• Title/Summary/Keyword: 전기분무법

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The electrical and optical properties of ZnO:Al films Prepared by ultrasonic spray Pyrolysis (초음파 분무법으로 제조한 ZnO:Al 박막의 전기 및 광학적 특성)

  • Lee, Soo-Chul;Moon, Hyun-Yeol;Lee, In-Chan;Ma, Tae-Young
    • Proceedings of the IEEK Conference
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    • 1999.06a
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    • pp.283-286
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    • 1999
  • Transparent conductive aluminum-doped ZnO(AZO) films Were prepared by a ultrasonic spray pyrolysis method at the substrate temperature below 23$0^{\circ}C$. A vertical type hot wall furnace was used as a reactor in the deposition system. Zinc acetate dissolved in methanol was selected as a precursor. The substrate temperature was varied from 18$0^{\circ}C$to 24$0^{\circ}C$. Aluminum (Al) was doped into ZnO films by incorporating anhydrous aluminum chloride (AlCl$_3$) in the zinc acetate solution. The proportion of the Al in the starting solution was varied from 0 wt % to 3.0 wt %. The crystallographic properties and surface morphologies of the films were analyzed by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM), respectively. The resistivity of the films was measured by the Van der Pauw method, and the mobility and carrier concentration were obtained through the Hall effect measurements Transmittance was measured in the visible region. The effects of substrate temperature and aluminum content in the starling solution on the structural and electrical properties of the AZO films are discussed

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Influence of Morphology on Corrosion Resistance of Al-Mg Coating Films prepared by PVD Process (PVD 프로세스에 의해 제작된 Al-Mg 코팅막의 내식성에 미치는 모폴로지의 영향)

  • Park, Jun-Mu;Gang, Jae-Uk;Hwang, Seong-Hwa;Gang, Jun;Lee, Myeong-Hun
    • Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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    • 2015.11a
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    • pp.352-352
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    • 2015
  • PVD(Physical Vapor Deposition)법은 제작 조건에 따라 그 특성이 변하므로 원하는 재료 특성을 얻기 위해서는 모폴로지, 결정배향성 등에 따른 코팅막의 특성을 이해하는 것이 중요하다. 따라서 본 연구에서는 친환경 프로세스 방법인 PVD법 중 하나인 스퍼터링(Sputtering)을 이용하여 Al-Mg 막을 제작하였고, 제작된 막들에 대한 형성 메커니즘과 내식성 상관관계 해명을 위해 막의 조성분포, 표면 및 단면의 모폴로지 관찰 및 결정구조 분석을 진행하였다. 또한 염수분무 및 전기화학적 양극분극 시험을 통해 Al-Mg 막의 표면 및 단면 모폴로지가 내식특성에 미치는 영향을 고찰하였다. Al-Mg 막의 모폴로지 관찰결과 Mg 함량 및 열처리 조건에 의해 단면의 주상정 형태는 입상정 또는 무형태로 변화하였고, 표면의 모폴로지는 미세하고 치밀해지는 것으로 나타났다. 결과적으로 무형태의 단면 모폴로지와 미세하고 치밀한 표면 모폴로지를 갖는 막이 우수한 내식성을 나타내었다.

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Evaluation of corrosion resistance for various coated steel sheets by different types of corrosion test method (내식성 코팅 강재의 부식시험 종류 별 내식성 비교 평가)

