새로운 급속소결방법인 고주파유도가열 소결법과 펄스전류활성 소결법을 이용하여 습식 볼밀링으로 혼합한 WC-8wt.%Co분말에 60MPa의 압력과 90%의 고주파출력 또는 2800A의 필스전류를 가하여 상대밀도가 98.6% 이상인 초경재료를 2분이내의 짧은 시간에 제조하였다. 초기의 WC분말의 입도가 미세해짐에 따라 고주파유도가열 소결법과 펄스전류활성 소결법 모두 소결시간이 단축되는 경향을 보였으며 그 소결체의 결정립 크기도 감소하였다. 고주파유도가열 소결법으로 제조된 초경합금의 WC 결정립 크기는 초기입도가 증가함에 따라 가각 410, 540, 600, 700 및 850nm으로 측정되었으며. 그 결과를 Fig. 1.에 나타내었다. WC의 초기입도가 $0.5{\mu}m$일 경우 고주파유도가열 소결법과 펄스전류활성 소결법으로 제조된 WC-8wt.%Co 소결체의 경도와 파괴인성은 각각 $1923kg/mm^2$과 $10.5MPa{\cdot}m^{1/2}$ 및 $1947kg/mm^2$과 $10.8MPa{\cdot}m^{1/2}$ 이었다.
기존 개별요소해석은 암석과 조립재료를 대상으로, 미시거동 분석과 응용을 위한 입상체 역학 및 관련 수치모델의 개발 차원에서 수행되었으나, 시멘트 혼합토(soil-cement)의 본딩 효과를 고려한 분석은 미흡한 것으로 확인되었다. 본 연구에서는 기존의 한계성을 극복하기 위하여 개별요소법 수치모델 프로그램 $PFC^{3D)}$을 이용한 시멘트 혼합토의 본딩 효과 및 실내시험 결과와의 분석을 수행하였다. 시멘트 혼합토에 대한 실내시험은 재령일을 고려한 일축압축강도시험과 시멘트 함유량에 따른 일축압축강도시험을 수행하였으며, 각 실내시험 조건에 적합한 개별요소해석을 수행하였다. 본 연구결과, 개별요소법은 지반공학적 측면에서, 혼합토의 본딩 효과에 대한 미시적 거동(micro behavior) 및 전체적 거동(macro behavior)의 예측뿐아니라, 수치시험실(numerical laboratory)로서 활용될 수 있음을 확인할 수 있었다.
Ca/LiCl-KCl/CaCrO$_4$열 전지계의 양극재료로서 BCT(Body-Centered Tetragonal) 결정구조를 갖는 CaCrO$_4$분말을 GNP로 합성하고, SEM, TEM, XRD를 이용하여 그 미세구조를 분석하였다. GNP 공정에 의한 CaCrO$_4$분말은 단일상으로 0.5$mu extrm{m}$ 이하의 입자 크기를 가지며 균일하게 분포한 반면, 기존의 분말 혼합법은 높은 하수 온도 및 장시간의 하소 조건을 필요하므로 미세한 분말 합성이 어렵고 pellet 형태로 만들었을 때 GNP 분말에 비해 비표면적이 현저하게 작기 때문에 전극 재료로써 유리하지 못하다. Ca/LiCl-KCl/CaCrO$_4$계의 전기 화학적인 특성을 평가해본 결과 전지셀을 Ca/DEB(LiCl-KCl+CaCrO$_4$+SiO$_2$)와 같은 DEB 형태로 만들었을 때 $600^{\circ}C$의 온도에서 2.0 V이상 (<100 mA/㎤)의 안정한 전압이 5분 이상 유지되었다. 그러나 3층 전극 셀(Ca/LiCl/KCl/ CaCrO$_4$)에서는 동일한 온도에서 2.0 V이상 (<100 mA/㎤)의 전압이 7분 이상 유지되었으나 불안정한 전압 변동 및 낮은 peak voltage로 인해 DEB 셀의 전지 특성이 더 우수한 것으로 생각된다. 양극 재료의 제조 방법의 관점에서 볼 때, 동일한 DEB(Depolarizer : Electrolyte : Binder=25 : 70 : 5 wt%) 조성의 셀 구성시, GNP 분말은 분말 혼합법에 의한 분말보다 반응 표면적이 훨씬 크기 때문에 GNP 양극 활 물질의 DEB 셀에서의 전지 수명이 더 길었다.
