도립형 OMVPE 반응기 내부의 기상 온도분포와 OMVPE 전구체들의 농도분포를 in-situ Raman 분광법으로 조사하였다. 운반기체의 회전 Raman 스펙트럼 분석을 통해 반응기 내부의 온도 분포를 측정하였고, 기판 근처에 수직적 온도 구배가 형성됨을 확인할 수 있었다. 또한 진동 Raman 스펙트럼 해석으로부터 전구체의 열분해도를 관찰살 수 있었다. $NH_3$의 경우 800 K 근처에서, TMGa의 경우 650 K 근처에서 열분해가 시작됨을 알 수 있었고, 기판에 매우 근접한 지역에서도 상당량의 전구체가 분해되지 않은 상태로 잔류함을 알 수 있었다.
Seebeck 효과를 이용한 열발전 소자는 에너지 절약에 대한 사회적인 필요성이 크게 대두됨에 따라 산업폐열 등 저급의 열에너지를 이용한 발전과 무인 작동이 가능하다는 점에서 군사 의료용 및 인공위성의 보조전원의 특수 목적용 전원등으로 사용하고 있다. 또한 Peltier 효과를 이용한 열전냉각 소자는 전자 광학기의 냉각 및 항온유지 등에 이용되고 있다. 이러한 열전소자 중 Bismuth Telluride계 열전소자는 상온부근에서 작동효율이 우수한 것으로, 단결정 또는 소결재를 이용하고 있다. 박막형 열전재료 및 이를 이용한 열전박막소자의 제조와 특성에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 Bi-Te계 열전박막을 기상 증착법으로 제조하였고, 이에 사용되는 다양한 전구체 ($Bi(Me)_3$, $Bi(Et)_3$, $Te(iPr)_2$, $Te(Et)_2$, $Te(t-Bu)_2$)에 대한 증기압, 순도 측정 및 기상 분해특성 평가를 진행하였다. 전구체의 증기압 및 순도 측정을 위해선 자체적으로 제작한 시스템을 활용하였고, 기상 분해특성 평가를 위해선 특별히 제작된 플라즈마 열처리 모듈을 활용하였다. 이러한 연구는 열전박막소자의 제조를 위한 전구체의 선별조건을 제시하는데 기여할 수 있을 것으로 생각된다.
$Cu(In_{1-x}Ga_x)Se_2$(CIGS) 박막 태양전지는 Chalcopyrite 계 박막 태양전지로 Cu, In, Ga, Se 각 원소의 조성을 적절히 조절하여 박막을 성장시킨다. 성장시킨 CIGS 박막은 광흡수계수가 $10^5cm^{-1}$로 다른 물질보다 뛰어나고 직접 천이형 반도체로서 얇은 두께로도 고효율의 박막 제작이 가능하다. CIGS 태양전지를 제조하는 방법은 3-stage 동시 증착법, 금속 전구체의 셀렌화 공정법, 전기 증착법 등이 있다. 그 중에 금속 전구체의 셀렌화 공정법은 다른 제조 방법에 비해 대면적 생산에 유리한 장점이 있다. 하지만 아직 상대적으로 3-stage 동시 증착법에 비해 낮은 에너지 변환 효율이 보고된다. 본 실험에서는 기존의 금속 전구체의 셀렌화 공정법과는 달리 전구체 증착과 셀렌화 공정을 동시에 하고, Se cracker를 통하여 Se 원료를 주입하는 방식인 반응성 스퍼터링 공정에서 reservoir zone의 온도 변화에 따른 특성을 분석하였다. Se cracker의 reservoir zone 온도가 증가할수록 Cu/(In+Ga) 비가 증가한다. CIGS 박막 태양전지의 구조는 Al/Ni/ITO/i-ZnO/CdS/CIGS/Mo/Soda lime glass이다. CIGS 박막의 조성비가 Cu/(In+Ga)=0.89, Ga/(In+Ga)=0.17인 박막 태양전지에서 개방전압 0.34 V, 단락전류밀도 $32.61mA/cm^2$, 충실도 56.2% 그리고 변환 효율 6.19%를 얻었다. 본 연구는 2011년도 지식경제부의 재원으로 한국에너지 기술평가원(KTEP)의 지원을 받아 수행한 연구 과제입니다(No.20093020010030).
