몰리브덴 금속박막(Metal Mo)은 우수한 전기전도도로 인해 $CuInSe_2$로 대표되는 I-III-$VI_2$족 화합물 반도체 박막태양전지에서 후면전극으로 널리 이용되고 있는 재료로서 일반적인 증착방법으로CVD, PVD, Thermal evaporation, Sol-gel 등이 있으며, 이중에서 Sputtering에 의한 증착법이 주로 사용되고 있다. 이에 본 연구에서는 $MoO_3$분말의 수소 환원 과정 중에 발생하는 기상인 $MoO_3(OH)_2$ 기상의 화학증기수송(CVT)를 이용하여 $MoO_x$ 박막을 증착하고 다시 수소분위기에서 수소 환원하는 증착법을 통해 균일하고 부착성이우수한 Mo 박막을 제조 하였다. $550^{\circ}C$, 60min의 유지시간에서 약 900nm의 균일한 $MoO_x$ 박막을 증착하였으며, $650^{\circ}C$, 15min 의 환원조건에서 모두 금속 몰리브덴 박막으로 상변화 함을 XRD와 SEM을 통해 확인하였다. 본 연구에서 사용된 화학증기수송에 의한 박막 증착은 기존의 공정에 비해 매우 저렴하며, 반응중에 유해하지 않은 부산물로 인해 환경 친화적이며 또한 대형화가 가능한 공정으로 많은 응용이 기대된다.
에너지갭이 큰 SnO2 반도체는 빛 투과율이 우수하여 투명성이 좋으며 화학적으로 안정된 구조를 가지고 있어 전자소자 및 광소자 응용에 대단히 유용하다. SnO2 박막을 증착하는 방법은 Physical Vapor Deposition과 Chemical Vapor Deposition이 있으나 나노 구조를 가진 SnO2를 형성하기 어렵다. 전기 화학적 증착 (Electrochemical Deposition: ECD)은 낮은 온도에서 진공 공정이 필요하지 않기 때문에 경제적이며 빠른 성장 속도를 가지고 있기 때문에 SnO2 나노 구조를 효과적으로 형성 할 수 있다. 본 연구에서는 Indium Tin Oxide (ITO) 기판 위에 SnO2 나노 구조를 형성시켜 전기적 및 구조적 특성을 관찰하였다. 0.015 M의 Tin chloride pentahydrate(SnCl4 5H2O)를 타켓 물질로 사용하고 0.1 M의 KCl을 완충물질로 사용하여 SnO2 나노구조를 성장하였다. 타겟 물질이 잘 녹지 않으므로 DI water와 ethanol을 7:3의 비율로 용매 사용하였다. 전류-전압 곡선을 분석하여 최적의 성장조건을 확보하고, $65^{\circ}C$ 1기압 하에서 -2.5 V 부터 -1.0 V까지 0.5 V 간격으로 나누어서 SnO2 나노구조를 성장하였다. X-선 회절 분석결과에서 SnO2의 피크의 크기가 큰 전기화적적 성장 전압구간과, 주사전자현미경 분석 결과에서 나노 구조가 가장 잘 나타난 성장 전압구간을 다시 0.1 V 간격으로 세분화하여 최적화 조건을 분석하였다. X-선 회절 실험으로 형성한 SnO2 나노구조의 피크가 (110) (101) (200) (211) (310)로 나타났다. X-선 회절 분석의 intensity의 값이 (101)방향이 가장 크게 나타났으므로 우선적으로 (101) 방향으로 SnO2 나노구조가 성장됨을 알 수 있었다. 주사전자현미경상은 grain size가 50~100 nm 사이의 SnO2 나노구조가 형성되며, grain size가 전기화학적 증착 장치의 성장전압이 저 전압 구간에서 커지는 것을 알 수 있었다.
