극성저항 계측법과 전기화학 임피던스 분광학을 이용하여 영구적 지반 앵커의 부식율을 계측하는 절차를 제시하였다. 극성저항 계측법을 이용하여 대표지반의 종류와 철의 부식률에 관한 특성관계를 도출하였고, 전기화학 임피던스 분광학을 이용하여 시간의존 부식 반응과 다양한 종류의 코우팅 시스템의 평가, 그리고 시멘트 그라우팅이 부식에 미치는 영향에 대하여 각각 평가하였다. 실험 결과 점성토와 사질토의 pH 지수가 5이하인 경우 부식발생이 용이한 지반으로서 영구적 지반 앵커의 부식반응에 심각한 영향을 미치리라 판단된다. 또한 중성 또는 알카리성의 지반은 부식진행이 관찰되지 않았으며 부식률은 pH지수에 관계없이 일정한 결과를 보였다. 포설린 점성토의 경우 pH지수의 변화가 철의 부식에 매우 낮은 영향을 미쳤다. 한편 시멘트 그라우팅의 사용은 철의 부식율을 약 0.003-0.0lmm/y 정도로 낮출 수 있었으며 에폭시 혼합 코우팅의 경우도 부식의 영향을 받지않고 원 상태를 유지할 수 있어 매우 효과적으로 부식효과를 감소시킬 수 있었다.
본 연구에서는 전자-선 증발법으로 제조된 비정질의 텅스텐 산화물 박막과 전해질 계면에서 진행되는 전기화학반응을 1 M $LiCLO_4/PC$유기 전해질 계면에서 비정질의 텅스텐 산화물 박막 내부로 삽입된 리튬의 양론 값과 박막 전위의 변화에 대하여 연구하였다. 특히 복소수 임피던스 스펙트럼으로부터 제안된 박막과 전해질 계면의 등가 회로는 리튬의 층간 반응 기구가 텅스텐 산화물 박막/유기 전해질 계면에서 리튬 이온의 전하 전달 현상, 텅스텐 산화물 박막에 리튬의 흡착현상 및 박막 내부로의 리튬의 흡수 및 확산 현상으로 구성되어 있다는 것을 알 수 있었다. 또한 CNLS fitting법에 의하여 시뮬레이션된 $R_{ct},\;C_{dl},\;D$, 및 $\sigma_{Li}$ 등의 열역학 및 속도론적 변수 값 등의 상관 관계로부터,비정질의 텅스텐 산화물 박막의 소. 발색 특성은 이들 변수값과 관련이 있었으며, 특히 $Li_y,WO_3$, 박막 내의 리튬의 몰비 y=0.167및 전극 전위 E=2.25 V(vs. Li)에서 전기 발색의 한계값을 갖는 것으로 조사되었다.
리튬2차전지용 양극소재인 $Li(Ni_{0.5}Co_{0.2}Mn_{0.3})O_2$를 공침법을 이용해 $Ni_{0.5}Co_{0.2}Mn_{0.3}(OH)_2$ 전구체로부터 합성하였고, 공침조건을 조절하여 전구체의 1차 입자 형상을 Flake형상과 Needle형상으로 제어하였다. 동일한 공정으로 리튬과 혼합하고 열처리하여, 입도, 탭밀도, 화학적 성분 등이 동일한 분체물성의 양극 소재를 합성하였다. 전구체의 1차입자 형상에 따른 $Li(Ni_{0.5}Co_{0.2}Mn_{0.3})O_2$의 전기화학적 특성을 평가하고, 이 특성의 변화를 SEM, XRD, EELS로 이용하여 분석하여 연관성을 고찰하였다. Needle형상 전구체로 합성한 $Li(Ni_{0.5}Co_{0.2}Mn_{0.3})O_2$ 양극의 1차입자는 Flake형상 전구체로 합성한 경우보다 작고, EELS결과로는 입자표면의 Li농도가 내부보다 상대적으로 높았다. 전기화학적인 수명과 출력특성에서 Needle형상 전구체로 합성한 양극이 Flake형상 전구체의 경우보다 우수한 특성을 보였는데, 임피던스 측정으로부터 낮은 전하이동저항에 연관되어 있을 것으로 생각된다.
본 연구에서는 리튬 이온 전도성 세라믹 고체전해질($Li_{1+x+y}Al_xTi_{2-x}Si_yP_{3-y}O_{12}$, LATP)의 알칼라인 용액 내에서의 화학적 안정성을 증가시키기 위하여, 고체전해질 표면을 질화 공정 처리를 통해 개질하였다. LATP 고체전해질의 화학적 안정성 및 전기화학 특성과 관련된 고체전해질 표면 형상 및 구조 특성 등을 X-선 회절법, X-선 광전자 분광법, 주사 전자 현미경 및 임피던스 측정을 통하여 분석하였다. 질화 처리된 LATP 시료를 30일간 알칼라인 용액에 담지하여, 표면 처리하지 않은 시료와 비교시 향상된 화학적 안정성을 나타냈으며, 이를 하이브리드 리튬-공기 전지에 적용하여 비교시 개선된 충방전 분극 및 효율 특성을 보였다. 이러한 결과를 바탕으로 질화 처리 공정을 통한 표면 개질은 알칼라인 용액내에서의 세라믹 고체전해질의 화학적 안정성을 증가시키는데 효과적으로 도움이 될 것으로 판단된다.