태양전지에서 광흡수층으로 널리 쓰이는 CuInSe2은 전기적, 광학적 특성이 우수하고 20%대의 고효율을 기록하며 큰 관심을 받고 있다. 하지만 증발법 및 스퍼터링 등의 기존 진공, 고온 기반 공정 기술은 원천적인 공정비용 절감이 어렵고, 고가의 희귀원소인 In 등의 원료 활용도가 떨어져 실험실 수준에 머무르고 있다. 최근 공정 비용을 최소화와 원료 활용을 극대화를 통해 고효율 CIGS 박막형 태양전지를 제조하기 위해 비진공 방식의 전구체 박막 코팅 및 열처리를 통한 광흡수층 제조에 관한 연구가 활발히 진행되고 있으며, 본 연구는 doctor-blade coating을 이용하여 전구체 박막을 기판 위에 형성하고 열처리 온도에 따른 박막 물성 변화를 관찰함으로써 박막 형성 메커니즘을 밝히는데 주력하였다. 또한 합성된 박막의 전기적, 광학적 특성을 분석하여 태양전지 응용 가능성을 살펴보았다. 본 연구에서는 SEM, XRD, TGA 분석을 통해 Cu, In, Se 전구체들이 각각 binary phase, 즉, Cu2-xSe 및 In2Se3의 metal chalcogenide을 형성하고, 고온에서 서로 결합하여 CuInSe2로 결정화 되는 현상을 관찰하였다. 또한 합성된 CIS 박막은 근적외선 및 가시광 영역에서 높은 광흡수도를 보였으며, 전기적으로 Mo 전극과 ohmic contact을 이룸으로써 CIGS계 태양전지의 광흡수층으로의 적합성을 나타내었다.
본 연구에서는 높은 은폐력과 선명한 황색 색상을 나타내는 diarylide 화합물 안료를 제조하기 위하여 커플링 합성 공정에서 pH, 커플러 수용액의 온도, 분산 전구체의 종류, 분산 전구체의 첨가량, 결정화 온도가 시료의 물성에 미치는 영향을 고찰하였다. 시료들의 특성은 푸리에 적외선 분광기, UV-Vis 분광기, 입도분석기, 제타 포텐샬, turbiscan을 이용하여 비교 분석하였다. 커플링 합성 공정에서 분산 전구체를 도입하면, 분산성이 상대적으로 우수한 시료를 얻을 수 있었다.
지르코니아 복합체는 지르코니아 전구체, 알루미나 전구체, 그리고 유기 실란의 혼합물을 플라스틱 기판 위에 코팅하여 졸 겔 공정과 저온의 광경화 과정, 그리고 열처리 공정 등 세 단계를 거쳐 합성하였고, FT-IR과 XPS 분석을 통하여 지르코니아 전구체와 알루미나 전구체의 비율에 따라 합성된 복합체내 Zr 원소와 Al 원소 비율이 일치함을 확인하였다. 코팅된 복합체는 파장이 420 nm 이상인 가시광선 영역에서 96 % 이상의 투과도를 보였고, 기계적 강도는 연필 강도 9H 이상을 나타내었다. 특히 지르코니아와 알루미나의 몰 비가 1:4의 비율의 복합 코팅제의 나노 압입 경도가 1.212 GPa로 가장 높은 것으로 확인되었다.
CIGS 또는 CIS 태양전지는 높은 흡광계수와 조절가능한 밴드갭 특성으로 인해 높은 광전변환효율을 나타내므로 실리콘 태양전지를 대체할 차세대 태양전지로 주목받고 있다. 그러나 태양전지의 저가화를 위해서는 기존의 동시증발법 또는 스퍼터링을 대신할 수 있는 비진공 방식의 박막제조방법이 요구된다. 다양한 비진공 코팅방법 중에서 용액 또는 콜로이드 전구체를 프린팅하는 방법은 batch 조성이 박막의 조성으로 전사되므로, 전착법에 비해 조성 조절이 용이하다는 장점이 있다. 한편, 콜로이드 공정에 속하는 Cu-In 합금 나노 분말법은 셀렌화 또는 황화 과정 중에 부피가 팽창하는 장점을 활용 가능한 반면, 전구체 박막의 충진밀도가 낮을 경우 열처리를 통한 치밀화에 한계가 생길 수 있는 단점이 있다. 본 연구에서는 합성한 Cu-In합금 분말을 이용하여 전구체 박막을 형성한 후 반응기구가 다른 황 및 셀레늄 분위기에서의 열처리를 통해 소결된 박막의 결정상, 미세구조 및 표면 형상의 차이를 비교하였다.
