지금까지의 실험결과에서 다음과 같은 요약할 수 있다. 1) 사원계 $Zn_{1-x}Mg_{x}S_y$$S_{1-y}$(x=0.13, y=0.16) 에피층은 다소 불규칙한 성장을 나타내어 역삼각형의 결함과 길고 직선인 적층결함으로 형성된 수지상 형태가 발견되었다. 2)역삼각형 결함은 {111}면에 형성된 적층결함으로 둘러싸여 있고 내부에는 결함이 없으나 계면과 수직인 방향인 <001>방향으로 콘트라스트 차이를 이루는 밴드가 형성되었다. 3) 기판과 정합을 이루고 있고 결함이 없는 ZnSe 버퍼 층이 관찰되었으며 결함 및 므와레 줄무늬는 버퍼층과 4원계 에피층과의 계면에서 형성된다. 4) 4원계 에피층에 형성된 적층결함은 Mg 원소의 효과로 길이가 60nm 이상 폭이 40nm 이상의 넓은 간격을 이루고 있다. 5) 긴 적층결함으로 둘러쌓인 수지상 구조에는 국부적으로 주기를 이루며 강한 콘트라스트 차이를 나타내는 줄무늬가 관찰되는데, 이는 Mg 및 S의 국부적인 화학적 조성차이에 기인한 탄성 변형 효과로 생각된다.
본 논문에서는 표면 손상을 입은 적층판의 파괴 강도를 결함이 없는 적층판의 파괴 강도와 결함이 있는 적층판의 파괴 강도를 이용하여 예측하였다. 이를 위해 고전 적층판 이론을 적용하여 적층판의 파괴 강도식을 단순화했으며 이를 표면 손상을 입은 적층판에 적용하였다. 단순화한 적층판의 파괴 강도 이론식의 검증을 위해 Lagace와 Tsai의 논문에서 측정한 데이터를 이용하였다. 또한, 표면 손상을 입은 적층판의 파괴 강도 예측식의 검증을 위해 실험을 수행하였다. 실험을 위해 표면 결함이 없는 적층판과 표면 결함이 있는 적층판을 제작하여 실험하였으며 이 결과를 예측식과 비교하였다. 시편의 섬유 방향은 인장 방향과 같은 방향으로 제작되었으며, 예측식과 실험 결과는 잘 일치하였다. 따라서 본 논문에서 예측만 표면 결함이 있는 적층판의 파괴 강도 예측식을 이용하여 복합재료가 사용되는 구조물이 표면 손상이 되었을 때 이 구조물의 파괴 강도를 예측할 수 있을 것이다.
실리콘 단결정에서 존재하는 산화저층결합(OISF)은 실리콘 웨이퍼의 전기적 성질에 많은 영향을 미치게 되는데 이 산화적층결함의 핵(nuclei)은 결정성장 과정에서 형성되며, 그 주요 원인으로는 초기 산소 농도, dopant의 종류 및 농도, 냉각속도 등이 있다. 본 연구에서는 냉각 속도에 따른 실리콘 단결정 내의 산화적층결함에 관하여 조사하였다. 수평관상로를 이용하여 실리콘 단결정괴를 Ar 분위기에서 $1400^{\circ}C$까지 승온후 각기 다른 냉각속도로 냉각하였다. 이후 $1150^{\circ}C$에서 산화처리를 한 후 실리콘 단결정 내의 산화적층결함의 농도를 조사하였으며, FTIR을 이용하여 산화석출물이 산화적층결함의 형성에 미치는 영향을 조사하였다. 그 결과 실리콘 단결정 내에서 산화적층결함이 가장 많이 형성되는 중간 단계의 냉각속도 범위가 있음을 확인하였으며 실리콘 단결정 내의 산소가 석출물의 형태로 존재할 때 산화적층결함이 많이 형성됨을 알 수 있었다.
