고분자 전해질 연료전지 구동 시 양극 활성 물질에 대한 CO 피독을 방지하기 위해 Cu를 촉매 활성 종으로 사용하고 반응물의 확산이 용이한 몇 가지 메조 세공 물질을 지지체로 이용하여 CO 선택적 산화 반응(PROX반응)을 실시하였다. 그 결과 거대 세공을 가진 SBA-15를 지지체로 사용했을 때 우수한 CO 산화 활성을 보였으며 특히 Cu 담지 량에 비례하여 활성은 증가하였다. 또한 Cu의 분산도를 높이고자 첨가한 Ti 성분은 저온에서 CO 산화 성능을 높이는데 기여하였다. 특히 Ti 성분을 20 wt-% 첨가한 Cu/Ti20-SBA-15 촉매에서 Cu의 분산도가 가장 우수하였으며 CO 산화활성 역시 개선됨을 확인하였다.
미량의 Ru을 증진제로 첨가하여 니켈 촉매의 반응 활성을 증진시킴으로써, 저온 환원성과 장시간 반응에 대한 안정성을 확보하고자 하였다. Ni의 담지량은 12 wt%로 고정하였으며 이에 Ru을 각각 0.1, 0.3, 0.5 wt%로 변화시켜 2차 담지하였다. 메탄의 수증기/이산화탄소 복합 개질 반응에 있어 니켈 촉매에 Ru을 2차 담지 한 촉매는 800 $^{\circ}C$, GHSV(gas hourly space velocity) 265,000 $h^{-1}$ 하에서 100 %에 가까운 $CH_{4}$ 전환율을 보였으며, GHSV 1,060,000 $h^{-1}$ 일 때에도 10시간 동안 90 %의 $CH_{4}$ 전환율을 기록하였다. 또한 이 중 0.3 wt%의 Ru를 담지한 경우가 1,060,000 $h^{-1}$의 조건하에서도 95 %이상으로 가장 높은 $CH_{4}$ 전환율로 유지되었다. $H_{2}-TPR$ 분석 결과, Ni(12)/$MgAl_{2}O_{4}$ 와 비교해 볼 때 Ru(0.5)/Ni(12)/$MgAl_{2}O_{4}$와 Ru(0.3)/Ni(12)/$MgAl_{2}O_{4}$ 촉매의 경우 150 $^{\circ}C$에서 저온 환원이 가능한 $RuO_{2}$의 존재를 확인할 수 있었다.
본 연구는 휴대폰을 비롯한 전자제품 세척공정과 악취유발물질 등에서 배출되는 휘발성 유기화합물(VOCs)을 경제적이고 안전하게 제거하는 기술에 대한 성능평가를 위해 수행되었다. 대부분의 산업공정에서는 VOCs 제거를 위해 활성탄 흡착탑을 가장 많이 사용하고 있으나 제거효율이 낮아 악취배출시설의 허용기준을 만족할 수 없고, 고농도 유기용제 유입 시 화재위험이 있다. 지금까지 연구되어진 금속산화물 촉매는 VOCs 제거효율이 최소 $220^{\circ}C$ 근방에서 50% 이하였다. 본 연구에서는 이 보다 훨씬 낮은 온도인 $100^{\circ}C$ 이하에서 촉매산화가 시작되었고, 약 $160^{\circ}C$ 근방에서 VOCs가 95% 제거됨을 확인할 수 있었다. 적정처리가 가능한 범위는 공간속도가 $6,000hr^{-1}$ 이하일 때 최적의 제거효율을 나타내며, VOCs 유입농도가 200 ppm에서 4,000 ppm 사이, 촉매제어 온도가 $150{\sim}200^{\circ}C$에서 90~99%로 높은 제거효율을 보였고, VOCs 유입농도가 1,000 ppm 이상일 경우에는 자체반응열로 인해 외부열원이 필요 없었다. 본 저온촉매를 적용할 경우 LNG 와 LPG를 연료원으로 사용하는 RTO/RCO방식 대비 설치비는 50%, 연료비는 75% 감소되어 경제성이 높고 온실가스 발생량도 줄일 수 있었다. 그리고 황화합물과 산성가스에 대해서는 피독이 있는 것으로 확인되었다.
