초기 충전 과정에서 흑연 음극에 생성되는 표면피막은 리튬 이차전지의 중요한 구성 요소로 전지 반응은 표면피막의 본질에 크게 영향을 받는다. 따라서 표면피막의 물리화학적 성질을 이해하는 것은 매우 중요하다. 한편, 표면피막의 형성 반응은 흑연/전해질 계면에서 진행하는 매우 복잡한 계면 현상이며, 표면피막은 반응성이 높고 공기 중에서 불안정하기 때문에 리튬 이차전지의 전극 표면을 연구하는데 있어서 in-situ 실험 기술은 매우 중요하다. 이와 같은 점에서 전위가 제어된 상태에서 다양한 전기화학 반응이 진행하는 전극/용액 계면을 직접 관찰할 수 있는 전기화학적 원자간력 현미경(Electrochemical Atomic Force Microscopy, ECAFM)은 매우 유용한 도구이다. 본 총설에서는 흑연 음극에 생성되는 표면피막의 본질적 이해에 중점을 두어 표면피막의 생성기구 및 전해질과의 상관성에 관하여 in-situ ECAFM 분석 결과를 중심으로 하여 정리하였다.
PCB에칭에 의해 발생한 염화철 폐식각액 중 염화철을 산화시키고 구리를 석출시키는 전기화학적 재생공정은 환경오염을 줄이면서도 부산물을 얻어내어 경제성이 크다. 그러나, 염화철 폐식각액은 철과 구리, 두 가지 금속이 함께 함유되어 있기 때문에 전해조에서 일어나는 반응이 복잡하다. 본 연구에서는 회분식 공정을 통하여 전기화학적인 염화철 산화 및 구리 석출반응의 특성을 조사하고 관련된 공정변수들의 최적 조건을 도출해내었다. 염화철의 산화는 항상 원하는 수준으로 되었으며, 탄소 음전극을 사용한 반응에서 $350mA/cm^2$의 전류밀도와 12 g/L의 구리 농도 조건에서, $Fe^{2+}$이온의 비율이 높을수록 구리 석출 효율이 높았다. 또한, 도출해낸 최적 조건을 바탕으로 Bench 장치 연속운전을 통해서 scale-up 가능성을 확인하였다.
수소경제 시대의 도래와 함께 연료전지에 관한 연구가 크게 주목받고 있다. 그중 실험적으로 분석이 어려운 부분에 관하여 비용과 시간이 요구되는 실험적인 방법을 배제할 수 있는 모델링 기법인 전산유체역학(computational flow dynamics, CFD)이 큰 관심을 받고 있다. 연료전지의 연구에 주로 사용되는 전산유체역학에 관한 연구는 열분포, 유체의 흐름, 각종 반응물의 농도, 그리고 전기화학반응 등의 실험적인 분석이 현실적으로 불가능한 부분의 분석으로 통하여 실험을 줄이고도 많은 결과를 얻을 수 있는 연구가 활발하게 진행되고 있다. 본 기고문에서는 전산유체역학을 이용한 연료전지 내부에서 벌어지고 있는 각종 유체, 열, 전기화학반응 등에 관한 연구동향을 소개하고자 한다.