양자점(Quantum dot : QD)를 이용한 소자를 만들기 위해서는 수직방향으로의 적층이 필수적이다. 양자점의 적층은 수직적으로 같은 위치에 정렬하므로, 고려되어야 할 요소로는 양자점간의 파동함수의 중첩(coupling)에 의한 특성변화, 적층의 진행에 따른 변형(strain)의 증가로 기인되는 volcano 모양으로 나타나는 결함등이 있다. 이러한 결함은 nonradiative recombination center로 작용하여 오히려 효율이 떨어지게 되는 현상이 발생하게 되므로 본 연구에서는 적층횟수에 따른 발광효율의 변화를 조사하여 소자응용에 적절한 적층 조건을 조사하였다. 시료성장은 molecular beam epitaxy (MBE) 장치를 이용하여 GAs(100) 기판위에 GaAs buffer를 58$0^{\circ}C$에서 150nm 성장후 InAs/GaAs 양자점과 50$0^{\circ}C$에서 적층회수 1, 3, 6, 10, 15, 20회로 하였으며 적층성장 이후 GaAs cap layer를 성장하였다. GaAs spacing과 cap layer의 성장온도 역시 50$0^{\circ}C$이며 시료의 분석은 photoluminescence (PL)과 scanning transmission electron microscope (STEM)으로 하였다. 적층횟수를 바꾸어 시료를 성장하기 전에 적층횟수를 10회로 고정하고 spacing 두께를 2.8nm, 5.6nm, 11.2nm로 바꾸어 성장하여 PL 특성을 관찰하여본 결과 spacing이 2.8nm인 경우 수직적으로 정렬된 양자점 간에 coupling이 매우 커서 single layer QD의 PL peak에 비해 약 100nm 정도 파장이 증가하였고, spacing의 두께가 11.2nm 일 경우는 single layer QD와 거의 같은 파장의 빛을 방출하여 중첩이 거의 일어나지 않지만 두꺼운 spacing때문에 PL세기가 감소하였다. 한편, 적층회수에 따른 광학적 특성을 PL로 조사하여 본 결과 peak 파장은 적층횟수가 1회에서 3회로 증가했을 때는 blue shift 하다가 이후 적층이 증가함에 따라 red shift 하였다. 그리고 10층 이상의 적층에서는 excited state에서 기인된 peak이 검출되었다. 이렇나 원인은 적층수가 증가함에 따라 carrier life time이 증가하여 exciter state에 carrier가 존재할 확률이 증가하기 때문으로 생각된다. 또한 PL 세기가 다소 증가하다가 10층 이상의 경우는 다시 감소함을 알 수 있었다. 반치폭도 3층과 6층에서 가장 적은 값을 보였다. 이와 같은 결과는 결함생성과 관련하여 STEM 분석으로 해석되어질 수 있는데 6층 적층시는 양자점이 수직적으로 정렬되어 잘 형성됨을 관찰할 수 있었고 적층에 따른 크기 변화도 거의 나타나지 않았다. 그러나 10층 15층 적층시 몇가지 결함이 형성됨을 볼수 있었고 양자점의 정렬도 완전하게 이루어지지 않음을 볼 수 있었다. 그러므로 수직적층된 InAs 양자점의 광학적 특성은 성장조건에 따른 결함생성과 밀접한 관련이 있으며 상세한 논의가 이루어질 것이다.
2단계 열탄소환원법으로 탄화규소 휘스커를 기상-고상, 2단계, 기상-액상-고상 성장기구로 각각 합성하였다. 그리고 휘스커에 있는 적층결합을 X-ray와 투과전자현미경을 이용하여 분석하였다. 탄화규소 휘스커에 있는 적층결함은 휘스커의 지름과 상관관계가 있는 것으로 나타났다. 즉, 기상-고상, 2단계 성장, 기상-액상-고상 성장기구에 상관없이 지름이 1$\mu\textrm{m}$이하로 작아지는 경우 적층결합이 많아지고, 기상-액상-고상 기구로 성장한 지름이 2$\mu\textrm{m}$보다 큰 경우 적층결함이 거의 없는 것으로 나타났다. 이같은 현상은 휘스커 지름이 작아짐에 따라 휘스커의 비표면적이 증가하는 때문인 것으로 판단되었다.
