에너지갭이 큰 SnO2 반도체는 빛 투과율이 우수하여 투명성이 좋으며 화학적으로 안정된 구조를 가지고 있어 전자소자 및 광소자 응용에 대단히 유용하다. SnO2 박막을 증착하는 방법은 Physical Vapor Deposition과 Chemical Vapor Deposition이 있으나 나노 구조를 가진 SnO2를 형성하기 어렵다. 전기 화학적 증착 (Electrochemical Deposition: ECD)은 낮은 온도에서 진공 공정이 필요하지 않기 때문에 경제적이며 빠른 성장 속도를 가지고 있기 때문에 SnO2 나노 구조를 효과적으로 형성 할 수 있다. 본 연구에서는 Indium Tin Oxide (ITO) 기판 위에 SnO2 나노 구조를 형성시켜 전기적 및 구조적 특성을 관찰하였다. 0.015 M의 Tin chloride pentahydrate(SnCl4 5H2O)를 타켓 물질로 사용하고 0.1 M의 KCl을 완충물질로 사용하여 SnO2 나노구조를 성장하였다. 타겟 물질이 잘 녹지 않으므로 DI water와 ethanol을 7:3의 비율로 용매 사용하였다. 전류-전압 곡선을 분석하여 최적의 성장조건을 확보하고, $65^{\circ}C$ 1기압 하에서 -2.5 V 부터 -1.0 V까지 0.5 V 간격으로 나누어서 SnO2 나노구조를 성장하였다. X-선 회절 분석결과에서 SnO2의 피크의 크기가 큰 전기화적적 성장 전압구간과, 주사전자현미경 분석 결과에서 나노 구조가 가장 잘 나타난 성장 전압구간을 다시 0.1 V 간격으로 세분화하여 최적화 조건을 분석하였다. X-선 회절 실험으로 형성한 SnO2 나노구조의 피크가 (110) (101) (200) (211) (310)로 나타났다. X-선 회절 분석의 intensity의 값이 (101)방향이 가장 크게 나타났으므로 우선적으로 (101) 방향으로 SnO2 나노구조가 성장됨을 알 수 있었다. 주사전자현미경상은 grain size가 50~100 nm 사이의 SnO2 나노구조가 형성되며, grain size가 전기화학적 증착 장치의 성장전압이 저 전압 구간에서 커지는 것을 알 수 있었다.
투명전도성산화물(transparent conducting oxides, TCOs) 박막으로써 널리 쓰이는 산화인듐주석(indium tin oxide, ITO)은 전기 전도성과 광 투과성이 우수하여 주로 유기발광다이오드(organic light-emitting diode, OLED)의 전극, 발광다이오드(light-emitting diode, LED)의 current spreading 층 및 태양전지(solar cell)의 윈도우층(window layer) 등의 광전자 소자로 응용되고 있으나, 고가의 indium 가격과 인체에 유해한 독성 등이 문제점으로 지적되고 있다. 따라서 indium의 함량을 저감한 새로운 조성의 TCO 또는 indium을 함유하지 않은 친환경적인 TCO 대체 재료 개발의 필요성이 증대되고 있다. 이러한 재료 중 하나인 AZO (Al-doped zinc oxide, $Al_2O_3$: 2 wt.%)는 3.82eV의 넓은 에너지 밴드갭을 가지며, 가시광선 및 근 적외선 파장 영역에 대하여 90% 이상의 높은 투과율을 나타낸다. 또한, 습식식각이 가능하며, 매우 풍부하여 원가가 매우 저렴하고, 독성이 없다. 본 연구에서는 박막 증착율이 높고, 제작과정의 조정이 용이한 RF magnetron 스퍼터를 이용하여 glass 기판 위에 AZO 박막을 성장하고, $N_2$ 분위기에서 다양한 온도 조건에서 열처리(rapid thermal annealing, RTA)하여 전기 및 광학적 특성에 대하여 비교 분석하였다. 또한, 이후에 기존의 성장방법과 달리 고가의 진공 장비를 사용하지 않고, 저온에서도 간단한 구조의 장비를 이용하여 균일한 나노구조를 성장시킬 수 있는 전기화학증착법(electrochemical deposition)으로 AZO 박막위에 ZnO 나노로드를 다양한 성장조건에 따라 성장시켜 광학적 특성을 비교 분석하였다.
