하는 방향에 따라서 서로 다른 에너지 준위 값을 나타내었다. 이중 외부자기장이 결정학적 주축 a- 및 c-축에 나란할 경우에 에너지 준위를 계산하여 논의하였다.
pyrrole과 benzaldehyde 및 그 유도체로부터 meso-tetraphenylporphyrin(TPP)과 그 유도체 다섯가지를 합성한 후 이를 Co(II), Cu(II), Zn(II)의 염화물과 반응시켜 각각의 metalloporphyrin 착화합물을 만들고, 이 중 meso-tetra(p-aminophenyl)porphyrin(TNPP)을 다공성 polystyrene 수지와 반응시킨 후 여기에 Cu(II)의 염화물을 작용시켜 고분자결합 metalloporphyrin 착화합물 : Cu(Res-NH-TPP-$NH_2$)을 만들었다. 합성한 porthyrin 화합물들은 가시광선, 적외선 및 전자스핀공명 스펙트럼으로 확인하였고, 금속함량은 원자흡광 분광광도법으로 측정하였다. 합성한 porphyrin 화합물을 benzoquinone 광환원반응에 촉매로 이용한 결과, 일반적으로 유리 porphyrin보다 metalloporphyrin이, metalloporphyrin 중에는 Cu-TNPP의 촉매효과가 높았으며, 이에 고분자를 결합시키는 경우 효과가 더욱 향상됨을 알 수 있었다.
물질에 방사선을 조사시키면 구성원자 또는 분자의 일부분이 전리되며 특수한 유기화합물은 장기간 free radical상태로 존재하고 그 밀도는 조사된 방사선량에 비례한다. Free radical상태의 물질에 마이크로파와 같은 전자파를 투과시키면 free radicl된 전자의 고유진동과 일치된 전자파를 흡수하는 전자스핀공명(Electron Spin Resonance)이 일어나며 흡수된 전파의 강도를 측정함으로서 조사된 방사선량을 추측할 수 있다. ESR를 이용한 free radical dosimeter로서 가장 잘 알려진 물질이 아미노산 alanine이므로 이것과 파라핀 $10\%$를 혼합하여 $0.4\times1cm$의 alanine dosimeter를 제작하였다. 측정 방법은 방사선 흡수선량을 직접 측정할 수 있도록 조직등가인 물 팬텀과 방수된 Alanine dosimeter holder를 제작하고 의료용 선형가속기에서 발생되는 $6\~21$ MeV전자선을 조사하면서 최대 흡수 선량과 깊이에 따른 선량분포를 측정하였다. 전자선 조사선량은 1 Gy에 60 Gy까지의 방사선 치료선량 범위를 선택하였으며 측정결과 전자선량 증가에 따라 ESR신호의 진폭이 선형비례적으로 증가하였다. 그러나 전자선량이 4 Gy이하에서는 alanine dosimeter의 선량 균일성 이 $\pm2\~4\%$ (표준편차)의 오차가 있었으며 4 Gy이상에서는 $\pm1\%$ 이하의 오차를 나타냄으로서 환자에 대한 전자선 조사량 범위인 1Gy에서 60Gy까지의 흡수선량을 정확히 측정할 수 있었다. 측정한 결과 전자선 에너지 12 MeV이하에서는 전리상으로 측정 계산된 선량과 일치하였지만 15 MeV이상에서는 표면에서 깊이 2cm까지의 흡수선량이 약$2\~5\%$가 높았다. 이와 같은 현상은 의료용 선형가속기의 전자선 방출구에 장착된 산란판과 조사면을 조정하는 cone에 의하여 발생되는 저 에너지 산란전자선이 alanine dosimeter에 측정된 것으로서 에너지가 증가될수록 오염 정도가 증가되었다. 본 실험을 통하여 지금까지 고에너지 전자선량계측에서 전리상에 의한 전기량 측정과 산란선이 없는 단일 에너지로만 간주하여 계산하였던 전자선 흡수선량 측정방법을 직접 흡수선량 측정이 가능한 Alanine/ESR dosimetry로서 교정하는 것이 바람직하다고 생각한다.
고감도 바이오센서용 거대자기저항-스핀밸브(Giant magnetoresistance-spin valve; GMR-SV) 박막소자의 미세패턴 공정으로 인한 교환결합력과 보자력 약화 문제를 해결하고자 전자사이크로트론 공명(Electron Cyclotron Resonance) Ar-이온 밀링을 이용하여 GMR-SV 박막에 지름 $35{\mu}m$인 원형 모양의 홀(Hole)을 패턴닝 하였다. GMR-SV를 4-단자법으로 측정한 자기저항 곡선으로부터 홀 개수가 많아질수록 자기저항비와 자장감응도는 홀이 없을 때 측정된 초기값과 같은 값을 유지하였고, 교환결합세기와 보자력은 120 Oe에서 190 Oe, 10 Oe에서 41 Oe로 크게 향상되었다. 이러한 현상은 GMR-SV 박막내의 자화용이축과 같은 방향을 띄고 센싱 전류의 방향과 수직인 공간에 위치하는 용이 자구영역(Easy magnetic domain; EMD)의 역할에 기인하는 결과를 보여주었다. GMR-SV 바이오 소자 제작시 폭을 넓게 하고 소자내부에 홀의 개수를 증가시켜 발생하는 EMD 효과가 자기저항특성을 향상시킬 수 있었다.