입사된 음파에 대한 배진동 주파수의 발생과 입사 음파들간의 합$\cdot$차 주파수 발생은 물체내 결함이 존재할때에 나타나는 중요한 비선형 효과라는 것을 이용하여 단순화된 실험실 조건의 겹쳐진 두 장의 유리판에 적용하였다. 본 논문에서는 적층 접합 물체에 있어서의 비파괴 검사법을 위해 접합되지 않은 결함 부분은 두 장의 유리판 사이의 공기 층으로 단순화하였고, 접합되어진 부분은 물 층으로 단순화하여 실험을 진행하였다. 서로 다른 조건의 두 접합 부분으로부터 발생된 입사된 기본 주파수의 배진동 주파수 발생과 합 $\cdot$차 주파수 발생을 관측함으로써 구조물 내의 결함 유$\cdot$무를 판별하였다. 배진동 주파수의 발생과 합$\cdot$차 주파수의 발생은 결함이 존재할 경우에 두드러지게 나타났지만, 결함이 존재하지 않는 경우에서는 비선형 반응의 발생이 억제되었다. 이 결과로부터 비선형 현상의 발생은 이차원적인 적층 구조물에도 적용 가능하며, 비선형 비파괴 음향 탐사법에 의한 결함의 존재 유$\cdot$무 판별이 가능하였다.
이상과 같은 실험에서 다음과 같은 사실을 요약할 수 있다. 1) ZnSSe/GaAs 에피층에는 많은 양의 적층결함과 전위 등의 결정결함이 존재하고 이들은 표면부 보다는 계면부에 더 많이 존재한다. 그러나 에피층은 기판과 pseudomorphic 성장을 이루고 있다. 2) ZnSSe/GaAs 계면에는 5nm 크기의 높이차가 나는 굴곡이 존재하며 ZnSe 버퍼 층에 관계없이 적층결함이 존재하고, 에피층 결정이 약간 기울어져서 므와레 줄무늬 패턴도 존재한다. 3) ZnSSe/GaAs 계면에는 성장 중에 S의 침투로 인한 <111>방향으로 피트가 형성되었음이 관찰되었고 이는 결함 생성 소스로 작용한다 4) 15nm 높이차가 나는 계면이 발견되었으나 기판과 정합을 이루고 있고 주변에는 적층결함도 존재하지 않는다. 그러나 미세한 므와레 줄무의형태가 존재하였다.
차세대 소자고립구조로서 연구되고 있는 trench isolation 공정 등에는 실리콘 식각이 요구되며 실리콘 식각 공정중에는 반응성 이온에 의해 격자결함이 발생할 수 있다. 이와같이 생성된 결함은 소자의 전기적 성질을 열화시키므로 열처리를 통하여 제거하여야만 한다. 따라서 본 연구에서는 Ar,Ar/H2 플라즈마로 격자결함을 인위적으로 발생시켜 20$0^{\circ}C$-110$0^{\circ}C$ 질소분위기에서 30분간 열처리에 따른 생성된 격자결함의 소거거동을 관찰하였다. 실리콘 표면에 Schottky 다이오드를 제작하여 I-V, C-V 특성을 측정하므로써 잔류하는 전기적인 손상의 정도를 평가하였다. Ar으로 식각한 경우에는 110$0^{\circ}C$ 30분간 열처리한 결과 모든 격자결함이 제거되나 Ar/H2로 식각한 경우에는 격자결함이 완전히 제거되지 않고 (111)적층결함이 남아있었다.