ZnO는 광학적 및 전기적 성질의 여러 가지 장점 때문에 메모리, 나노발전기, 트랜지스터, 태양전지, 광탐지기 및 레이저와 같은 전자소자 및 광소자로 여러 분야에서 다양하게 사용되고 있다. Al이 도핑된 ZnO 나노결정체를 전기화학적 증착법을 이용하여 형성하고, 형성시간의 변화에 따른 구조적 및 광학적 성질을 관찰했다. ITO로 코팅된 유리 기판에 전기화학증착법을 이용해 Al 도핑된 ZnO를 성장시켰다. Sputtering, pulsed laser vapor deposition, 화학기상증착, atomic layer epitaxy, 전자빔증발법 등으로 Al 도핑된 ZnO 나노구조를 형성할 수 있지만, 본 연구에서는 간단한 공정과정, 저온증착, 고속, 저가의 특성 등으로 경제적인 면에서 효율적인 전기화학증착법을 이용했다. 반복실험을 통하여 Al의 도핑 농도는 Zn와 Al의 비율이 98:2이 되도록, ITO 양극과 Pt 음극의 전위차가 -2.25 V가 되도록 실험조건을 고정했고, 성장시간을 각각 1분, 5분, 10분으로 변화하였다. 주사전자현미경 사진을 보면 Al 도핑된 ZnO는 성장 시간이 증가함에 따라 나노구조의 직경이 커지는 것을 알 수 있다. 광루미네센스 측정 결과는 산소 공핍의 증가로 보이는 500~600 nm대의 파장에서 나타난 피크의 위치가 에너지가 큰 쪽으로 증가했다. 위 결과로부터 성장 시간에 따른 Al 도핑된 ZnO의 구조적 및 광학적 특성변화를 관찰했고, 이 연구 결과는 Al 도핑된 ZnO 나노구조 기반 전자소자 및 광소자에 응용 가능성을 보여주고 있다.
GaN는 상온에서 3.4 eV의 넓은 밴드갭을 갖는 직접천이형 반도체로 우수한 전기적/광학적 특성 및 화학적 안정성으로 발광 다이오드 및 레이저 다이오드 등과 같은 광전소자 응용을 위한 소재로 많은 연구가 진행되어왔다. 특히, GaN 나노구조의 경우 낮은 결함밀도, 빠른 구동 및 고집적 특성 등을 가지기 때문에 효과적으로 소자의 광학적/전기적 특성을 향상시킬 수 있어 나노구조 성장을 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 최근에는 Metal organic vapor deposition (MOCVD), hot filament chemical vapor deposition (CVD), molecular beam epitaxy (MBE), hydride vapor phase epitaxy (HVPE) 등 다양한 방법을 통해 성장된 GaN 나노구조가 보고되고 있다. 하지만 고가 장비 사용 및 높은 공정 온도, 복잡한 공정과정이 요구되며 크기조절, 조성비, 도핑 등과 같은 해결되어야 할 문제가 여전히 남아있다. 본 연구에서는 나노구조를 형성하기 위하여 보다 간단한 방법인 전기화학증착법을 이용하여 GaN 나노구조를 ITO 및 FTO가 증착된 전도성 glass 기판 위에 성장하였고 성장 메커니즘 및 그 특성을 분석하였다. GaN 나노구조는 gallium nitrate와 ammonium nitrate가 혼합된 전해질 용액에 Pt mesh 구조 및 전도성 glass 기판을 1cm의 거리를 유지하도록 담가두고 일정한 전압을 인가하여 성장시켰다. Pt mesh 구조 및 전도성 glass 기판은 각각 상대전극 (counter electrode) 및 작업전극 (working electrode)으로 사용되었고 전해질 용액의 농도, 인가전압, 성장시간 등의 다양한 조건을 통하여 GaN 나노구조를 성장하고 분석하였다. 성장된 GaN 나노구조 및 형태는 field emission scanning electron microscopy (FE-SEM)를 이용하여 분석하였고, energy dispersive X-ray (EDX) 분석을 통하여 정량 및 정성적 분석을 수행하였다. 그리고 성장된 GaN 나노구조의 결정성을 조사하기 위해 X-ray diffraction (XRD)을 측정 및 분석하였다. 또한, photoluminescence (PL) 분석으로부터 GaN 나노구조의 광학적 특성을 분석하였다.