본 연구에서는 고용량 리튬이온배터리용 음극 소재로 탄소 코팅된 할로우 구조의 실리콘(HSi/C) 복합소재를 제조하였다. CTAB (N-Cetyltrimethylammonium bromide)이 첨가된 Stöber법을 통해 할로우 실리카(HSiO2)를 합성하였으며, HSiO2를 마그네슘열 환원한뒤 표면에탄소를 코팅하여 HSi/C 음극복합소재를 제조하였다. 복합소재의물리적 특성과 전기화학적 특성을 CTAB 조성에 따라 조사하였다. FE-SEM 분석 결과 CTAB 조성이 감소할수록 HSiO2 입자의 크기가 커졌으나 두께는 감소하였다. 제조된 HSi/C 소재는 다양한 CTAB 비율(0.5, 1.0, 1.5)에서 각각 2188.6, 2164.5, 1866.7 mAh/g의 높은 초기 방전용량을 나타내었으며, 100 사이클의 충·방전 후 0.5-HSi/C가 1171.3 mAh/g의 높은 가역 용량과 70.9%의 용량 유지율을 보여주었다. 전기화학 임피던스 분광법(Electrochemical Impedance Spectroscopy, EIS)으로 저항 특성을 분석하였으며, 0.5-HSi/C 소재가 20 사이클 이후 다른 CTAB 조성의 HSi/C 복합소재에 비해 안정적인 저항 특성을 보이는 것을 확인하였다.
건설산업에서 사용되는 구조용 강재의 부식은 산업화로 인해 많은 공격적인 이온이 내포된 대기 환경에서 증가추세에 있다. 따라서 본 연구에서는 아크 및 플라즈마 아크용사로 Al 코팅을 용착하여 Cl-와 CO32-같은 공격적인 이온을 다량 함유한 Society of Automotive Engineering(SAE) J2334 용액의 모사대기환경에서 그 효과를 비교하였다. 다양한 분석기법으로 코팅 특성과 부식 메커니즘을 고찰하였다. 플라즈마 아크용사로 용착된 Al 코팅은 밀도 있고 균일하면 층층이 적층이 잘 되었고 높은 부착력이 나타났다. 이 공법으로 용착된 Al 코팅을 SAE J2334 용액에 기간별로 침지하여 측정한 개회로전위(OCP)는 아크용사로 용착된 Al 코팅보다 더 양전성(electropositive)한 값을 보여주었다. 플라즈마 아크용사는 총 임피던스가 아크용사보다 높게 나타났다. SAE J2334 용액에 23일 침지하였을 때 플라즈마 아크용사 Al 코팅의 부식속도는 아크용사에 비해 20% 감소하였다.
본 연구에서는 에틸렌글리콜을 사용한 polyol reduction 방법으로 나노크기의 $Fe_3O_4$와 CuO가 각각 그래핀에 분산된 $Fe_3O_4$/graphene, CuO/graphene 복합체를 합성하였으며, 이를 리튬이차전지의 음극활물질로 사용한 전극의 성능을 평가하였다. 합성된 복합체의 물리적 특성은 SEM, XRD, TGA 등으로 분석하였으며, 반쪽전지를 제조하여 충/방전, cyclic voltammetry, 교류 임피던스 등의 전기화학적 특성평가를 수행하였다. 그래핀 표면에 분산된 금속산화물 나노입자들에 의한 용량증가 및 전기적 네트워크 향상 등의 효과로 $Fe_3O_4$/graphene 및 CuO/graphene 복합체의 전극성능이 그래핀 전극보다 우수하였다. 복합체의 경우 30회 충/방전 후에도 600 mAh/g 용량을 유지하였다.
This paper presents the fabrication and characterization of carbon films pyrolyzed with various photoresists for bioMEMS applications. To verify the usefulness of pyrolyzed carbon films as an electrode material in an electrochemical biosensor developed by the authors, interactions between avidin and biotin on the pyrolyzed carbon film were studied via electrochemical impedance spectroscopy based on electrostatic interactions between avidin and negatively-charged ferricyanide. The pyrolyzed carbon films were characterized using a surface profiler, a precision semiconductor parameter analyzer, a nanoindentor, scanning electron microscopy, and atomic force microscopy. Amine conjugated biotin was immobilized on the electrode using EDC/NHS as crosslinkers after $O_2$ plasma treatment to enhance functional groups on the carbon electrode pyrolyzed at $1000^{\circ}C$ with AZ9260. The detection of avidin binding with different concentrations in a range of 0.75 nM to $7.5\;{\mu}M$ to the pyrolyzed carbon electrode modified with biotin was carried out by measuring the electrochemical impedance change. The results show that avidin binds to the biotin on the electrode not by non-specific interaction but by specific interaction, and that EIS successfully detects this binding event. Pyrolyzed carbon films are a promising material for miniaturization, integration, and low-cost fabrication in electrochemical biosensors.
전도성이 뛰어난 피롤고분자 피막을 전기화학적으로 중합하고 이를 Gr/ppy(Polypyrrole),X.O.(xylenol orange)형의 수식된 전극을 제작하여 U(VI)의 포집에 이용하였다. 사전피막제인 NBR(nitrile butadiene rubber)을 사용하였을 때 중합속도는 $3.22\times10^{-3}s^{-1}$로 이를 사용하지 않았을 때 보다 1.6배 느린 반응이었다. 포집된 U(VI)의 양은 ppy $1.70Ccm^{-2}$ 당에 $1.55\times10^{-4}g$ 이었으며, 인공해수 중에서 matrix효과는 $6.8\%$로 나타났다. ppy전극이 Gr/ppy, $X.O^{4-}UO^+$형으로 수식됨에 따라서 피막자체의 임피던스가 증가하여 ppy만일 때의 확산에 지배적인 전도과정에서 피막자체의 전자전도와 이온도핑과정이 함께 영향을 받는 결과를 보였다. ppy전극을 X.O.로 수식하여 U(VI)를 포집함에 따라 전기이중층의 용량은 각각 56과 130여 배로 증가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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