  • Park, Jae-Hyeok;Hwang, Seong-Hwa;Park, Jun-Mu;Eom, Jin-Hwan;Yun, Yong-Seop;Lee, Myeong-Hun
    • Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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    • 2017.05a
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    • pp.163-163
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    • 2017
  • 철강재는 대량 생산이 가능하여 경제성이 뛰어나고 기계적 성질도 우수하여 다양한 산업 분야에서 널리 사용되고 있다. 그러나 철강재는 부식 환경에 취약하기 때문에 그 용도에 따라 다양한 내식성을 부여하는 표면처리를 적용하고 있다. 이러한 철강재에 대한 내식성 표면처리로는 용융아연도금(HDG)과 용융알루미늄도금(HDA)이 우수한 내식성과 다양한 특성으로 널리 사용되고 있으며 아연과 알루미늄을 접목시킨 갈바륨(GL)도금 또한 우수한 내식성 코팅으로 알려져 있다. 또한 최근에는 기존 용융아연도금에 알루미늄(Al) 과 마그네슘(Mg)을 첨가한 3원계 도금강판이 개발되어 기존 용융도금강판 대비 고내식 코팅으로 알려져 있으며 그 적용은 점차 확대되고 있는 추세이다. 일반적으로 이와 같은 강판소재의 내식성 평가에 대해서는 실제 사용할 환경에 폭로하여 비교-시험 하는 것이 가장 확실하고 신뢰도가 높은 방법이다. 그러나 이러한 방법은 경우에 따라 수년에서 수십년에 이르는 장시간이 소요된다. 그러므로 이 방법을 대체하기 위한 각종 가속적 부식 시험들이 널리 적용되고 있다. 즉, 그 목적이나 용도에 따라 염수분무(SST), 침지(Immersion) 및 전기화학적 분극(Polarization) 등 실내에서 부식 시험 하는 방법이 사용되고 있다. 한편, 이러한 부식 가속 시험들은 실제 외부에서 폭로 시험한 결과와의 상관성이 불명확한 경우가 많아 종종 해석에 어려움을 갖고 있는 실정이다. 또한 이 시험 방법들은 동일 재료를 시험하더라도 시험방법의 차이에 따라 부식요인이나 해석방법이 다르므로 인해 그 내식성 결과가 다르게 나타날 수 있다. 그 중 시험목적에 따라 전기화학적 분극 또는 임피던스 분광법(EIS)과 건조 및 습윤 등의 부식 환경 인자들을 적용한 복합부식시험(CCT) 방법은 근사한 대안으로 주목받고 있다. 하지만 이들 시험 또한 실제 부식 환경과는 여러 환경 및 요인들이 다르기 때문에 그 시험방법에 따라 목적하는 시험 결과가 상이하게 나타날 수 있어 해석-평가 하기에 종종 곤란을 갖는다. 이에 따라 최근에는 재현성이 우수하고 실제 부식 환경을 유사하게 모사할 수 있는 내식성 시험과 해석-평가에 대한 내용이 주요한 과제로 사료되고 있다. 본 연구에서는 다양한 내식성 코팅 강판소재들에 대하여 염수분무(SST), 복합부식(CCT), 갈바닉 시험, EIS 시험을 통하여 부식시험 종류 및 시험 환경, 코팅 소재 별 부식경향을 비교-분석하고자 하였다. 또한 이들 부식 진행과정에서는 미세구조관찰(SEM), 결정구조 분석(XRD) 및 원소조성 분석(EPMA)을 통해 다양한 조건에 따른 강판소재들의 부식경향을 비교-평가하고, 실제 환경과의 상관성 및 가속관계를 도출하고자 하였다.

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Formation of Magnesium Films on Galvanized Steel Substrates by PVD Method at Nitrogen Gas Pressures and Their Corrosion Resistances (질소가스 중 PVD법에 의해 용융아연도금 강판 상에 형성한 마그네슘 막의 내식특성)