본 연구에서는 토사 또는 암반 틈새에 주입하는 그라우팅(시멘트 페이스트)에 섬유를 혼합할 경우 발생하는 인장강도의 특성을 연구하였다. 이와 같이 시멘트로 고결된 토목재료의 인장강도 평가에는 간접적인 방법으로 인장강도를 평가하는 쪼갬인장시험을 주로 사용하고 있다. 하지만, 본 연구에서는 강섬유 또는 PVA 섬유를 중량비로 0%, 0.5%, 또는 1% 혼합한 시멘트 페이스트 내에 유압 실린더를 내장한 직경 15cm, 높이 30cm의 공시체를 제작한 다음 공시체 내부에서 직접 인장력을 가하는 직접인장시험법을 개발하였다. 또한 동일한 재료로 직경 5cm, 높이 10cm 공시체를 만들어 쪼갬인장시험을 실시하여 인장강도 시험방법에 따른 시멘트 페이스트의 인장강도를 비교, 평가하였다. 각각의 공시체는 대기 중에서 7일 또는 28일 양생한 다음 인장시험을 실시하였다. 시험방법에 따른 인장강도는 내장형 실린더를 이용한 직접인장시험법이 쪼갬인장시험법 보다 96%-290% 정도 높은 값을 보였다. 한편 두 종류의 인장시험법에 대한 3차원 유한요소해석을 실시하였으며, 실험 결과와 유사하게 내장형 실린더 인장시험법이 3배 정도 높은 인장강도를 보였다. 섬유 혼합량이 1%까지 증가함에 따라 인장강도는 시험방법에 관계없이 7일 양생한 공시체는 119%-190%, 28일 양생한 공시체는 23%-131%까지 증가하였으며, 양생일수가 7일에서 28일로 증가함에 따라 인장강도는 대부분 감소하는 경향을 보였다. 대부분의 경우 강섬유가 포함된 경우보다 PVA 섬유가 포함된 경우에 약 14%-38% 정도 높은 인장강도를 보였다.
파괴인성은 균열의 개시와 전파에 대한 재료 고유의 상수로서 파괴역학에서 가장 중요한 재료상수 중의 하나이다. 콘크리트의 모드 I 파괴인성 측정에 대하여 RILEM 기술 위원회 89-FMT는 2-파라메타 모델에 근거한 3점 휨 시험법을 제시하였다. 그러나 혼합모드에 대한 시험법은 아직까지 표준으로 제안된 방법이 없는 실정이며, 또한 RILEM에서 제안한 3점 휨 시험법은 실험법이 복잡하다. 따라서 본 연구에서는 굵은골재의 최대치수가 각각 20mm, 40mm이고, 동일한 설계기준강도를 가지는 콘크리트로써 다양한 크기의 브라질리언 디스크를 제작하였다. 그리고 브라질리언 디스크의 모드 I 파괴인성을 RILEM 3점 휨 시험결과와 비교하였다. 비교 결과, 굵은골재의 최대치수에 따른 브라질리언 디스크의 적정 크기(두께, 직경) 및 노치 길이 비를 제시하였다. 또한 모드 I 시험으로부터 결정된 치수의 브라질리언 디스크로 혼합모드 시험을 수행한 결과 디스크 시편은 혼합모드 파괴의 연구 및 시험에 유용함을 알 수 있었다. 모드 I 및 혼합모드 시험에서 브라질리언 디스크의 응력확대계수는 유한요소해석(FEA)으로 구하였으며 FEA의 결과를 검증하기 위하여 5개항 근사법(Five terms approximation)에 의한 결과와 비교하였다.
탄소섬유 복합재료의 전기전도도와 기계적 강도를 높이기 위하여 음극 및 양극 전기영동법을 이용하여 탄소나노튜브(MWCNT)와 탄소나노섬유(CNF)를 탄소섬유직물에 부착하였다. 양극 전기영동에서는 MWCNT와 CNF의 탄소나노 입자들만이 탄소 섬유에 부착되었으나, 음극 전기영동에서는 MWCNT와 CNF 및 나노 크기의 구리 입자가 동시에 탄소섬유직물에 부착되었고 이에 따라 부착 밀도 및 복합재료 물성의 증대라는 시너지 효과를 거둘 수 있었다. 특히 나노 크기의 탄소나노입자 및 마이크로 크기의 탄소 섬유가 혼합된 멀티스케일 복합재료의 제조를 통해 두께 방향 전기전도도의 높은 향상을 얻었다. 또한 MWCNT와 CNF를 동시에 멀티스케일 복합재료에 적용하였을 경우, 각각을 적용한 경우보다 두께 방향 전기전도도가 높게 나타났다.
A material mixing method to obtain an optimal topology for a structure in a thermal environment was suggested. This method is based on Evolutionary Structural Optimization(ESO). The proposed material mixing method extends the ESO method to a mixing several materials for a structure in the multicriteria optimization of thermal flux and thermal stress. To do this, the multiobjective optimization technique was implemented. The overall efficiency of material usage was measured in terms of the combination of thermal stress levels and heat flux densities by using a combination strategy with weighting factors. Also, a smoothing scheme was implemented to suppress the checkerboard pattern in the procedure of topology optimization. It is concluded that ESO method with a smoothing scheme is effectively applied to topology optimization. Optimal topologies having multiple thermal criteria for a printed circuit board(PCB) substrate were presented to illustrate validity of the suggested material mixing method. It was found that the suggested method works very well for the multicriteria topology optimization.