몇 종류의 담지 금촉매를 통상의 함침법과 공침법에 의하여 제조하였다. 금입자의 크기, 산소의 흡착량, CO와 NO의 흡착특성 그리고 산화환원 특성 등의 조사를 통하여, 금의 첨가효과와 활성점의 생성에 관해 연구하였다. 함침법에 의한 촉매의 금입자들은 30~100nm 정도로 크고 균일하지 않았으나, 공침법에 의한 촉매는 약 4nm인 초미립자의 상태로 매우 균일하게 분산되어 있었다 $Au/Al_2O_3$촉매에 있어서, 불활성인 $Al_2O_3$에 금의 첨가로 $N_2O$의 분해가 일어났으며, CO의 비가역흡착은 일어나지 않았으나, $O_2$는 원자상으로 비가역흡착하였다. 산소의 흡착점은 활성점이 금입자 표면에 존재하는 원자 전부가 아니라 반구형인 금입자와 담체의 경계면 주위에 한정된 활성점이었다. 저온의 $Al_2O_3$에서는 CO의 가역흡착과 비가역흡착이 일어났지만, 소량의 금의 첨가에 의하여 어느 쪽의 흡착도 약해졌다. $Au/Co_3O_4$촉매에서 CO에 대한 친화성은 $Co_3O_4$에 비해 크게 감소하였다. 환원과정에서는 금의 첨가효과가 보이지 않고, 재산화과정에서 금의 첨가효과가 뚜렷하게 나타나, 첨가된 금은 환원상태의 코발트의 재산화를 촉진시켰다.
USY 제올라이트에 이원계의 Pd-Cu 복합촉매를 담지하여 FT-IR 분석기로 밀폐계에서 촉매의 표면반응특성을 조사하였다. 700 ppm의 톨루엔 연소반응은 고정반응기를 이용하여 $80{\sim}220^{\circ}C$에서 수행하였으며 톨루엔을 GC로 분석하였다. 촉매활성은 Pd-Cu/USY > Pd/USY > PdO-CuO/USY > PdO/USY > $PdO/Al_2O_3$의 순서임을 알 수 있었다. 저온연소반응에서 수분이 촉매의 활성에 미치는 영향을 관찰하였고 공기의 공급변화를 통하여 촉매표면에 있는 결정격자의 산소가 반응에 참여 여부를 조사하였다. 환원된 촉매들은 톨루엔의 연소활성에너지로 인해 산화된 촉매에 비해 활성이 높았다.
탈알루미늄 및 알칼리/알칼리토금속 양이온을 교환한 Y형 제올라이트 촉매를 제조하였다. 제조한 촉매물질의 원소조성 및 구조 변화를 ICP-AES, XRF 및 XRD와 같은 각종 분광학적 방법으로 분석하였으며, NO-TPD 실험을 통한 표면흡착종의 탈착 거동을 조사하였다. 탈알루미늄 처리 후 출발물질인 NaY보다 촉매물질의 Si/Al비는 증가하였으며, 탈알루미늄 후 Cs및 Ba양이온으로 교환한 Y형 제올라이트의 경우 Si/Al비가 부가적으로 조금 더 감소하였다. 탈알루미늄 처리한 촉매는 Al원자의 탈리로 기본골격의 파괴가 심화되어 framework (tetrahedral)구조가 감소하고 non-framework (octahedral) 구조가 증가하였다. 이러한 현상은 스팀처리시간이 많아질수록 증가하였으며 양이온을 교환한 후에는 더 크게 나타났다. NO-TPD 실험에서 탈알루미늄 및 양이온 교환 후 촉매의 활성점을 나타내는 탈착 봉우리들은 저온으로 이동하였으며, 스팀처리시간이 많아질수록 탈착 봉우리가 상대적으로 저온에서 나타났다. 탈알루미늄 및 양이온 교환을 한 Y형 제올라이트는 교환된 양이온과 탈알루미늄으로 인한 non-framework (octahedral) 구조의 생성이 촉매의 활성에 미치는 영향이 더 큰 것으로 나타났다.
VOC는 대기오염의 주원인으로서 인식되어왔다. 촉매산화는 저온에서 높은 효율을 나타내기 때문에 VOCs 제거를 위한 가장 중요한 처리기술중 하나이다. 이 연구에서는 ${\gamma}-Al_2O_3$ 담체에 Pt, Pt-Ru 그리고 Pt-Ir을 담시지켜 촉매를 제조하였다. 반응물로서 Xylene, toluene 그리고 MEK를 사용하였다. 단일 또는 두 가지 이상의 촉매들은 함침법에 의해 준비하였고, XRD, XPS, TEM, BET 분석을 통하여 특성화하였다. 그 결과 Pt-Ru, Pt-Ir 촉매는 Pt 촉매에 비해 더 높은 전환율을 나타내었다. ${\gamma}-Al_2O_3$ 담체상에서 Pt-Ir 촉매가 가장 높은 전환율을 보인다. VOCs산화에서, Pt-Ru, Pt-Ir 촉매는 다양한 활성점을 나타내었고 그것은 Pt의 metal 영역를 강화시켰다. 따라서 두 가지 금속으로 이루어진 촉매가 단일 금속으로 이루어진 촉매에 비해 VOCs 전환율이 더 높았다. 이 연구에서 Pt에 소량의 Ru, Ir 첨가는 VOCs의 산화반응을 증진시켰다.