최근 친환경의 재생 가능한 에너지에 대한 관심이 급증하면서 태양전지에 대한 연구가 국내외에서 활발히 진행중이다. 특히 기존 태양전지 시장을 장악하던 실리콘 태양전지를 대체하고 새로운 기능을 부여하기 위해 박막형 태양전지의 필요성과 새로운 태양전지용 소재 개발에 관심이 집중되고 있다. CIGS는 이러한 요구에 부합하는 소재로써 진공증착법을 통한 CIGS 박막 태양전지에 대한 많은 연구가 진행되고 있다. 이와 함께, 경제성과 대면적화의 용이성을 목표로 CIGS의 비진공증착법에 대한 연구도 병행되고 있다. 본 연구에서는 비진공증착법중 전기화학적 전착방법을 이용하여 CIGS박막을 형성하는 기초연구를 진행하였다. CIGS 박막의 표면 및 결정립 제어를 위하여 젤라틴을 첨가제로 이용하여 CIGS 박막을 제조하였으며 첨가제의 농도, 전착 인가전압 등을 변수로 박막을 형성시켜 특성을 분석하였다. 첨가제가 박막의 특성에 미치는 영향을 알아보기 위하여 첨가제의 양에 따른 박막의 결정성과 표면 구조를 각각 XRD 및 FE-SEM (EDS)을 이용하여 분석하였다. 첨가제의 농도와 전착 인가전압에 따라 상대적으로 매우 우수한 표면 특성을 가지는 박막을 얻을 수 있었고 특히 특정농도의 젤라틴은 기존의 CIGS 박막의 결정성을 유지시켜 주는 것을 확인하였다. 또한 일정한 첨가제 농도 조건에서 인가전압을 변화시키며 증착한 필름의 CIGS 원소비를 분석함으로서 첨가제를 이용한 전기화학적 전착법에서 인가전압이 박막의 조성비에 미치는 영향을 분석하였다. 첨가제를 이용한 낮은 전압에서의 전착을 통해 우수한 표면 특성을 유지하면서 동시에 희귀원소인 In과 Ga의 증착을 더욱 용이하게 하는 새로운 방법에 대해 고찰하였다.
ZnO 나노로드는 큰 밴드갭 에너지(~3.37 eV)와 60 meV의 높은 엑시톤 결합 에너지(exciton binding energy)를 갖고 있으며, 우수한 전기적, 광학적 특성을 지닌 1차원 나노구조의 금속산화물로서 태양전지 및 광전소자 널리 응용되고 있다. 이러한 ZnO 나노로드를 성장하는 방법 중에 전기화학증착법(electrochemical deposition method)은 전도성 물질위에 증착된 시드층(seed layer)을 성장용액에 담그어 전압을 인가하여 만들기 때문에 기존의 수열합성법(hydrothermal method), 졸-겔 법(sol-gel method)보다 비교적 간단한 공정과정으로 저온에서 빠르게 물질을 성장시킬 수 있는 장점이 있다. 한편, 디스플레이 산업에서 ITO (indium tin oxide)는 투명 전도성 산화물(transparent conductive oxide)로써 가시광 파장영역에서 높은 투과율과 전도성을 가지며, 액정디스플레이, LED (Light emitting diode), 태양전지 등의 다양한 소자에 투명전극 재료로 쓰이고 있다. 또한 최근 ITO를 유연한 PET (polyethylene terephthalate) 기판 위에 증착은 얇고, 가볍고, 휘어지기 쉬워 휴대하기 편하기 때문에 차세대 광전자소자 응용에 가능성이 크다. 본 연구에서는 ZnO 나노로드를 ITO/PET 기판위에 전기화학증착법으로 성장하여, 구조적 및 광학적 특성을 분석하였다. 시드층을 형성하기 위해 RF 마그네트론 스퍼터를 이용하여 ~20 nm 두께의 ZnO 박막을 증착시킨 후, zinc nitrate와 hexamethylenetetramine이 포함된 수용액에 시료를 담그어 전압을 인가하였다. 용액의 농도와 인가전압을 조절하여 여러 가지 성장조건에 대한 ZnO 나노로드의 구조적, 광학적 특성을 비교하였다. 성장된 시료의 형태와 결정성을 조사하기 위해, field-emission scanning electron microscope (FE-SEM), X-ray diffraction (XRD)을 사용하였으며, UV-vis-NIS spectrophotometer, photoluminescence (PL) 측정장비를 사용하여 광학적 특성을 분석하였다.
