박막의 제조는 많은 연구의 가장 기초가 되는 시편을 만드는 과정으로 현대의 과학기술에서 매우 중요한 공정 중의 하나이다. 그러나 이러한 박막의 제조는 제조하는 사람의 숙련도나 장치에 의존하며 경우에 따라서는 원하는 특성의 박막을 제조하는 것이 매우 어려운 작업이 되기도 한다. 따라서 경험이 없는 연구자의 경우는 때때로 까다로움과 번거로움을 느끼게 되며, 안정된 공정을 찾기까지 많은 시간을 소비 하게 된다. 특히 부적절한 증발방법의 선정에 따른 실험 결과는 경제적인 손실을 초래할 뿐만 아니라 실험하는 사람을 좌절시키는 가장 큰 요인이 되어왔다. 진공증착에 의한 박막의 제조는 증발법과 스퍼터링, 이온플레이팅 등의 방법이 있으며 이중 증발을 이용한 박막의 제조에는 저항가열 증발, 전자빔 가열 증발, 유도가열 증발 등의 방법으로 구분하고 있다. 저항가열 증발원은 가격이 저렴하다는 장점은 있으나 증발원이 손쉽게 파손되거나 증발량이 일정하지 않아 박막의 정밀 제어가 어려울 뿐만 아니라 때에 따라서는 1 ${\mu}m$ 이상의 후막 형성에도 어려움이 있는 등 많은 제약이 있다. 따라서 적절한 증발원의 선정이 실험의 효율성을 좌우하는 경우가 많다. 적절한 증발원의 선정과 효율적인 실험을 위해 증발원 제조회사에서는 증발원의 선정과 증발 조건과 관련된 자료를 카탈로그 형태로 발행하고 있다. 그러나 그러한 자료만으로는 객관적인 정보를 얻기에 충분하지 못한 경우가 많으며, 어떤 경우에는 저자 등의 경험과 일치하지 않는 정보도 포함하고 있었다. 전자빔 증발원은 냉각이 되는 Crucible에 물질을 담고 고전압의 전자빔으로 물질을 가열시켜 증발시키는 증발원으로 1960년대 이후 박막 제조 실험에 이용되기 시작하였다. 전자빔은 고순도의 피막 제조가 가능하고 증발물질의 교체가 쉬우며 고속 증발이 가능함은 물론 다층막의 제조가 용이하고 증발물질의 제조비용이 저렴하다는 장점이 있다. 이러한 장점 때문에 1970년대 이후에는 전자빔을 이용한 박막제조가 폭 넓게 이루어졌고 이때를 즈음하여 전자빔을 이용한 물질의 증발 특성이 논문으로 발표되기도 하였다. 본 연구에서는 증발에 관한 저자들의 경험을 바탕으로 저항가열과 전자빔을 이용하여 증발실험을 진행한 물질계를 중심으로 각 물질의 증발특성과 가장 효율적인 Liner 등에 대해 기술하였다. 특히, 각종 물질의 증발 특성을 체계화함은 물론 효율적인 증발 방법을 객관적인 Data와 함께 제공하여 효과적인 박막 제조 실험에 도움이 되고자 하였다.
원자층증착법으로 제조한 청색 CaS:Pb 박막 형광체에 대한 열처리 및 전자빔 조사 효과찰 연구하였다. CaS:Pb 형광 박박의 열처리는 500 - $700^{\circ}C$ 온도범위에서 급속 열처리 공정으로 수행하였고, 1 kV, $20{\mu}A/cm^{2}$ 조건의 전자빔을 연속적으로 조사하여 열화를 가속시킨 후 처리 전, 후의 재료 및 cathololuminescence (CL) 특성을 비교 분석하였다. 원자층증착법으로 성장한 CaS:Pb 박막은 화학적 조성과 결정성이 우수하여 후속 열처리에 의해 발광특성이 크게 증가하는 경향을 보이지 않았으며, 전자빔에 의한 열화 정도는 판매되고 있는 형광체에 비하여 오히려 적었다. CL 강도가 초기값의 50%로 감소할 때까지 전자빔을 조사한 후에도 주목할만한 결정성 및 조성의 변화는 관찰되지 않았으나 전자빔 조사에 의해 표변에 두께 10 nm 내외의 탄소오염층이 형성됨을 알 수 있었다.
본 연구에서는 전자현미분석기를 이용한 스틸프로멜레인의 분석시 발생하는 K 이동현상을 체계적으로 조사하였다. 분석시료가 전자빔에 오래 노출될 경우 K이 주변으로부터 이동하여 K 함량이 높게 측정되는 경향이 있다. 가속전압과 빔전류를 낮추고 전자빔 크기를 크게 할 경우 일반적으로 K의 이동은 줄어드는 경향을 보여준다. 실험결과에 의하면 5-$\mu\textrm{m}$ 이상 크기의 전자빔을 사용하고 15kV의 가속전압 및 3nA의 빔전류 조건에서 분석할 경우 비교적 정확한 K 함량을 측정할 수 있음을 알 수 있다. 전자현미분석기를 사용하여 스틸프노멜레인의 K 함량을 측정하는 경우 K이 모이지 않도록 주의해야 하며, 스틸플로멜레인의 분석결과를 보고하는 경우에는 분석시 사용된 전자현미분석기의 조건도 함께 나타내는 것이 바람직하다.