  • Eom, Jin-Hwan;Park, Jae-Hyeok;Hwang, Seong-Hwa;Park, Jun-Mu;Yun, Yong-Seop;Lee, Myeong-Hun
    • Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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    • 2016.11a
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    • pp.182-182
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    • 2016
  • 철강은 기본적으로 강도가 우수하고 그 매장량이 풍부할 뿐만 아니라 대량생산이 가능하다 또한 다른 금속과 합금을 구성하여 또 다른 특성을 부여할 수 있기 때문에 현재 전 세계 금속 생산량의 95%를 차지할 정도로 많이 사용되며, 각종 산업과 기술이 발달함에 따라 그 중요도는 점점 더 커져가고 있다. 하지만 철강은 사용 환경 중 부식에 의해 그 수명과 성능이 급격히 저하되기 때문에 내식성을 향상시키기 위하여 도장이나 도금 등의 표면처리를 포함한 다양한 방법이 적용되고 있다. 그 중 철강재의 도금 표면처리방법은 주로 아연을 이용한 용융도금이나 전기도금 등과 같은 습식 프로세스가 널리 사용되고 있다. 여기서 아연은 철보다 이온화 경향은 크나 대기 환경 중 산소와 물과 반응하여 Zn(OH)2와 같은 화합물을 형성함으로써 철강재 표면상 부식인자를 차단(Barrier)함은 물론 사용 중 철 모재가 노출되는 결함이 발생하는 경우에는 철을 대신하여 희생양극(Sacrificial Anode) 역할을 하기 때문에 철의 부식방식용 금속으로 가장 많이 사용되고 있다. 한편 최근에는 철강의 사용 환경이 다양해짐은 물론 가혹해지고 있어서 이에 따른 내식성 향상이 계속해서 요구되고 있는 추세이다. 따라서 본 연구에서는 철강재의 내식성을 향상시키기 위한 일환으로 현재 많이 사용되고 있는 용융아연도금 강판 상에 아연보다 활성이 높은 마그네슘(Mg)을 건식 프로세스 방법 중에 하나인 PVD(Physical Vapour Deposition)법에 의해 코팅하는 것을 시도하였다. 일반적으로 PVD법에 의해 진공증착하는 경우에는 그 도입가스로써 불활성가스인 아르곤(Ar)을 사용하는 경우가 대부분이나 여기서는 상대적으로 비활성이면서 그 크기가 작은 질소(N2)가스를 도입하여 그 증착 막의 몰포로지는 물론 결정구조도 제어하여 그 내식특성을 향상시키고자 하였다. 본 연구에서는 철강재의 내식성을 향상시키기 위한 방법으로 마그네슘(Mg)를 PVD(Physical Vapor Deposition)법 중 진공증착법(Vacuum Deposition)을 사용하여 용융아연도금 강판 상에 마그네슘 증착 막을 형성하였다. 즉, 여기서는 진공증착 중 질소(Nitrogen, N2)가스를 도입하여 진공챔버(Vacuum Chamber)내의 진공도를 $1{\times}10^{-1}$, $1{\times}10^{-2}$, $1{\times}10^{-3}$, $1{\times}10^{-4}$로 조절하며 제작하였다. 또한 제작된 시편에 대해서는 SEM(Scanning Electron Microscope) 및 XRD(X-Ray Diffraction)을 사용하여 형성된 아연도금상 마그네슘 막의 표면 몰포로지 및 결정구조의 변화를 분석함은 물론 침지시험, 염수분무시험, 분극시험을 통해 이 막들에 대한 내식특성을 분석 평가하였다. 상기 실험결과에 의하면, 진공 가스압이 증가됨에 따라 마그네슘 막의 두께는 감소하였으며, 그 몰포로지의 단면은 주상정(Columnar)에서 입상정(Granular) 구조로 변화하며 표면의 결정립은 점점 미세화 되는 경향을 나타냈다. 이때의 표면의 결정배향성(Crystal orientation)은 표면에너지가 상대적으로 큰 면이 우세하게 나타나는 경향이 있었다. 또한 본 실험에서 형성한 진공증착 막은 비교재인 용융아연도금강판보다 우수한 내식성을 나타냈고, 본 형성 막 중에는 마그네슘 막 두께가 작음에도 불구하고 질소 가스압이 가장 큰 조건일수록 내식성이 우수한 경향을 나타냈다. 이상의 결과는 철강재의 내식성 향상을 위한 응용표면처리설계에 기초적인 지침을 제공할 수 있을 것으로 기대된다.