ZnO는 3.37 eV의 넓은 에너지 밴드갭을 갖는 투명 전도성 반도체이며 우수한 전기적, 광학적 특성으로 인해 광원소자 개발을 위한 새로운 물질로 많은 주목을 받아왔다. 더욱이, ZnO는 쉽게 나노구조 형성이 가능하기 때문에 이를 응용한 가스센서, 염료감응태양전지, 광검출기 등의 소자 개발이 활발히 이루어지고 있다. 최근에는 GaN 기반 발광다이오드 (light emitting diode, LED)의 광추출 효율을 향상시키기 위한 ZnO 나노구조 응용에 관한 연구가 보고되고 있다. GaN 기반 LED의 경우 반도체 물질과 공기 사이의 높은 굴절률 차이로 인하여 낮은 광추출 효율을 나타낸다. 이를 해결하기 위한 방법으로 표면 roughening, texturing 등 에칭공정을 이용해 광추출 효율을 개선하려는 연구들이 보고되고 있으나, 복잡한 공정과정을 필요로 하고 에칭공정에 의한 소자 표면 손상으로 전기적 특성이 나빠질 수 있다. 반면 전기화학증착법으로 성장된 ZnO 나노구조를 이용할 때, 보다 간단한 방법으로 쉽고 빠르게 나노구조를 형성할 수 있고 낮은 공정온도를 가지기 때문에 소자의 전기적 특성에 큰 영향을 주지 않는다. 수직방향으로 잘 정렬된 ZnO 나노구조를 갖는 LED의 경우 내부 Fresnel 반사 손실을 효과적으로 줄여 발광 효율을 크게 향상시킬 수 있다. 따라서, ZnO 나노구조의 성장제어 및 성장특성을 분석하는 것은 매우 중요하다. 본 연구에서는 ITO glass 위에 ZnO 나노구조를 성장하고 그 특성을 분석하였다. ITO glass 기판 위에 RF magnetron 스퍼터를 사용하여 Al 도핑된 ZnO (AZO)를 얇게 증착한 후 전기화학증착법으로 ZnO 나노구조를 성장하였다. 농도, 인가전압, 공정시간 등 다양한 공정조건을 변화시키면서 성장 메커니즘을 분석하였고, scanning electron microscope (SEM) 및 X-ray diffraction (XRD)을 통하여 구조 및 결정성 등을 분석하였다. 또한, UV-Visible-NIR spectrophotometer를 사용하여 투과율을 실험적으로 측정하여 ZnO 나노구조의 광학적 특성을 분석하였고, rigorous coupled wave analysis (RCWA) 방법을 사용하여 계면에서 발생하는 내부 반사율을 계산함으로써 나노구조의 효과를 이론적으로 분석하였다.
전기변색기술은 전기화학적 반응으로 물질의 색을 바꾸는 기술이다. 이 반응에는 전자의 이동이 개입되며 전자의 이동에 따른 화학반응은 일반적인 화학반응과 차이를 나타낸다. 산화와 환원이라는 화학반응은 닫힌 회로 내에서 일어나며 오직 계면에서의 전위에 의존하게 된다. 이러한 전기변색기술을 응용한 분야는 자동차용 전기변색 거울, 스마트 윈도우와 같이 상용화에 성공한 분야도 있으며, 앞으로는 투명 디스플레이, 반사형 디스플레이 및 전가자격표시장치 등에 활용이 가능하다. 전기변색기술이 견인하는 세계시장규모는 에너지 절약 및 안전성에 대한 시대적인 요청으로 연평균 성장률 약 21%로 확대되어 2018년에는 약 50억달러의 규모로 성장할 수 있을 것으로 예측된다.