본 연구는 적층각 및 적층구성이 다른 판형 복합재료의 충격 손상에 대하여 비파괴시험적 관점에서 고찰하였다. 연구를 위하여 직조 및 단일방향 프리프래그로 만든 두가지 형식의 복합재료에 낙하식 충격을 가한 후 비파괴검사를 수행하였다. 비파괴검사는 $ZnI_2$를 침투한 X-ray 검사 그리고 초음파 C-scan 검사를 수행하였고 결함의 종류에 따라 이들 검사에 대한 검출효과를 비교하였다. 그리고 두가지 형식의 복합재료 시험편에 대하여 충격 에너지별 결함의 발생정도를 비교하였다. 시험결과, 결함의 검출효과에 대하여서는 층간 분리 검출은 초음파 검사가 효과적이고 기지 크랙 및 섬유 파단은 침투제를 적용한 X-ray 검사가 효과적이었다. 그리고 적층각 및 적층구성에 따라 결함의 형상 및 발생정도에 상당한 차이가 있었으며, 충격 에너지가 증가할수록 기지 크랙, 층간 분리, 섬유 파단의 순으로 결함이 발생하였고 그 크기도 대체적으로 증가하는 경향을 보였다.
사파이어는 우수한 광학적, 물리적, 화학적 특성을 가지고 있는 물질 중의 하나이며, 청색 발광특성을 나타내는 GaN와 격자상수, 열팽창 계수가 가장 유사할 뿐만 아니라 가격도 상대적으로 저렴하여 GaN 성장을 위한 기판으로 사용된다. 실제로 사파이어는 프로젝터와 전자파장치, 군사용 장비 등 다양한 분야에 응용되고 있으며, 발광 다이오드(LED)를 위한 기판으로 활용됨으로써 그 수요가 급격히 증가하고 있다. 그러나 사파이어 결정의 성장 중에 생길 수 있는 전위(dislocation)와 적층결함(stacking fault) 등의 결정 결함들은 결정 내에 존재하여 역학적, 전기적 성질에 큰 영향을 미칠 수 있다. 특히 사파이어가 청색 발광소자의 기판으로 사용되는 경우, 사파이어 기판 내부의 결정 결함은 증착되는 박막 특성에 영향을 미치게 된다. 따라서 사파이어의 보다 나은 응용을 위해서는 결함의 형성 메커니즘과 결정 결함의 평가기술 등에 대한 이해가 필요하고, 특히 결함의 정량적 평가 기술의 개발은 사파이어의 상용화에 중요한 핵심요소 중 하나이다. 결정 내 결함이 위치하는 부분은 분자나 원자간의 결합이 약하거나 높은 에너지 상태이므로, 결정의 표면을 적절한 산이나 염기 등을 이용하여 에칭하면 에칭반응은 결정의 전위 위치에 해당하는 부분부터 일어나 결정의 표면에 에치핏을 형성한다. 따라서 결정 표면에 나타나는 에치핏의 개수를 관찰하면 결정의 전위 밀도 파악이 비교적 간단하고, 에칭반응의 이러한 특징은 전위의 정량적 평가에 이용이 가능하다. 본 연구는 4인치 사파이어 조각기판을 수산화칼륨(KOH)으로 습식에칭 후 표면에 나타나는 에치핏의 형성거동과 이의 시간 및 온도 의존성에 관한 연구를 진행하였다. 또한 단결정의 전위밀도를 예측하기 위해 사파이어 조각시편의 단위면적당 에치핏의 개수를 파악하여 에치핏밀도(EPD, etch pid density)를 계산하였고, 값의 불확도(uncertainty)를 계산하여 전위밀도의 신뢰도를 평가하였다. 그 결과, 사파이어 조각시편의 에치핏밀도는 단위면적($cm^2$)당 약 ${\sim}10^2$개로 확인되었고, 이 값은 약 2%의 상대불확도를 가지는 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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