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Determination of Nitrovin in Fishery Products by Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry (LC-MS/MS를 이용한 수산물 중 니트로빈의 정량분석법 개발 및 검증)

  • Kim, Joohye;Shin, Dasom;Kang, Hui-Seung;Jeong, Jiyoon;Rhee, Gyu-Seek
    • Journal of Food Hygiene and Safety
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    • v.33 no.2
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    • pp.118-123
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    • 2018
  • The objective of this study was to develop a sensitive method for the identification and determination of nitrovin in fishery products by using a solid-phase extraction (SPE), as performed with a liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). The samples were extracted with a mixture of acetonitrile and water, and were then defatted with acetonitrile saturated hexane, after which further clean-up was accomplished with SPE on the hydrophilic-lipophilic balance (HLB) cartridges. The analytes were subsequently ionized in the positive mode of an electrospray ionization (ESI), and where thereby detected in a process of multiple reaction monitoring (MRM). The linearity (expressed as correlation coefficients) of the matrix calibration curves was > 0.985. The limit of the quantification for the nitrovin was measured at 0.001 mg/kg. The accuracy (expressed as average recovery) was noted between 72.1 and 122%. The precision (expressed as coefficient variation) was noted from 2.9 to 16.9%. According to the CODEX CAC/GL-71 guideline accuracy, precision, linearity, and limit of detection were determined in three matrices (which were flatfish, eel and shrimp). The proposed method was suitable for analyzing the associated nitrovin residues. This application and result can also be a factor to contribute to the non-detection drugs management in fishery products.

Microwave Absorbing Properties of Silver-coated Ni-Zn Ferrite Spheres Prepared by Electroless Plating (무전해 도금법에 의해 제조된 은 피복 Ni-Zn Ferrite Sphere의 전파흡수특성)

  • Kim, Jong-Hyuk;Kim, Jae-Woong;Kim, Sung-Soo
    • Journal of the Korean Magnetics Society
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    • v.15 no.3
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    • pp.202-206
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    • 2005
  • The present investigation provides an electromagnetic radiation absorptive composition which comprises silver-coated ferrite microspheres dispersed in silicon rubber matrix for the aim of thin microwave absorber in GHz frequencies. Ni-Zn ferrite spheres with $50{\mu}m$ size in average were prepared by spray-drying and sintering at $1130^{\circ}C$. Conductive silver layer was plated on ferrite spheres by electroless plating. Conductive Ni-Zn ferrite sphere with uniform silver layer were obtained in the concentration of 10 g/L $AgNO_3$ per 20 g ferrite spheres. For this powder, electrical resistance is reduced as low as $10^{-2}\~10^{-3}\;\Omega$. The most sensitive material parameters with silver plating is real and imaginary parts of complex permittivity. The conductive Ni-Zn ferrite spheres have large values of dielectric constant. Due to this high dielectric constant of microspheres, matching thickness is reduced to as low as 2 mm at the frequency of 7 GHz, which is much thinner than conventional ferrite absorbers.

Accurate determination of chloramphenicol in meat by isotope dilution liquid chromatography mass spectrometry (ID-LC/MS) (동위원소희석 액체크로마토그래피-질량분석법을 이용한 육류 중 클로람페니콜의 정밀한 정량 분석에 관한 연구)

  • Song, Hye-Min;Kim, Byung-Joo;Jeong, Hyuk;Ahn, Seong-Hee
    • Analytical Science and Technology
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    • v.23 no.6
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    • pp.524-530
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    • 2010
  • Chloramphenicol is one of the most effective antibiotics for treatment of food-producing animals for typhoid fever. However, it has been reported that it caused severe side effects such as aplastic anemia in human, therefore the use of chloramphenicol for food-producing animal is prohibited by European Union and other countries. In this study, the analytical method using isotope dilution liquid chromatography-mass spectrometry (ID-LC/MS) was established for accurate determination of chloramphenicol in meat. Chloramphenicol was extracted with ethylacetate from porcine and solid phase extraction cartridge was used for enhancing the recovery. The residue of chloramphenicol in porcine was analyzed using the liquid chromatography mass spectrometer (LC/MS) interfaced with electrospray ionization source. Analysis was performed in negative mode with selected reaction mornitoring mode at m/z 321${\rightarrow}$257 of $[M-H]^-$ ${\rightarrow}$ $[M-H-(HCOCl)]^-$ and m/z 326 ${\rightarrow}$ 262 channels for its isotope. The established method was tested using fortified samples at the level of 0.2 1, 10, $25\;{\mu}g$/kg and analytical results agreed with the gravimetrically fortified values within their uncertainties. This method was validated by analyzing a certified reference material, BCR 445, from IRMM (Institute for Reference Materials and Measurement). Our measurement values agreed with the certified value within their uncertainties. The uncertainty of our measured value was much lower than that the certified value from IRMM.

