중성과 산성의 전해질내에서 여러 탄소전극의 전기화학적 특성과 전극재료의 중요함수인 이중층 축전용량에 대하여 조사 하였다. 이를 위해 임피던스 스펙트로스코피를 이용하였으며, 0.5M $K_{2}$SO$_{4}$용액과 0.1M H$_{2}$SO$_{4}$용액내에서 electrographite와 박판상 흑연의 경우 이중층 축전용량은 다른 두 전극재료에 비하여 높게 나타났으며, 0.1M H$_{2}$SO$_{4}$용액에서 탄소재료의 전하이동저항 R$_{1}$은 유리상 탄소와 PVDF graphite의 경우 140 ㏀과 31.9㏀로 나타났으며 electropraphite와 박판상 흑연의 경우 2.0㏀과 5.7㏀의 적은 값을 나타냈다. 이는 재료의 표면이나 내부의 기공에 의해 생기는 커다란 비 표면적 때문이며, 이것에 의해 재료의 상경계에서 측정된 임피던스량은 저주파영역에서 낮게 나타났다. 특히 electrographite는 전극계면에서 흡착의 영향이 현저하게 나타났으며, 4종류 전극재료의 전기화학적 특성과 이중층 축전용량은 전극표면 조직에 의해 차이가 나타났다.
[ $50/50 vol\%$ ] LSM-YSZ의 양극은 콜로이드 증착법에 의해 YSZ 전해질상에 증착하였다. 양극 특성은 주사전자현미경과 임피던스 분석기에 의해 고찰하였다. LSM-YSZ양극의 제조 조건에 따른 영향을 관찰하였으며, 그 영향에 대한 개선책이 고체산화물 연료전지의 성능향상을 위해 제시되었다. 임피던스에 대한 온도, YSZ전해질로의 양극 접착에 대한 표면 오염, 사용하는 Pt 페이스트, 미세구조에 대한 곡표면에 가해진 연무질 분사기술과 셀과 셀의 변동성에 대한 영향들은 각각 $900^{\circ}C$ 측정, YSZ표면 연마, 일단의 Pt페이스트 사용, 평편한 YSZ판의 사용과 일관된 절차와 기술의 사용에 의해 해결되었다. 이때 재현성 있는 임피던스 스펙트럼들이 향상된 셀을 사용함으로써 얻어졌고, $900^{\circ}C$에서 (공기)LSM-YSZ/YSZ/LSM-YSZ(공기) 셀에 대해 측정된 전형적인 임피던스 스펙트럼들은 2개의 불완전한 호로 구성되었다. 또한 LSM-YSZ 양극의 임피던스 특성은 촉매층, 양극 조성, 인가 전류 등과 같은 실험 조건들에 의해서도 영향을 받았다.
본 연구에서는 겔식 VRLA (valve regulated lead acid번지의 충전상태(SoC) 판단을 위해 임피던스 기법을 이용하여 조사하였다. 임피던스는 VRLA전지 (2V/1.2Ah)의 다양한 충전상태에서 진폭 10mV로 100kHz에서${\sim}$10mHz까지 측정하였다. 측정된 임피던스 데이터로부터 등가회로를 유도하고, CNLS (Complex Non-linear Least Squares) 법을 사용하여 분석하였다. 양극 쪽의 전하전이 저항과 전기이중층 커패시턴스가 음극보다 높았다. 겔 저항은 충전상태가 감소함에 따라 증가하며 이는 VRLA 전지의 충전상태를 판단하는데 중요한 파라미터임을 확인하였다.
본 연구는 임피던스 파라미터(전기이중층 내의 미분용량 $C_d$, 용핵저향 $R_Q$, 전하이동저항 $R_t$,및 흡착유사용량 $C{\phi}$)를 결정하기 위해 정확한 측정식을 얻는데 주력하낟. 정현파가 정상상태에 있을 때 복소수함수 ${\omega}$중의 허수부분만을 으용하여 구한 전체임피던스식은 낮은 주파수에서 $|Z_{LF}|=1/{\omega}_{1C\phi}{\sqrt{1+{{\omega}_1}^2/{\omega}^2}$에, 높은 주파수에서는 $|Z_{HF}|={\omega}_2/({\omega}_1{\omega}_3C{\phi})({\omega}^2+{{\omega}_2}^2){\sqrt{{({\omega}^2+{\omega}_2{\omega}_3)}^2+{({\omega}_2{\omega}-{\omega_3{\omega})^2}}$에 따름을 나타낸다. 이들 임피던스 파라미터의 계산에 필요한 전체임피던수, 위상각 및 쎌전류값을 .5M $NA_2SO_4$ 또는 1M NaCl, 19.373% 해수, 1M HCl, 1M $KNO_3$ 지지전해질과 이들의 지지전해질내에 각각 $10^{-2}M Kl$ 또는 6mM DBNA를 첨가하여 20~60Hz 범위에서 실험적으로 측정하였다. 본 연구에서 유도한 식은 임피던스 파라미터 $C_d,\;C_{\phi},\;R_t$ 및 $R_Q$의 값들이 각각 $15{\sim}4{\mu}F/cm^2,\;162{\sim}758{\mu}F/cm^2,\;11.5{\sim}57.6ohm{\cdot}cm^2$ 및 $0.5{\times}10^{-2}{\sim}4.1{\sim}10^{-2}\;ohm{\cdot}cm^2$임을 보여준다.