주사슬에 oligo(oxy ethylene) 팬던트를 갖는 poly(o-hydroxyamides)(PHAs) 공중합체를 저온에서 용액 중축합 반응에 의해서 합성하였다. 이들 공중합 전구체들의 특성은 1H-NMR, FT-IR, DSC, TGA, UTM 그리고 LOI 등을 이용하여 조사하였다. $35^{\circ}C$의 DMAc 또는 DMAc/LiCl 용액하에서 측정된 PHAs의 고유점성도는 0.74~1.42 dL/g의 범위를 보였다. 전구체들의 용해도는 oligo(oxy ethylene) 단위의 증가와 함께 증가하였으나, polybenzexazoles(PBOs)는 다양한 용매에도 거의 용해되지 않았다. 공중합 전구체들의 분해온도는 질소분위기하에서 $408{\sim}664^{\circ}C$의 범위를 보였고, $900^{\circ}C$에서 char 수득률은 13~59%의 값을 보였다. 공중합 전구체들의 기계적 성질과 난연특성은 oligo(oxy ethylene) 단위가 증가함에 따라 감소하였다.
Yttrium oxide (Y2O3)는 band gap이 5.5 eV 정도로 상대적으로 넓고, 굴절상수가 1.8, 유전율이 10~15, Silicon 과의 격자 불일치가 작은 특성을 가지고 있다. 또한 녹는점이 높아 열적으로 안정하기 때문에 전자소자 및 광학소자에 다양하게 응용되는 물질이다. Y2O3 박막은 다양한 방법으로 증착할 수 있는데, 그 방법에는 e-beam evaporation, laser ablation, sputtering, thermal oxidation, metal-organic chemical vapor deposition, and atomic layer deposition (ALD) 등이 있다. ALD는 기판 표면에 흡착된 원자들의 자기 제한적 반응에 의하여 박막이 증착되기 때문에 박막 두께조절이 용이하고 step coverage와 uniformity 측면에서 큰 장점이 있다. 이전에는 Y(thd)3 and Y(CH3Cp)3 와 같은 금속 전구체를 이용하여 ALD를 진행하여, 증착 속도가 낮고 defect이 많아 non-stoichiometric한 조성의 박막이 증착되는 문제점이 있었다. 이번 연구에서는, (iPrCp)2Y(iPr-amd)와 탈이온수를 사용하여 Y2O3 박막을 증착하였다. Y2O3 박막 증착에 사용한 Y 전구체는 상온에서 액체이고 $192^{\circ}C$ 에서 1 Torr의 높은 증기압을 갖는다. Y2O3 박막 증착을 위하여 Y 전구체는 $150^{\circ}C$ 로 가열하여 N2 gas를 이용하여 bubbling 방식으로 공정 챔버 내로 공급하였다. Y2O3 박막의 ALD window는 $250{\sim}350^{\circ}C$ 였으며, Y 전구체의 공급시간이 5초에 다다르자 더 이상 증착 두께가 증가하지 않는 자기 제한적 반응을 확인할 수 있었다. 그리고 증착된 Y2O3 박막의 특성 분석을 위해 Atomic force microscopy (AFM)과 X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), Auger electron spectroscopy (AES) 를 진행하였다. 박막의 Surface morphology 는 매끄럽고 uniform 하였으며, 특히 고체 금속 전구체를 사용했을 때와 비교하여 수산화물이 거의 없는 박막을 얻을 수 있었다. 그리고 조성 분석을 통해 증착된 Y2O3 박막이 stoichiometric하다는 것을 알수 있었다. 또한 metal-insulator-metal (MIM) 구조 (Ru/Y2O3/Ru) 의 resistor 소자를 형성하여 저항 스위칭 특성을 확인하였다.
이전 연구에서 올레핀/파라핀 분리를 위해 poly(ethylene oxide)(PEO)/Ag nanoparicles (AgNPs)(전구체$AgBF_4$)/p-benzoquinone (p-BQ) 복합막이 제조되었으며, 이 복합체 분리막의 성능은 100시간까지 선택도 10과 투과도 15 GPU로 유지되는 것이 확인되었다. 하지만 전구체인 $AgBF_4$의 가격이 고가이기 때문에, 본 연구에서는 가격 측면에서 경쟁력이 있는 $AgNO_3$를 Ag nanoparticles의 전구체로 사용하여 실험을 진행하였다. 그 결과 이미 존재하고 있는 $NO_3{^-}$가 AgNPs를 감싸고 있기 때문에 분리 성능이 나오지 않는 것으로 관찰되었다. 이번 연구에서는 $AgNO_3$를 Ag nanoparticles의 전구체로 사용하여도 높은 성능을 내기 위해 전자수용체 7,7,8,8-tetracyanoquinodimethane (TCNQ)를 사용하여 PEO, polyvinyl alcohol (PVA), polyether block amide-1657 (PEBAX-1657) 고분자 복합막을 제조한 결과, 고분자와 전자수용체의 영향과는 무관하게 분리성능을 내지 못하는 것으로 분석되었으며, 이는 분리성능에 전구체의 음이온이 결정적 역할을 하는 것으로 분석되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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