카본 박막은 내마모성, 내산성, 윤활성 및 높은 경도를 가지고 있어, 경질 박막 및 기능성 박막으로 주목을 받고 있으며 그 응용 분야가 매우 크다. 본 연구는 전자빔(Electron Beam)을 카본 grain을 증발시킴과 동시에 아르곤 보조 이온빔을 조사시켜 이온에너지에 따른 박막의 물성변화를 관찰하였다. 특히 본 연구에서 이용한 이온빔 증착 장치의 장점은 이온 충돌 에너지의 조절이 가능하다는 것이다. 카본 박막의 제조는 이온빔이 증착된 고진공 증착 장치를 이용하였고 이원빔원으로는 Oxford Applied Research 사의 RF 방전형 이온빔을 이용하였다. 배기장치는 유회전펌프와 터보펌프를 사용하였다. 기판은 홀더에 장착하기 전에 전처리를 거친 후 용기 내에서 이온빔에 의해 2차 청정을 하였다. 빔전압이 500V, 빔 전류는 4mA/cm2 및 RF power를 400W로 하여 기판 청정을 거친 후 전자빔을 이용하여 흑연을 증발시켜 박막을 제조하였다. 이때 이온빔 전압을 100~500V, RF power를 400~550W 으로 조절하였다. 카본 grain을 Si 및 Slide Glass 기판위에 1$\AA$/sec의 증착율을 유지하면서 증착하였다. 카본 박막의 박막은 평균두께는 0.3~0.4$\mu\textrm{m}$이며 SEM을 이용하여 단면을 관찰하였다. 라만 분광분석을 통하여 비정질 카본 박막의 결합특성을 조사하였고 scratch tester를 이용하여 박막의 밀착력을 관찰하였다. 그리고 카본 박막의 전도도 특성을 알고자 비저항을 측정하였으며, 박막의 성분 분석을 위한 AES 분석을 하였다. 1)AES 결과:표면에서와 박막 내부에서는 불순물인 산소나 질소의 함량이 거의 존재하지 않음을 관찰하였다. 2)경도:1,000~1,400kg/mm2 3)라만 분광 분석:300V의 이온 에너지를 분기로 박막 구조의 변화에 의한 스팩트럼의 변화를 보였다. 4)비저항:10-2~10-1$\Omega$.cm
고주파 가속기의 전자선원의 설계 및 제작검증을 위한 hot-firing station을 설계하였다. 본 장치는 전자총의 빔 사이즈, 빔 전류 등을 측정할 수 있는 기기로 전원장치부, 고진공 챔버, 측정장치부 등 크게 세 부분으로 이루어져 있다. 특히 전원장치는 이중에너지 모드를 구현할 수 있도록 에너지의 크기가 다른 두개의 전자총 펄스를 생산해 낼 수 있도록 설계되었다. 고진공 챔버는 고전압 절연체를 이용하여 제작되었으며, 스크롤(건식) 펌프 와 터보 분자펌프를 이용하여 $10^{-7}$ torr 저/고진공 배기를 수행한 뒤, 이온 펌프를 이용하여 $10^{-8}$ torr까지 초고진공 배기를 수행할 수 있도록 설계하였다. 전자총으로 부터 나오는 전자들의 특성을 분석하기 위하여 패러데이 컵과 YAG 스크린을 설치하였다. 패러데이 컵은 전자빔의 인출 파형및 빔 전류를 측정하고, YAG 스크린은 CCD 카메라와 컴퓨터를 이용하여 전자빔의 균일도를 측정하여 정보를 얻도록 한다. 진공 쳄버의 최대 진공배기는 $10^{-9}$ torr이다.