본 연구에서는 $TiCl_4$ 출발물질 및 알코올과 물의 혼합용액을 이용한 solvothermal 법을 통하여 나노 크기의 $TiO_2$를 제조하였다. 이 때 혼합용액 중의 알코올의 종류 및 그 조성이 생성되는 $TiO_2$ 입자들의 결정상 혹은 응집상태에 미치는 영향에 대해 조사하였다. 생성물들의 물성은 X-선 회절법과 투과 및 주사전자 현미경을 이용하여 분석하였다. 1-부탄올/물의 부피 비가 각각 다른 혼합용매(1-부탄올/물; 100/0, 75/25, 50/50, 25/75, 0/100)를 이용한 solvothermal 법에 있어서 얻어진 루틸상의 $TiO_2$ 입자들의 응집상태는 1-부탄올/물의 비에 따라 변하였으며, 1-부탄올/물의 75/25 부피 비에서 잘 분산된 $TiO_2$ 나노 입자가 얻어졌다. 알코올과 물의 비를 75/25로 고정시킨 혼합 용매를 이용한 solvothermal 법에 있어서 알코올의 종류에 따라 생성되는 $TiO_2$ 입자들의 결정상이 변함을 확인하였다. 즉 메탄올, 에탄올 및 이소프로필 알코올의 혼합용액을 사용한 경우에는 아나타제상의 입자가 얻어지며 1-부탄올 혼합용액을 사용하면 루틸상의 $TiO_2$ 입자가 생성되었다. 이상의 결과들로부터 출발물질로는 $TiCl_4$를 그리고 반응용매로 알코올과 물의 혼합용액을 이용하며 더 이상의 첨가제를 사용하지 않는 solvothermal 법에 있어서는, 단순히 혼합용액의 조성 또는 알코올의 종류를 변화시킴으로써 생성되는 $TiO_2$ 입자들의 분산성 향상 및 결정상 조절이 가능한 것을 확인할 수 있었다.
LCVD법에 의한 박막성장장치를 제작하였다. 제작한 CO2 레이저는 CO2 : N2 : He이 1 : 1 : 8로 혼합된 가스를 사용하였으며 최대 출력은 60W였고 혼합가스의 유량이 20l/min, 방전전류 40mAdlfEo 50W의 비교적 안정된 출력을 얻을 수 있었다. 반응실의 기초 진공은 1$\times$10-6torr였으며 레이저를 기판에 수직 혹은 수평으로 조사할 수 있도록 설계하였다. 제작된 장치로 SiH4 및 NH3를 재료로 하여 실리콘 및 quartz 기판위에 silicon nitride 박막을 증착하였다. 박막 생장시 가스를 흘리는 방식보다 가스를 채워놓고 하는 방식이 낮은 레이저 출력하에서 균일한 박막을 얻는데 효율적이라는 것을 발견하였다. 출력 55W의 레이저를 실리콘 기판에 5분간 조사하였을 때 최대 두께1.5$mu extrm{m}$의 박막을 얻었으며 quartz 기판위에는 출력 4W, 조사시간 6분에서 두께가 약 1$\mu\textrm{m}$인 비교적 균질의 박막을 얻을 수 있었다. FT-IR 및 XPS 분석 결과 SiH4와 NH3의 혼합비가 1 : 12일 때 비교적 nitride화가 잘 된 박막이 얻어졌음을 알았다.
금속분말 Fe와 Si에 KNO$_{3}$(Fe+Si)무게비=0.2로 점화촉매 KNO$_{3}$를 혼합하고 50MPa로 성형한 후 점화시키는 비기체연소합성(SHS; Self propagating High temperature Synthesis)법으로 출발 분말을 얻었다. 점화분위기를 공기 및 Ar으로 한 경우 XRD결과에서 특별한 차이가 없었고 두 경우 모두 SiO$_{2}$피크가 검출되었다. 합성된 분말을 성형한 후 119$0^{\circ}C$환원분위기에서 소결하고 포석온도이하에서 열처리하여 반도성 FeSi$_{2}$가 주상인 Fe-Si계 열전재료를 제조하였다. Fe/Si무게비=46/54,44/56 및 42/58시편의 제벡계수는 Si함량이 증가할수록 증가하였다. 점화후의 세척처리를 2단계로 하는 경우 제벡계수의 부호가 변화하여 p-type에서 n-type으로 변화하며 소결밀도가 크게 상승하였다. 조성에 관계없이 공통적으로 발견되는 SiO$_{2}$는 점화시의 분위기보다는 점화촉매에 포함된 K성분이 소결 및 열처리시 산화제로 작용하여 형성되는 것이 확인되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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