본 논문에서는 기존에 주로 연료전지나 배터리 분석용으로 사용되었던 EIS 장비를 그 적용 범위를 넓혀 차세대 축전지인 EDLC 슈퍼커패시터까지도 분석할 수 있도록 개발하였다. 시스템은 다양한 패턴을 발생시킬 수 있는 신호 발생기, 정전위기, 수집된 신호처리를 위한 고속 디지털 필터 및 측정 프로그램으로 구성되었다. 개발된 시스템은 연구실 레벨에 그치지 않고 휴대용이면서 양산용에도 적합한 전기화학 분석 장치이다. 시스템의 특징으로는 0.01에서 20kHz까지 신호 출력이 가능하며, 동시에 수집된 전류신호는 푸리에변환을 이용하여 빠르게 분석할 수 있다. 장치를 이용하여 분석한 EDLC의 특성인 복소 저항 임피던스와, 등가이론을 적용한 등가회로 임피던스 데이터를 비교한 결과, 비슷한 결과를 확인 할 수 있었다. 이 시스템을 사용하면, 슈퍼커패시터의 생산 과정에서 시간에 따라 변하는 전기화학적 임피던스 변화를 빠른시간에 측정 할 수 있을 것으로 예상된다.
전기이중층 커패시터용 활성탄의 정전 용량 향상을 위해 우레아를 이용해 활성탄 표면에 펩티드 결합을 유도하였다. 우레아 도입에 따른 활성탄은 소성과정을 거쳐 안정화되었으며, 전기화학적 특성을 순환전류 전압법을 이용하여 정전 용량을 관찰하고, 임피던스를 통해 저항 변화를 관찰하였으며, 충방전 평가를 통해 싸이클 성능을 관찰하였다. 결과적으로 질소성 작용기의 도입으로 정전 용량은 기존 탄소재에 비해 약 22.9%의 향상을 이루었으며, 저항 감소 및 우수한 싸이클 성능을 나타냄을 확인하였다.
Impedance Spectroscopy를 통하여 조밀한 표면조직을 갖는 glassy carbon과 PVDF 합성흑연의 표면에 대한 전기화학적 거동을 조사하였다. 이들 두 탄소재료는 모두 전압에 대한 높은 Faraday-임피던스의존성이 나타났으며, 이를 평가하기 위한 등가회로는 PVDF 흑연의 경우 lassy carbon의 등가회로에 소수성 결합제에 의한 저항과 축전용량이 추가된 형태로 나타났다. 또한 디들 재료는 표면의 차이로 인한 전기화학적 거동의 차이도 나타났다.
In this study, Corrosion behavior in mortar was observed by the passage of time by using EIS method. As a result of EIS experiment, equivalent circuit and changes of Impedance parameter could be observed. In addition, it was confirmed that impedance of rebar in mortar and corrosion rate according to the amount of NaCl were different.
NaCl과 $LiNO_2$의 첨가량에 따른 콘크리트에 매립된 철근의 부식거동을 전기화학적 임피던스 분광법을 이용하여 고찰하였다. 부식가속 방법중 하나인 건습반복법을 이용하여 단기간 내에 부식현상을 촉진하였으며, 측정된 임피던스 값을 통해 등가회로를 제안할 수 있었다. NaCl $1.2kg/m^3$이 첨가된 콘크리트에 매립된 철근의 부동태 피막이 빠르게 파괴되는 것을 확인할 수 있었으며, 염화물 첨가량 대비 0.6M의 $LiNO_2$를 첨가한 경우 부식진행속도가 크게 저하하는 것을 확인할 수 있었다. 또한 염화물 첨가량 대비 1.2M의 $LiNO_2$를 첨가한 경우 부동태 피막이 부식가속시간이 지나도 파괴되지 않고 성능이 유지되는 것을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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