전기변색재료는 전압을 인가하였을 때 전계방향에 따라 가역적으로 색이 변화하는 재료를 말한다. 스마트윈도우용 전기 변색재료는 지속적으로 전기를 가해줄 필요 없이 한번 변색되면 색이 지속되는 특징을 가지므로 에너지 효율적으로 우수하여 태양열 차단 창호나 디스플레이 분야에 응용될 것으로 기대된다. 이러한 전기 변색재료에는 산화형 전기 변색 재료, 환원형 전기 변색 재료가 있는데 이중 가장 널리 연구되고 있는 재료는 환원형 전기변색재료이다. 대표적인 재료로 $WO_3$가 쓰이는 데 이는 전기 변색적 특성이 우수하고 또한 내구성이 다른 재료에 비해 우수하다는 장점 때문이다. 그러나, 상용화를 위해서는 내구성의 개선이 요구되고 있다. 한편, $TiO_2$는 안정성이 매우 뛰어나지만 전기변색적 특성이 $WO_3$에 비해 낮은 점이 지적되고 있다. 이러한 $WO_3$ 및 $TiO_2$ 박막은 스퍼터링 또는 sol-gel법 등으로 제작되고 있는데, 일반적으로 스퍼터링의 경우 치밀한 박막이 형성되기 때문에 Porous 한 박막을 얻기 힘들다. 따라서 본 연구에서는 기판에 입사하는 스퍼터 입자들의 각도를 조절하여 shadowing 효과로 인해 박막의 구조가 porous해지는 Glancing angle deposition을 도입하였다. 이러한 증착법을 이용하여 $WO_3$와 $TiO_2$를 각도를 조절하여 증착하고 $TiO_2$와 $WO_3$ 박막의 특성을 비교하여 본다. 두께 300 nm를 가지는 $WO_3$ 및 $TiO_2$ 박막은 GLAD RF 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 Corning glass(corning E-2000)기판 위에 증착하였다. 기판 입사 각도는 $0^{\circ}$, $30^{\circ}$, $45^{\circ}$, $60^{\circ}$로 증착하였고 직경 3 in의 $TiO_2$, $WO_3$ 타겟을 사용하였다. 또한 스퍼터링 파워는 400 W, 작업압력 1.0 Pa, 그리고 스퍼터링 가스는 O2/Ar+O2 유량 10%에서 30%로 증착을 상온에서 진행하였다. 전기화학적 특성을 평가하기 위하여 $TiO_2$ 및 $WO_3$ 박막을 100 nm 두께의 ITO/glass 위에서 증착하였다. 박막의 미세구조는 XRD와 SEM을 통해 확인하였고, 전기화학적 특성은 Ar 분위기의 Glove box안에서 parstat 2273을 통해 측정하였다. 전해질은 1 M $LiPF_6/PC$로 진행하였고, 대향 전극는 Pt전극을, 참고 전극은 칼로멜 전극을 사용하였다. Potential 범위는 2 V에서 4 V로 진행하였고, scan rate는 50 mV/s로 측정하였다. 투과도는 UV/VIS spectrometer로 측정하였다. 전기변색 특성의 상관관계 및 에 대해서는 학회 당일 발표할 예정이다.
Au-Ag 합금 박막에서 화학적으로 덜 안정한 Ag를 선택적으로 에칭하는 dealloying 기법을 통하여 crack-free 나노기공 gold 박막을 Si 기판에 제조하였다. Au-Ag 합금 박막은 두 가지 방법을 이용하였다: 1) thermal 또는 electron beam 증착법을 이용하여 Au 와 Ag 다층 박막을 Si 기판에 증착시킨 후 열처리를 통한 합금 박막제조; 2) co-thermal 증착법을 이용하여 Au-Ag 합금박막을 Si 기판에 직접 증착. Crack-free 나노기공 gold 박막 제조에 적합한 합금조성을 얻기 위하여 증착 속도, 열처리조건, dealloying 조건등을 조절하였다. Perchloric acid, HClO4 전해질을 이용한 전기화학적 dealloying을 통하여 crack-free 나노기공 gold 박막을 제조하였고, 기공크기를 조절할 수 있었다. 이에 더하여, electrophoretic 방법을 이용하여 나노기공 gold와 semiconductive 양자점 (CdTe 또는 CdSe)의 나노복합박막을 형성시킨 후 특성을 분석하였다.
최근 주위 환경에 존재하는 다양한 에너지를 전기에너지로 회수 또는 수확하는 에너지 하베스팅 기술(energy harvesting technology)이 크게 주목을 받고 있으며, 이와 더불어 압전 나노발전소자(piezoelectric nanogenerator)의 연구가 활발해 진행되고 있다. 한편, 수열합성법 또는 전기화학증착법을 이용하여 비교적 간단하게 수직으로 성장된 산화아연 나노로드(ZnO nanorod)는 광대역 에너지 밴드갭(wide bandgap energy)과 압전(piezoelectric)특성을 갖게 된다. 이렇게 수직 정렬된 나노로드의 기하학적 구조는 외부 물리적인 힘에 의해 구부러짐(bending) 변형이 일어나 압전특성이 효과적으로 일어나며, 이런 현상을 이용하여 압전 나노발전소자에 응용할 수 있다. 본 연구에서는 상부의 전극의 표면 거칠기(surface roughness)를 증가시켜 외부 힘에 의해 산화아연 나노로드가 효과적으로 변형을 일으켜 압전 특성을 향상시켰다. 실험을 위해, 산화아연 마이크로로드 어레이 (microrod arrays)와 실리카 마이크로스피어(silica microsphere)를 각각 템플릿으로 이용하여 그 위에 금(Au)를 증착하여 상부전극을 제작하였다. 산화아연 나노로드와 마이크로로드는 전기화학증착법을 이용해서 저온공정($75^{\circ}C$)으로 ITO가 코팅된 PET 기판위에 성장하였으며, 인가된 전압의 세기를 변화시켜 산하아연 구조물의 크기를 조절하였다. 또한 화합합성법으로 실리카 마이크로 스피어를 준비하였다. 이러게 제작된 상부전극을 통해 기존의 사용되었던 전극과 비교하여 성능이 향상됨을 확인하였으며, 이와 함께 이론적인 분석을 진행하였다.