중금속 이온이나 방사성 양이온을 처리하는 공정으로서 화학약품에 의한 침전법이나 일반 이온교환법을 가장 보편적으로 활용하고 있으나, 이 공정들은 약품의 과다 투여, 유효 금속의 폐기, 고형 폐기물에 의한 2차적인 토양 오염 유발 등과 같은 문제점을 가지고 있다. 이에 따라 최근 들어 선진국을 중심으로 전해환원 전착반응과 이온교환 반응을 결합시킨 전기화학적 이온교환법을 대체 신기술로 개발하고자 많은 관심과 연구가 집중되고 있다. 본 연구에서는 전기화학적 이온교환체 중의 하나인 nickel hexacyanoferrate (NiHCNFe)의 최적 제조조건을 규명하기 위해, 기지금속인 니켈판 표면에 화학적 방법과 전기화학적 방법으로 NiHCNFe 막을 생성하였으며, NiHCNFe의 구조 형태와 조성을 각각 SEM과 EDS 분석을 통하여 조사하였다. 또한 NiHCNFe 막이 생성된 니켈판을 운전전극으로 설치한 단일 평행평판 이온교환 전극반응기에서 산화-환원 전위를 연속적으로 순환시켜 순환전위곡선을 측정하고 피크 전류의 변화 거동을 조사하였다. 본 연구의 실험 결과에 의하면, 화학적으로 제조한 NiHCNFe가 전기화학적으로 제조한 경우보다 우수함을 알 수 있었고, 특히 118 h 화학반응시킨 NiHCNFe 이온교환체의 조밀도, 밀착성, 내구력이 가장 우수하게 나타났다.
본 연구에서는 폐수 내 존재하는 질산성 질소를 제거하기 위해 캐소드물질로 철(Fe), 구리(Cu), 니켈(Ni), 아연(Zn)을 선택하여 전기화학적 환원반응 특성을 조사하였다. $NO_3^-$로부터 $NH_3$로의 변환반응에 있어서 Zn이 가장 우수한 촉매 특성을 가지고있으며, pH 8.5에서 가장 높은 질산성 질소 제거 효율을 나타내었다. 전극표면에서 질산성 질소는 아질산성 질소로 환원된 후, 암모니아성 질소로 전환되는 것을 확인하였으며 암모니아성 질소는 HOCl과의 화학반응을 통하여 질소 형태로 완전히 제거할 수 있었다.
전기화학적 환원 반응을 이용하는 전기 분해에 의한 방법으로 중금속 폐수를 처리하여 금속성분을 회수하는데 있어 cyclic voltammetry를 적용하였다. 아연용액에서의 아연전극과 탄소전극에 대한 전기적 반응 특성은 voltammogram으로 확인할 수 있었으며 수중 아연이온 환원은 전위가 -0.76V 이하에서 반응이 일어나는 것을 알 수 있었다. 용액 중 아연이온의 산화와 환원으로 인해 형성되는 금속 특성은 X선 회절분석 결과를 통해서 확인할 수 있었으며, AFM 이용하여 구리판에 환원된 아연을 관찰할 수 있었다. 본 연구의 결과는 전기분해에 의한 폐수 중 중금속의 처리 및 회수에 있어 기초자료로 활용죌 수 있을 것으로 사료된다.
천연 알칼로이드의 하나인 ${\iota}$-sparteine (SP)의 전기화학적 산화반응을 아세토니트릴 용액 중에서 조사하였다. SP의 순환전압전류그림(CV)은 Ag/AgCl (0.1M AgNO$_3$ in acetonitrile) 전극에 대하여 +0.75 V and +1.45 V에서 두 개의 비가역적 산화봉우리를 나타내었다. 두 과정은 각각 약 1.2~1.3개의 전자반응에 해당함을 전기량법을 이용하여 확인하였다. SP 의 첫 단계산화는 SP의 질소원자 하나가 산화되어 SP 라디칼 양이온을 형성하고, 라디칼 양이온은 뒤 이은 빠른 탈수소반응에 의하여 중성의 이민 라디칼을 형성한다. 이 중성 라디칼은 두 가지 반응 경로가 가능하다:대부분의 중성 라디칼은 불균등화 반응에 의하여 SP와 엔아민으로 된다. 또한 일부의 중성 라디칼은 다시 일전자 산화반응에 의해 1,2-dehydrosparteinium 양이온을 생성하게 된다. 이 양이온을 KOH로 처리하면 (+)-lupanine으로 된다. SP를 전기분해하여 얻은 생성물들을 분리한 후 적외선분광법, 질량분석법, 자외선-가시광선 분광법 및 얇은 막 전기분광화학법을 이용하여 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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