식품의 다양한 가공특성별 조사처리 식품의 분석법 적용성을 검토하기 위하여 감마선과 전자선 조사처리 대두의 가공특성(건조, 분쇄) 및 원산지(국산, 중국산, 미국산)별 물리적 확인시험법을 이용한 판별 특성을 확인하였다. 광자극발광(PSL) 분석 결과 비조사시료는 266-395 count/min으로 $700^{\circ}C$ 이하의 값을 나타내어 음성(negative) 값으로 나타나 조사처리 되지 않은 시료로 확인되었다. 감마선과 전자선을 조사처리한 대두는 감마선의 경우 5,815-39,591 count/min, 전자선의 경우 5,791-60,055 count/min의 결과로 모두 5,000 count/min 이상인 양성(positive)값을 나타내어 대두는 가공특성, 선종, 선량에 관계없이 조사처리 판별이 가능한 것으로 나타났다. 열발광분석(TL)을 통한 조사처리 확인에서는 비조사 시료는 $300^{\circ}C$ 이상에서 자연방사선에 의한 발광곡선을 나타내었고 감마선과 전자선 조사처리 대두에서는 $150-250^{\circ}C$에서 조사처리에 의한 최대곡선을 나타내어 조사처리 판별이 가능하였다. 전자스핀공명 분석 결과는 건조대두의 껍질에서 조사 처리에 의한 cellulose radical이 확인되었으며 분쇄한 대두의 경우에는 비조사시료와 조사처리에 의한 뚜렷한 차이를 보이지 않아 조사처리 판별이 어려운 것으로 확인되었다.
경사형 모서리접합을 이용한 터널링 자기저항(tunneling magnetoresistance; TMR) 특성을 연구하였다. 박막 증착과 식각은 스퍼터링과 사이크로트론 전자공명 (electron cyclotron resonance; ECR) 장치를 각각 사용하였다. Si$_3$N$_4$ 장벽층을 이용한 접합의 다층구조는 NiO(60)/Co(10)/NiO(60)/Si$_3$N$_4$(2-6)/NiFe(10) (nm)이었다. 상하부 반강자성체 NiO에 삽입된 wedged 형태의 고정층 Co와 장벽층 Si$_3$N$_4$위에 경사진 비대칭 구조에서 자유층 NiFe간의 접합에서 일어나는 특이한 스핀의존 터널링 현상이 관찰되었다. 외부자장이 0Oe일 때와 접합경계선에 수직방향으로 90Oe일 때 측정한 접합소자의 전류전압특성 곡선이 현저하게 구별되어 나타났다. TMR의 인가 전압의존성은 $\pm$10 V일 때도 약 -10%을 유지하는 매우 안정된 자기저항 특성을 보여주었다.
구리(Ⅱ)를 이온교환한 제올라이트 Y에서 프로필렌의 흡착을 부피법, 온도상승에 따른 탈착법 및 전자스핀공명스펙트럼을 사용하여 검토하였다. 프로필렌의 흡착량은 구리이온의 교환도가 증가함에 따라 증가하였다. 흡착된 상태는 최소한 4가지로서 $6.4^{\circ}C$/min으로 온도를 상승시켰을 때 탈착온도가 $108^{\circ}C({\alpha})$ , $243^{\circ}C({\beta})$, $284^{\circ}C({\gamma})$ 및 $420^{\circ}C({\delta})$ 였다. 이중 ${\alpha}$피이크는 제올라이트 격자내에 흡착된 것이었고, ${\beta}$ 및 ${\gamma}$는 구리 이온과 구리 이온에 의해 생성될 수 있는 Br$\"{o}$nsted 산점에 의해 흡착된 것이라고 생각되며 ${\delta}$피이크는 Br$\"{o}$nsted 산점에 의한 프로필렌의 중합체의 분해물이라고 생각된다.
시판 분말 라면수프(RS-1, RS-2)에 대하여 방사선 조사선원(감마선, 전자선, 0-20 kGy)에 따른 ESR 분석특성을 연구한 결과, 수프에 함유된 결정형 당이 방사선 에너지에 의해 free radical을 생성하는 것으로 나타났다. 즉, 방사선 처리되지 않은 2종의 라면수프에서는 $Mn^{2+}$ radical이 나타났으나, 조사시료의 ESR spectra는 RS-1에서 g = 2.011, 2.006, 2.002 및 1.999, RS-2에서 g = 2.010, 2.006, 2.002 및 1.999의 4개의 peak를 가진 multi-component signal이 각각 확인되어 조사여부의 판별이 가능하였다. 또한 감마선 및 전자선과 조사선량에 따른 ESR intensity를 비교한 결과, 동일 측정조건에서는 모든 선량에서 전자선 조사시료가 감마선 조사시료보다 높은 강도를 나타내었다. 라면수프의 방사선 조사선량과 ESR intensity 간의 R2는 0.9665 이상을 보이면서 각 signal의 intensity는 조사선량이 증가함에 따라 일정한 비율로 증가하였으며, g-value가 나타나는 자장영역은 일정하였다. 이들 중 강도가 큰 $g_2$(2.010-2.011)와 $g_3$(2.002)의 signal 증가는 조사선량과 높은 선형적 상관을 나타내었다($R^2$= 0.9750-0.9981).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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