고주파 마그네톤 스퍼터법을 이용하여 ZnO 박막 증착시, 증착 조건, 증착 후 표면스퍼터 및 열처리 분위기에 따른 ZnO 박막의 표면조직과 전기적 특성을 분석하였다. ZnO 박막의 면저항은 500℃에서 행한 증착후 열처리의 분위기에 따라 수 GΩ/ㅁ에서 수 KΩ/ㅁ까지 변하였다. 이들 박막의 전하운반자 농도는 1015∼1018/㎤이었으며, 이동도는 10∼40㎠Vsec이었다. 특정한 스퍼터 조직에서 박막의 표면을 스퍼터할 경우 박막 표면적이 증가하였으며, 이러한 박막의 분위기 열처리에 민감한 반응을 보였다. 증착한 박막과 증착후 열처리한 박막의 화학조성 비교를 통하여, 박막의 원자결함 유형 및 전기적 특성을 미치는 이들의 영향에 관한 고찰을 하였다.
반도체 산업에서 회로의 고집적화와 다층구조를 형성하기 위해 화학적-기계적 연마(CMP: Chemical-Mechanical Planarization) 공정이 도입되었으며 반도체 패턴의 미세화와 다층화에 따라 화학적-기계적 연마 공정의 중요성은 더욱 강조되고 있다. 화학적-기계적 연마공정이란 화학적 반응과 기계적 힘을 동시에 이용하여 표면을 평탄화하는 공정으로, 화학적-기계적 연마 공정은 압력, 속도 등의 공정조건과, 화학적 반응을 유도하는 슬러리(Slurry), 기계적 힘을 위한 패드 등에 의해 복합적으로 영향을 받는다. 패드 컨디셔닝이란 컨디셔너가 화학적-기계적 연마 공정 중에 지속적으로 패드 표면을 연마하여 패드의 손상된 부분을 제거하고 새로운 표면을 노출시켜 패드의 상태를 일정하게 유지시키는 것을 말한다. 한편, 금속박막의 화학적-기계적 연마 공정에 사용되는 슬러리는 금속박막과 산화반응을 하기 위하여 산화제를 포함하는데, 산화제는 금속 컨디셔너 표면을 산화시켜 부식을 야기한다. 컨디셔너의 표면부식은 반도체 수율에 직접적인 영향을 줄 수 있는 스크래치(Scratch) 등을 발생시킬 뿐만 아니라, 컨디셔너의 수명도 저하시키게 되므로 이를 방지하기 위한 노력이 매우 중요하다. 본 연구에서는 컨디셔너 표면에 슬러리와 컨디셔너 표면 간에 일어나는 표면부식을 방지하기 위하여 유기박막을 표면에 증착하여 부식을 방지하고자 하였다. 컨디셔너 제작에 사용되는 금속인 니켈과 니켈 합금을 기판으로 하고, 증착된 유기박막으로는 자기조립단분자막(SAM: Self-Assembled Monolayer)과 불화탄소(FC: FluoroCarbon) 박막을 증착하였다. 자기조립단분자막은 2가지 전구체(Perfluoroctyltrichloro silane(FOTS), Dodecanethiol(DT))를 사용하여 기상 자기조립 단분자막 증착(Vapor SAM) 방법으로 증착하였고, 불화탄소막은 10 nm, 50 nm, 100 nm 두께로 PE-CVD(Plasma Enhanced-Chemical Vapor Deposition, SRN-504, Sorona, Korea) 방법으로 증착하여 표면의 부식특성을 평가하였다. 표면 부식 특성은 동전위분극법(Potentiodynamic Polarization)과 전기화학적 임피던스 측정법(Electrochemical Impedance Spectroscopy(EIS)) 등의 전기화학 분석법을 사용하여 평가되었다. 또한 측정된 임피던스 데이터를 전기적 등가회로(Electrical Equivalent Circuit) 모델에 적용하여 부식 방지 효율을 계산하였다. 동전위분극법과 EIS의 결과 분석으로부터 유기박막이 증착된 표면의 부식전류밀도가 감소하고, 임피던스가 증가하는 것을 확인하였다.
붕화질소(hexagonal Boron Nitride, h-BN)위의 그래핀은 산화규소(SiO2) 위에 전사된 그래핀에 비해서 월등한 전기적 특성을 갖는다. 따라서 전자소자의 산업적 응용을 위한 대면적화를 위하여, 그래핀을 붕화질소위에 화학증기증착(CVD) 방법을 통해 직성장시키고, 그 전기적 성질이 산화규소 및 suspended된 그래핀에 비해서 훨씬 더 이상적임을 원자 수준의 공간해상도에서 초고진공 저온 주사형 터널링 현미경(scanning tunneling microscope, STM)을 통해 입증하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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