VOCs (Volatile Organic Compounds)는 대기오염의 주원인으로서 인식되어왔다. 촉매산화는 저온에서 높은 효율을 나타내기 때문에 VOCs 제거를 위한 가장 중요한 처리기술중 하나이다. 이 연구에서는 $TiO_2$ 담체에 Pt, Ir 그리고 Pt-Ir을 담시지켜 촉매를 제조하였다. 반응물로서 Xylene을 사용하였다. 단일 또는 두 가지 이상의 촉매들은 함침법에 의해 준비하였고, X-ray diffraction (XRD), X-ray photo electron spectroscopy (XPS), transmittence electron microscophy (TEM) 분석을 통하여 특성화하였다. 그 결과 Pt 촉매는 Ir 촉매에 비해 더 높은 전환율을 나타내었고, Pt-Ir 촉매는 가장 높은 전환율을 나타내었다. VOCs 산화에서, Pt-Ir 촉매는 다양한 활성점을 나타내었고 그것은 Pt의 metal 영역을 강화시켰다. 따라서 두 가지 금속으로 이루어진 촉매가 단일 금속으로 이루어진 촉매에 비해 VOCs 전환율이 더 높았다. 동역학적으로 VOCs 산화는 1차 반응이다. 이 연구에서 Pt에 Ir을 소량 첨가함으로써 VOCs 산화반응에 효과적이었다.
Ru이 첨가된 $Ni/Al_2O_3$ 촉매 상에서의 메탄 수증기 개질 반응을 수행하였다. 반응 전에 $H_2$를 사용한 전처리가 필요한 $Ni/Al_2O_3$ 촉매에 비해, $Ru/Ni/Al_2O_3$ 촉매는 별도의 전처리 과정이 없이도 우수한 반응 활성을 나타내었다. $CH_4-TPR$과 반응 후 촉매에 대한 $H_2-TPR$ 결과, 메탄의 분해반응에 의한 $RuO_x$의 환원이 저온($220^{\circ}C$)에서부터 진행되며, 환원된 Ru이 NiO의 환원을 촉진하게 되어 자발적인 환원이 일어나게 된다는 것을 알 수 있었다. 금속 입자의 분산도를 높이기 위하여 $Ru/Ni/Al_2O_3$ 촉매를 $45^{\circ}C$에서 2 h 동안 $7M\;NH_4OH$ 수용액에 담근 후 소성하여 반응을 수행하였다. $NH_4OH$ 수용액으로 처리한 $Ru/Ni/Al_2O_3$ 촉매는 상대적으로 더 높은 반응 활성을 나타내었으며, $H_2$-화학흡착과 XRD, XPS 분석 결과로부터 입자크기가 감소하고 금속의 분산도가 향상되었음을 확인할 수 있었다. $NH_4OH$ 수용액에 의한 촉매의 고분산을 이용하여 Ru의 함량을 감소시켜 소량의 첨가로 높은 반응 활성을 보이고자 하였다.
본 연구에서는 온도가 큰 폭으로 변화하는 배기가스에 대응하기 위하여 플라즈마 촉매 공정을 이용하여 넓은 온도범위($150{\sim}500^{\circ}C$)에서 질소산화물($NO_x$)의 전환효율을 향상시키고자 하였다. 촉매 자체의 활성이 높은 고온에서는 $NO_x$저감이 효과적으로 일어나므로 고온 영역에서는 플라즈마 발생을 중지한 채 운전하고, 저온영역에서는 촉매상에 플라즈마를 발생시켜 $NO_x$ 전환효율을 증가시켰다. 촉매의 종류, 반응온도, 환원제(n-헵테인)의 농도 및 에너지 밀도의 변화가 $NO_x$ 전환효율에 미치는 영향을 조사하였다. 다양한 촉매를 비교분석한 결과, 고온에서 촉매에 의한 $NO_x$ 전환효율은 $Ag-Zn/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매의 경우가 90% 이상으로 가장 우수하였다. 저온 영역에서는 탄화수소 선택적 환원 공정에 의해 $NO_x$가 거의 제거되지 않았으나, 플라즈마를 촉매상에서 발생시킬 경우 약 90%의 높은 $NO_x$ 전환효율을 나타내었다. 배기가스의 온도변화에 대응하여 플라즈마를 촉매상에 생성시켜 운전할 경우 $150{\sim}500^{\circ}C$에서 $NO_x$ 전환효율을 높게 유지할 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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