TaN막 위에 magnetron sputtering으로 증착 시킨 Cu seed 막을 Cu 전해도금을 하기에 앞서 ECR plasma 장치로 전처리 세정하였다. 이때 Cu 막을 200∼$500^{\circ}C$로 변화시키면서 알곤 또는 질소 분위기에서 RTA(rapid themal annealing) 방법으로 열처리하였다. Cu seed 막 위에 전해도금법으로 형성한 Cu 막을 열처리했을 때 미세구조와 물리적 특성변화를 XRD(x-ray diffraction), EBSD(electron back-scattered diffraction), AFM(atomic force microscopy) 분석을 이용하여 조사하였다. $400^{\circ}C$보다 높은 온도에서 재결정이 일어났으며, 열처리 온도를 증가함에 따라 Cu막의 비저항이 감소하고 (111) 우선배향성이 증가하는 경향을 나타냈다. 최소의 비저항과 부드러운 표면 및 (111) 배향성이 뛰어난 Cu막을 얻기 위한 최적의 열처리 조건은 $400^{\circ}C$의 질소분위기에서 120초간 RTA처리를 하는 것으로 판단된다. 이 조건하에서 전해도금된 Cu막의 비저항(resistivity)과 표면 거칠기(surface roughness)는 각각 1.98$\mu$O-cm 및 17.77nm였다.
최근 약물전달시스템으로 널리 주목받고 있는 dextran의 미립자는 초임계 반용매 공정을 통해 얻을 수 있다. 초임계 반용매(SAS) 공정에서는 DMSO (dimethyl sulfoxide)에 용해되어 있는 dextran이 반용매인 초임계 $CO_2$의 첨가에 의한 재결정으로 얻어진다. 본 연구에서는 이 공정의 적절한 운전조건을 제시하기 위하여 가변부피 셀을 이용하여 cloud point를 측정함으로써 Dexran/DMSO/$CO_2$의 상거동을 관찰하였다 실험결과로부터 dextran 미립자 제조를 위한 초임계 반용매 공정의 적절한 온도(300.15 K~330.15 K), 압력(90 bar~130 bar), 용질의 농도(5 mg/ml~20 mg/ml)의 범위를 결정하였다.
10-50wt% 범위의 W을 함유하는 Ni-W 합금을 전기도금에 의해 제조하였다. 합금 중의 W 량은 전류밀도가 증가함에 따라 증가하였다. 전류밀도가 50mA/${cm}^2$이하인 경우 Ni-W합금은 미세한 결정립을 갖는 Ni의 고용체이었으며, 전류밀도가 50mA/${cm}^2$이상인 경우 비정질상으로 변화하였다. 이들의 결정질$\longrightarrow$비정질 천이는 W량이 40-46wt%인 구간에서 일어났으며 반각폭이 3배이상으로 증가하였다. 결정질 합금의 격자상수는 평형상태도 상의 W의 고용한계(약 30wt%)를 초과하는 40wt%까지 연속적으로 증가하는 것으로 나타나 Ni이 W을 과고용하고 있는 상태인 것으로 밝혀졌다. 비정질 Ni-W 합금은 $400^{\circ}C$이상의 온도에서 열처리하면 강한 [111]방향성을 가지며 재결정하였으며, $800^{\circ}C$이상의 온도에서는 과고용된 W이 석출하였다. 합금조성 및 결정구조의 전류밀도 의존성을 이용하여 Ni-30%W과 Ni-50%W 합금층이 반복되는 결정질/비정질의 다층도금을 제조하였다.
최근 폴리카보네이트의 수요가 증가에 따라 폴리카보네이트의 폐기물이 많이 발생하고 있다. 폐 폴리카보네이트를 재활용하여 새로운 소재 원료로 주목을 받고 있는 diol 형태의 bisphenol A계 bishydroxyethyl ether(BHE-BPA)를 얻고자 하였다. 이 물질은 폴리카보네이트계 폴리우레탄 합성에 좋은 소재로 사용될 수 있다. 본 연구에서는 에틸렌글리콜과 수산화나트륨(NaOH)을 각각 용매와 촉매로 사용하였고, 분해반응 생성물 중 하나인 에틸렌카보네이트(Ethylenecarbonate, EC)를 첨가하여 생성물의 전환율을 조사하였다. 알칼리촉매 사용에 따라 단순 글리콜리시스 반응에서 관찰되지 않았던 ether 화합물들이 합성되었으며 온도 $220^{\circ}C$, 10% 촉매/PC 몰비, EC 20 mmol 조건에서 폴리카보네이트로부터 수율 92% 이상의 BHE-BPA를 얻었고 재결정을 통하여 99% 이상의 순도를 얻는 것이 가능하였다.