Electrochemical Properties of Fluorine-Doped Tin Oxide Nanoparticles Using Ultrasonic Spray Pyrolysis (초음파 분무 열 분해법을 통해 제조된 불소 도핑 된 주석 산화물 나노 입자의 전기화학적 특성)

  • Lee, Do-Young;Lee, Jung-Wook;An, Geon-Hyoung;Riu, Doh-Hyung;Ahn, Hyo-Jin
    • Korean Journal of Materials Research
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    • v.26 no.5
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    • pp.258-265
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    • 2016
  • Fluorine-doped tin oxide (FTO) nanoparticles have been successfully synthesized using ultrasonic spray pyrolysis. The morphologies, crystal structures, chemical bonding states, and electrochemical properties of the nanoparticles are investigated. The FTO nanoparticles show uniform morphology and size distribution in the range of 6-10 nm. The FTO nanoparticles exhibit excellent electrochemical performance with high discharge specific capacity and good cycling stability ($620mAhg^{-1}$ capacity retention up to 50 cycles), as well as excellent high-rate performance ($250mAhg^{-1}$ at $700mAg^{-1}$) compared to that of commercial $SnO_2$. The improved electrochemical performance can be explained by two main effects. First, the excellent cycling stability with high discharge capacity is attributed to the nano-sized FTO particles, which are related to the increased electrochemical active area between the electrode and electrolyte. Second, the superb high-rate performance and the excellent cycling stability are ascribed to the increased electrical conductivity, which results from the introduction of fluorine doping in $SnO_2$. This noble electrode structure can provide powerful potential anode materials for high-performance lithiumion batteries.

Syntheses of Novel Sol-Gel Precursor Containing Anti-corrosive Functional Group and Their Uses in Organic-Inorganic Hybrid Coatings (내부식성이 우수한 졸-젤 전구체의 합성 및 이를 함유하는 유무기 하이브리드 코팅재)

  • Han, Mi-Jeong;Mang, Ji-Young;Seo, Ji-Yeon
    • Polymer(Korea)
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    • v.34 no.5
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    • pp.405-409
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    • 2010
  • New sol-gel precursors having the ability to protect iron against corrosion were synthesized and used to prepare organic-inorganic hybrid coatings based on epoxy. Bisphenol A epoxy was modified with 3-isocyanatopropyltriethoxysilane to improve the compatibility, and water and HCl were used as catalysts for sol-gel process. Various coating formulations were prepared depending on the type of sol-gel precursors and the amount of each ingredient, and cast on iron substrates by dip-coating and thermally cured. Corrosion protection properties of coated iron were studied by a salt spray test and electrochemical impedance spectroscopy under 0.1 M NaCl electrolyte. Hybrid coatings containing anticorrosive functional group exhibited excellent corrosion protection on iron, compared to that of typical hybrid coatings. From electrochemical impedance spectroscopy, the hybrid coatings containing anticorrosive functional group could maintaine the initial impedance after 500 h, while the impedance of hybrid coatings without them started to decrease after 24 h.