본 연구에서는 일정선량(600kGy)에서 전자빔 에너지(0.7, 1, 2 MeV)를 달리하여 조사한 $Ni/g-Al_2O_3$ 촉매를 이용하여 세 가지 다른 종류의 합성가스 전환반응(메탄의 이산화탄소 개질반응, 메탄의 수증기 개질반응, 메탄의 부분산화반응)을 수행하였다. 전자빔 조사는 He 분위기, 실온에서 수행하였으며, 조사된 촉매의 표면상태 변화를 살펴보기 위하여 XRD, XPS 분석을 수행하였다. 고에너지 전자빔 처리된 $Ni/g-Al_2O_3$ 촉매의 표면 특성분석 결과 촉매 표면의 Ni종은 metallic Ni, NiO, $NiAl_2O_4$의 3가지 상태로 존재함을 알 수 있었으며, 전자빔 에너지 증가에 따라 촉매 표면의 전체적인 Ni 함량과 촉매 표면의 Ni 분산도를 나타내는 Ni/Al ratio가 증가하였다. 또한, 전자빔 에너지 증가에 따라 Ni에 결합된 산소가 더 크게 감소되어 표면에서 산소 vacancy가 증가하는 결과를 가져왔으며, 이는 결국 세 가지 Ni의 상태 중 metallic Ni과 $NiAl_2O_4$를 증가시켰다. 이러한 결과들은 메탄의 이산화탄소 개질 반응과 메탄의 수증기 개질반응에서 반응물($CH_4$, $CO_2$)의 전환율과 생성물(CO, $H_2$)의 수득율을 증가시켰으며 메탄의 부분산화반응은 반응의 특성상 메탄의 전환율은 증가하나 생성물인 CO, $H_2$는 오히려 감소하는 결과를 가져옴을 알 수 있었다.
ITO (Indium Tin oxide)는 비화학 양론적 조성을 띄는 n-type 반도체 특성이 있으며 가시광 영역(380~780 nm)의 파장에 대한 높은 광 투과도(>85%)를 가지며 비교적 높은 전도도(${\sim}10^4/{\Omega}-cm$)를 갖고 화학적 안정성이 우수하여 투명전극 박막으로 많이 사용되어왔다. 또한, PET film은 전기절연성, 내후성이 우수하고, 85%의 투과율을 보이는 특성에 의하여 Flexible display의 기판으로 많은 연구가 진행되고 있다. 이와 같은 PET film에 ITO를 증착하여 광 투과도와 전기전도도가 우수한 Flexible display의 투명전극으로 많은 연구 개발이 이루어지고 있다. Flexible ITO 박막의 특성을 향상하기 위해서는 $200^{\circ}C$ 이상의 열처리 공정이 필요하지만, PET는 약 $200^{\circ}C$ 이상에서 열 변형이 일어나므로 열처리 공정이 어렵고 이러한 문제점을 해결하기 위해 ITO/PET film에서 PET film의 변형 없이 ITO 박막의 표면에 전자빔 형태로 조사하여 박막의 물성을 개선하는 연구가 진행되고 있다 [1]. 본 연구에서는 ITO/$SiO_2$가 증착된 PET film에 전자빔을 조사하여 ITO 박막의 물성 변화를 관찰하였고, 전자빔 에너지 변화 및 전자빔 조사 시간에 따라 ITO film의 전기적, 광학적 특성 변화를 분석하였다. 구조적 특성은 XRD (X-ray diffraction), 전기적 특성은 4-point probe, Hall measurement를 이용하였으며, 가시광영역의 광 투과도는 UV-Vis spectrometer로 측정하였다. 전기 광학적 특성 변화는 Figure of Merit (FOM) 수치로 분석하였다. 이 실험으로 PET film에 직접적인 열을 가하지 않으면서 ITO 박막의 표면에 전자빔을 조사 하여, 박막의 전기전도도 및 광 투과율, 결정성 향상 등을 관찰할 수 있었다.
이 글에서는 챔버의 용접에 대해서 기술하였다. 전자빔용접에 의하여 누설률이 1*$10^{-10}$ torr.1/sec 이하로 목표값을 만족하기 때문에 초고진공에 적합한 용접법이다. 챔버는 용접부에 trench 구조를 가져야 진공용접을 하는데 보다 효과적이다. 이것은 지금까지 전자빔 용접에서 시험되지 않은 것이기 때문에 향후 보다 많은 연구가 있으리라고 본다.
이 논문은 SEM(Scanning Electron Microsopy) 경통부에서 전자빔의 집속특성을 최적화하기 위한 방법을 다루고 있다. SEM 에서 물체 표면을 확대하기 위해서는 경통부를 지나는 전자빔을 효과적으로 집속하여 표면에 충돌하는 프로브 직경을 줄이는 것이 중요하다. 이 전자빔의 집속정도를 나타내는 지표가 반배율이다. 본 연구는 전자빔의 집속특성을 효과적으로 구현하기 위해 그에 영향을 끼치는 경통부의 설계 인자들을 렌즈 해석과 광선 추적을 통해 알아본다. 이 결과를 근거로 민감도 분석을 수행하여 설계 인자들이 빔의 집속에 끼치는 영향의 정도를 정량적으로 비교해 볼 수 있다. 이러한 전자빔의 특성에 따른 설계 인자의 분석은 경통부 설계에 있어 중요한 기초 정보로 활용될 수 있다.
The research on multi electron beam systems is being carried out by various methods. We are studying multi electron beam system using miniaturized electron beam columns. The column consists of electrostatic lenses, electrostatic deflector and tip emitter. Our operating system controls 4 column array, captures images of each column and maintains the instrument. We present the usefulness of our operating system for multi columns by capturing images of each column.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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