전자 기기의 솔더 접합부는 고온에서 작동하고 온도 변화와 부품의 열팽창계수 차에 의해 소성변형을 겪게 된다. 그리고 변형된 솔더는 다시 고온에서 회복과 재결정의 과정을 겪는다. 이와 같은 일련의 열적 기계적 과정은 솔더의 미세구조와 기계적 특성을 변화시킨다. 본 연구에서는 전자 장치가 실제 작동할 때 솔더의 기계적 특성 변화를 예측하기 위해 여러 종류의 무연 솔더와 복합 솔더 (composite solder)의 미소경도 (micohardness)를 다양한 열적 기계적 환경에서 측정하였다. 측정된 무연 솔더에는 Sn, Sn-0.7Cu, Sn-3.5Ag-0.7Cu, Sn-2.8Ag-7.0Cu (복합 솔더), Sn-2.7Ag-4.9Cu-2.9Ni (복합 솔더)가 포함되어 있다. 솔더 시편은 $0.4{\~}7^{\circ}C$/sec의 냉각속도로 주조되었고 $30{\~}50\%$의 압축변형을 가한 후 $150^{\circ}C$에서 48시간 열처리하였다. 미소경도는 $25{\~}130^{\circ}C$에서 측정하였다. 각 시편의 미세구조 역시 관찰하여 미세구조와 비교하였다.
순수분리된 2,000여 주의 혐기성 세균으로부터 선발된 stain KH-431은 bacteria 및 fungi에 대하여 재현성있는 항균활성을 보이는 물질을 생산하였다. Strain KH-431은 그 형태 및 생리, 생화학적 특성으로 미루어 보아 Clostridium fallax의 근연종으로 동정되었다. strain KH-431의 항생물질 생산을 위한 최적 배양조건에 대해 고찰한 결과 PY배지를 기초배지로 사용하고 sorbitol, yeast extract, d-biotin 그리고 $CaCl_2$를 영양원으로 첨가하였을 때가 양호한 것으로 나타났다. 배지초기 pH 및 배양온도 배양시간에 대한 최적조건은 각각 pH7과 $30^{\circ}C$, 108시간으로 나타났다.20$\ell$ 의 배양액으로부터 solvent extraction, silica gel column chromatography를 거쳐 얻은 sample을 재결정한 결과 KG-431B는 순수한 결정상태로 얻어졌으나 KG-431A의 완전정제에는 많은 문제점이 뒤따른 바 현재 다른 정제방법의 도입을 고려중에 있다.
상용 스피넬 분말(0.94$\mu$m)을 $1300^{\circ}C$ 2시간 열처리한 후 30분 동안 습식혼합하여 3.29$\mu$m의 최종분말을 제조하여 die-press법을 이용하여 $1100^{\circ}C$에서 2시간 1차 소결하여 다공성 전성형체를 제조하고 $1080^{\circ}C$에서 0~2시간가지 $La_2O_3-A1_2O_3-SiO_2$계 유리를 용응 침투시켜 유리 침투 깊이와 시간간의 kinetic을 조사하였다 유리 침투시간이 증가할수록 침투깊이는 모세관압에 의하여 parabolic하게 증가하였다. 유리-스피넬 복합체의 강도와 인성값은 각각 317MPa, 3.56MPa . $m^{1/2}$이 었으며 $1300^{\circ}C$의 높은 하소온도로 인한 재결정에 의하여 스피넬은 침상과 다각형 조직이 동시에 존재하는 이중 미세조직 이 관찰되었다.
When extruding Al6061 alloys, deformation energy is deposited inside the extruded alloy depending on the deformation and the temperature of extrusion. This creates a Peripheral Coarse Grain (PCG) on the surface, where relatively more deformation energy. of the extruded alloy has been accumulated. Furthermore, since the deformation of materials continues while the materials recrystallize, it is important to examine the effect of deformation energy on dynamic recrystallization in the process of extruding Al alloys along with their microstructure. Prior studies explain the theory behind PCG growth though quantitative analysis on PCG growth of Al alloys during extrusion processes has not yet been addressed. This study aims to measure the generated PCG thickness which determines the correlation between extrusion outlet temperature and its effect on mechanical properties. Surface structure observations were performed using Optical Microscope (OM) and mechanical properties were evaluated through tensile strength and hardness measurement. Throughout this study, we endevoured to find the optimum condition of extrusion exit temperature of Al6061 and confirmed improved d reliability. This study describes the effect of the complex process variables such as exit temperature on the thickness of PCG layer for the Al6061 alloy using the 200 tons extrusion press. We therefore, discovered that the PCG layer thickness was 117 ㎛ at temperatures between 460 ℃ to 520 ℃.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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