ZnO 나노로드는 큰 밴드갭 에너지(~3.37 eV)와 60 meV의 높은 엑시톤 결합 에너지(exciton binding energy)를 갖고 있으며, 우수한 전기적, 광학적 특성을 지닌 1차원 나노구조의 금속산화물로서 태양전지 및 광전소자 널리 응용되고 있다. 이러한 ZnO 나노로드를 성장하는 방법 중에 전기화학증착법(electrochemical deposition method)은 전도성 물질위에 증착된 시드층(seed layer)을 성장용액에 담그어 전압을 인가하여 만들기 때문에 기존의 수열합성법(hydrothermal method), 졸-겔 법(sol-gel method)보다 비교적 간단한 공정과정으로 저온에서 빠르게 물질을 성장시킬 수 있는 장점이 있다. 한편, 디스플레이 산업에서 ITO (indium tin oxide)는 투명 전도성 산화물(transparent conductive oxide)로써 가시광 파장영역에서 높은 투과율과 전도성을 가지며, 액정디스플레이, LED (Light emitting diode), 태양전지 등의 다양한 소자에 투명전극 재료로 쓰이고 있다. 또한 최근 ITO를 유연한 PET (polyethylene terephthalate) 기판 위에 증착은 얇고, 가볍고, 휘어지기 쉬워 휴대하기 편하기 때문에 차세대 광전자소자 응용에 가능성이 크다. 본 연구에서는 ZnO 나노로드를 ITO/PET 기판위에 전기화학증착법으로 성장하여, 구조적 및 광학적 특성을 분석하였다. 시드층을 형성하기 위해 RF 마그네트론 스퍼터를 이용하여 ~20 nm 두께의 ZnO 박막을 증착시킨 후, zinc nitrate와 hexamethylenetetramine이 포함된 수용액에 시료를 담그어 전압을 인가하였다. 용액의 농도와 인가전압을 조절하여 여러 가지 성장조건에 대한 ZnO 나노로드의 구조적, 광학적 특성을 비교하였다. 성장된 시료의 형태와 결정성을 조사하기 위해, field-emission scanning electron microscope (FE-SEM), X-ray diffraction (XRD)을 사용하였으며, UV-vis-NIS spectrophotometer, photoluminescence (PL) 측정장비를 사용하여 광학적 특성을 분석하였다.
다공성 실리콘의 기공은 n형 실리콘의 경우 기판에 수직으로 성장하여 이는 큰 곡률을 가지는 기공 끝 부분에서의높은 전기장에 의한 tunneling 기구로 설명된다. 본연구에서는 불산 수용액에서 전기화학적인 방법으로 다공성 실리콘을 제조할 때 n형 단결정 실리콘 기판과 전해질 용액의 계면에서의 전압 분포를 Poisson식에 의하여 수치적으로 계산하였다. 이 전압 분포로 기공 벽에서의 전기장 세기 및 전류 세기를 구하여 기공이 기판에 수직으로 성장하는 것을 설명하였다. 기공 사이의 거리는 고갈층의 두께에 의하여 결정되며, 고갈층의 두깨를 계산하여 그 원인에 대해서도 고찰하였다.
이 글에서는 나노스케일의 직경을 갖는 섬유를 빠른 생산속도로 제작할 수 있는 전기방사공정(electrospinning process)에 대한 개요와 조직공학용 지지체(tissue engineering scaffold)로의 응용을 위한 제조방법에 대해 소개하고자 한다. 세포의 증식, 분화 등의 생물학적 활동에 기반한 조직공학 및 조직재생 분야에서는 일시적 또는 영구적으로 세포가 부착하여 생장할 수 있는 지지체(scaffold)의 활용이 필수적이다. 세포가 이상적으로 성장할 수 있는 지지체를 제작하기 위해서는 세포의 부착 특성, 화학적/물리적/구조적 성장 환경 등이 고려되어야 한다. 따라서 이상적인 세포 성장 환경을 구현하기 위해 실제 세포 주변의 미세환경(microenvironmenr)조건을 모사하는 연구가 많이 이루어지고 있다. 세포외기질(extracellular matrix)이라고 하는 나노크기의 직경을 갖는 섬유기반의 세포 주변 환경을 모사하는 방법의 하나로 전기방사 공정이 '90년대에 들어 활용되기 시작하였다. 현재까지도 전기방사를 이용하여 제작되는 나노섬유는 공정조건 및 재료를 다양하게 응용하여 조직의 물리 화학적 특성을 잘 반영할 수 있는 장점이 있어 조직공학용 지지체로서 광범위하게 활용되고 있다.
물리적, 열적, 광학적, 그리고 전기적으로 우수한 특성을 가져 학계의 관심을 받는, 2차원 탄소 물질인 그래핀을 준비하는 방법에는 여러가지가 있다. 초창기 그래핀 연구방법에 사용됐던 흑연 플레이크와 스카치테이프를 이용한 기계적 박리법, 흑연의산화와 환원을이용한 화학적 합성법, 구리나 니켈과 같은 전이금속을 촉매로 이용한 화학기상증착을 이용한 합성법 등이 있고 각각은 그 방법에 따른 장단점이 있다. 본 포스터에서는 이 중 물리적 박리법과 화학기 상증착 성장법을 이용해 얻은 그래핀의 물리적, 전기적 특성을 비교분석하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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