전기화학반응은 일반적으로 반응속도가 전류에, 반응의 구동력이 과전압에 대응하기 때문에 전류 또는 전위의 경시적 변화로 부터 적극 반응기구나 반응의 과정을 해석하는 법이 널리 이용되고 있다. cyclic voltammetry과 chrono-potentiometry을 비롯한 시간영역에서의 해석에 대해, 전극계의 동적인 특성을 주파수 영역에서 해석하는 것도 가능하며 교류임피던스법이 가장 잘 알려진 방법이다. 여기서는 교류임피던스법의 고찰법, 기본적인 측정법, 몇개의 계에 있어서 임피던스 특성 및 그 방법의 새로운 전개에 대해서 설명한다.
변전위법과 전기화학 임피던스 측정법을 이용하여 borate 완충용액에서 니켈 회전원판전극의 전기화학적 부식과 부동화를 연구하였다. Tafel 기울기, 임피던스, 회전원판전극의 회전속도, 그리고 부식전위와 부식전류의 pH 의존성으로부터 니켈의 부식과 부동화 반응 메커니즘과 환원반응에서의 수소 발생 반응구조를 제안하였다. EIS data로부터 등가회로를 제안하였으며 산화반응의 영역별로 전기화학적 변수들을 측정하였다. 부동화 반응에 의하여 생성된 $Ni(OH)_2$ 산화피막은 전기장의 영향을 받는 탈수반응에 의해 NiO로 전환되는 것으로 보인다.
순환 전압-전류법으로 합성한 폴리아닐린 막의 전기화학적 임피던스 측정을 0.1M 황산용액에서 수행하였다. 전기 전도성을 갖는 퍼텐셜 영역에서 전하-이동 정항은 낮은 값을 나타냈으며, 따라서 교환 전류밀도는 큰 값으로 측정되었다. 고분자의 축전 용량은 이중층 축전 용량보다 크게 나타났으며 이값은 전극 퍼텐셜에 따라 변하였다. 측정된 임피던스 데이터로부터 전극의 등가 회로를 추정하였으며, 이 등가 회로를 토대로 하여 폴리아닐린 막대에서 혼입된 이온의 물질 이동 파라미터를 산출하였다.
텅스텐을 작업 전극으로 사용하여 순환 전압-전류법으로 합성한 폴리아닐린 막의 전기화학적 임피던스를 0.1M 황산 용액에서 측정하였다. 전기 전도성을 갖는 퍼텐셜 영역에서는 고분자 막의 큰 축전-용량과작은 저항이 직렬로 연결된 전기화학 쎌이 관측되었다. 순수한 텅스텐에 입혀진 폴리아닐린은 접촉 저항을 무시할 수 있었으나, 산화 전극 막이 입혀진 텅스텐의 경우는 산화 전극 막의 저항과 접촉 저항이 관측되었다. 측정된 임피던스 데이터로부터 전극의 등가 회로를 추정하였으며, 이 등가 회로를 토대로 하여 폴리아닐린-막 안에 혼입된 이온의 물질 이동 파라미터를 산출하였다.
본 연구에서는 연료전지나 배터리 및 슈퍼커패시터 등의 전기화학적 전력기기의 임피던스 모델링이 가능한 저가의 임피던스 분광시스템의 개발에 관해 제안한다. 제안된 시스템은 상용 DAQ Board (Data Acquisition Board)와 강력한 HMI(Human-Machine Interface)를 지원하는 Labview 소프트웨어를 이용하여 구성되었고 고가의 EIS (Electrochemical Impedance Spectroscopy) 장비를 대체하여 널리 사용될 수 있을 것으로 기대된다. 또한, 시스템의 응답을 Lock-in Amplifier를 이용하여 측정함으로써 노이즈가 많은 환경에서도 정확한 측정이 가능하게 하였다. 제안된 시스템을 이용하여 Ballard Nexa 1.2kW PEM 연료전지 스택의 임피던스를 측정하였고, 이를 바탕으로 한 등가 임피던스 모델도 제안된다.
슈퍼커패시터의 성능을 시험하기 위해 필요한 기존의 실험방법들에는 충방전을 통한 커패시턴스의 측정, AC 임피던스 법에 의한 등가직렬저항(ESR)의 측정 및 자연방전의 측정 등이 포함되는데, 이러한 방법들은 번거롭고 많은 시간을 소요하므로 대량 생산되는 슈퍼커패시터의 모든 셀의 특성을 파악하는데 사용하기는 곤란하다. 따라서 본 논문에서는 전기화학적 임피던스 분광법에 의해 슈퍼커패시터의 등가 임피던스 모델의 파라미터를 추출하고 이를 이용하여 슈퍼커패시터의 제반 특성들을 간접적으로 파악함으로써, 번거로운 여러 가지 실험 없이 전기화학적 임피던스 분광법만으로 슈퍼커패시터의 성능을 판별할 수 있는 새로운 방식을 제안한다.
푸리에 변환을 이용하여 100kHz의 주파수 범위까지 사용할 수 있는 전기화학적 임피던스 측정시스템을 제작하였다. 이 시스템은 신호 발생기, 특수하게 고안된 정전위기, 고속 자료수집 장치, 시스템 제어기 및 컴퓨터 인터페이스로 구성되었다. 우리가 제작한 시스템은 lock-in amplifier를 사용하는 상품과 성능이 비슷하였다. 측정에 소요되는 최소 시간은 사용된 최적 주파수의 한 주기에 해당하므로 상당히 짧아졌다. 이 시스템을 사용하면 부식 초기와 같이 시간에 따라 변하는 전기화학적 계면현상을 임피던스 측정법으로 연구할 수 있으리라 전망된다.
프랙탈 기하학의 계면 전기화학에로의 응용과 관련하여 프랙탈 전극의 임피던스 거동에 대하여 다루었다. 우선, 전기화학적 임피던스 측정시에 자주 관찰되는 constant phase element (CPE)를 간략히 설명하였고, 이와 관련하여 de Levie가 제안한 transmission line model에 대하여 다루었다. CPE현상의 해석을 위하여 Nyikos 와 Pajkossy가 제안한 프랙탈 기하학을 이용한 접근 방법을 소개하였고, 또한 프랙탈 차원과 CPE exponent 사이의 관계를 이론적으로 유도하였다 마지막으로 rough혹은 porous전극의 임피던스 거동을 설명하기 위해 제안된 여러 가지 프랙탈 모델들에 대하여 설명하였다.
본 논문에서는 현재 많이 연구되고 있는 염료감응 태양전지에 대해 전기화학적 접근을 통해 설명한다. 특히, 기존 도핑 개념을 적용하는 반도체 태양전지와 다른 점을 비교 설명하고, 이론적으로 어떻게 태양전지가 형성될 수 있는지를 설명한다. 또한 염료감응 태양전지가 탄생되게 된 과정을 고찰해 본다. 이어서, 태양전지에서 많이 사용되는 전기화학적 분석법을 설명하고, 어떻게 적용될 수 있는지 임피던스 분석법을 통해 설명한다. 전기화학에서 많이 사용되는 임피던스와 순환전압전류법을 통해, 염료감응 태양전지를 이루는 주성분인 금속산화물과 염료, 전해질의 에너지준위 분석법에 대해서 간단히 소개한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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