Morphology and Crystal Orientation of Mg Films formed on Hot Dip Galvanized Steel by PVD Method at Ar or N2 Gas Pressures and Their Corrosion Resistances (Ar 및 N2 가스압 중에서 PVD법에 의해 용융아연 도금 강재상 형성한 Mg 막의 모폴로지 및 결정배향성과 그 내식성)

  • Hwang, Seong-Hwa;Park, Jae-Hyeok;Park, Jun-Mu;Choe, In-Hye;Kim, Sun-Ho;Lee, Myeong-Hun
    • Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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    • 2017.05a
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    • pp.166-166
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    • 2017
  • 금속 재료 중 철강은 기계적 특성이 우수하고 대량생산이 가능하여 선박, 건축, 자동차 등 다양한 분야에 기초재료로써 널리 사용되고 있다. 그러나 스테인리스강 등과 같은 일부 특수한 용도의 강을 제외하고는 부식환경에 취약한 특성을 가지기 때문에 내식성을 향상을 위한 표면처리에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. 가장 일반적으로 습식법(wet process)을 통해 표면상에 아연(Zn)을 도금해 사용하며, 아연이 자체적으로 포함한 희생양극(sacrificial anode) 및 차폐(barrier) 효과가 철강의 부식을 방지하게 된다. 하지만 산업의 고도화에 따라 더욱 가혹해진 노출환경으로 인해 고내식 강재에 대한 수요가 점차 증가하고 있으며, 아연코팅 층의 두께를 증가하여 내식성을 확보하는 방안은 미래 환경 및 자원적인 측면에서 근본적인 해결책으로 제시하기 어려움이 있다. 한편, 건식 프로세스(wet process)로 대별되는 PVD(physical vacuum deposition)에 의해 내식성을 향상시키고자 하는 연구들이 다양하게 진행되고 있다. 이것은 표면에 고순도 양질의 금속 막을 형성시킴으로써 외부환경과의 반응을 효과적으로 제어가 가능하며, 형성된 막은 그 물질의 고유 특성뿐만 아니라 제작 조건에 따른 표면의 기하학적 혹은 결정학적 구조에 의해 크게 영향을 받게 된다. 본 연구에서는 실용금속 중 이온화 경향이 가장 크고 산소와 반응하여 투과성이 작은 산화 피막 형성이 유리한 마그네슘(Mg)을 활용해 표면의 전기화학적 특성을 향상시켰다. 또한 금속 증착 중 진공도조절을 위해 도입되는 불활성 가스로 아르곤(Ar) 및 질소($N_2$)를 사용하여 표면에 형성한 막의 모폴로지 및 결정배향성이 내식성에 미치는 상관관계를 해석하고자 하였다. 실험방법으로 PVD법 중 비교적 간편하고 기초적인 지침을 제시하기 적합할 것으로 고려된 진공증착(vacuum evaporation)법을 이용해 아르곤 및 질소 분위기에서 진공도를 조절하며 용융아연도금상 Mg막을 형성하였다. 제작조건별 막의 기초 특성을 분석하기위해 SEM, EDS, XRD를 이용하였고, 결정배향성(crystal orientation) 분석을 위해 면간격(d-value)과 상대강도(relative intensity)를 확인하였다. 또한 내식성 평가로 염수분무(salt sprat test) 및 양극분극(anode polarization)을 각각 실시하였다. 실험결과에 따르면, Ar 및 $N_2$ 모두에서 가스압이 증가할수록 코팅층의 증착량은 적어지고 입상정(granular structure)의 모폴로지 형성 및 면간격과 상대강도가 증가하는 것이 확인되었다. 또한 쳄버 내 동일 진공도에서, $N_2$ 도입 시 Mg막은 더욱 치밀하고 미세한 입상정의 모폴로지로 형성되며 면간격과 상대강도는 더욱 증가한 것으로 나타났다. 내식성 평가에서 저진공 $N_2$ 조건에서 형성시킨 막이 가장 우수한 내식성이 나타났는데, 이는 상대적으로 불안정하고 반응하기 유리한 입계면적을 많이 포함한 입상정 모폴로지 및 표면에너지가 높은면의 면점유율 증가로 인해 외부환경과의 신속한 반응은 물론 안정적인 피막형성이 용이하였기 때문일 것으로 사료된다. 이상으로 Ar 및 $N_2$ 가스압 조건에 따른 고내식 Mg 막의 유효성을 확인하였고 향후 내식성을 향상시키는 방법으로 응용 가능할 것으로 생각된다.

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