Kim, Jeong-Ah;Seo, Jeong-A;Lee, Hye-Su;Im, Moo-Hyeog
Journal of Applied Biological Chemistry
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v.63
no.1
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pp.51-60
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2020
This study was conducted to investigate changes in pesticide residues in eggplant and lettuce during washing and cooking processes after application with azoxystrobin. Eggplant was processed with running washing, steaming, and stir-frying, and lettuce was processed with soaking washing, running washing, soaking and running washing, ultrasonic cleaning, and blanching. The limit of quantitation of GC analysis of azoxystrobin was 0.01 mg/kg and the recovery rate was 84.7-109.5%. The azoxystrobin processing factors (PFs) and reduction rates in eggplant and lettuce were calculated and the results were as follows. In the case of eggplant, the azoxystrobin PF and reduction rate of running washing were 0.29 and 71.1%, respectively, those of steaming were 0.32 and 68.0%, respectively, and those of stir-frying were 0.24 and 75.7%, respectively. In the case of lettuce, the azoxystrobin PF and reduction rate of soaking washing were 0.25, 75.3%, those of running washing were 0.61 and 38.9%, respectively, those of soaking and running washing were 0.32, 68.0%, those of ultrasonic cleaning were 0.47 and 53.1%, respectively, and those of blanching were 0.26 and 73.6%, respectively. It could be identified that pesticide residues in eggplant and lettuce can be effectively reduced through washing and cooking processes and that most of pesticide residues were removed when cooking processes were undergone after washing. Therefore, azoxystrobin PFs after washing and processing can be provided as basic data for risk assessment.
The optimum conditions for the residual analysis of the ethalfluralin herbicide on soils were investigated and the residues in soils were determined by gas chromatography with electron capture detector(GC-ECD). The soil samples extracted with methanol and dichloromethane and concentrated. The concentrated phase were redissolved with toluene and analyzed with GC-ECD after separated by cyanosilica gel Sep-Pak cartridge. From the standard addition experiments with 0.1 and 1.0ppm, the average recoveries were 92.8~101.2% and the detection limit was 0.004ppm. The half-life time of ethalfluralin in the soil(A) was 35 days in the laboratory and 7.2 days in the field test whereas it was 45 days and 9.7 days for each in case of soil(B).
The determination of total chlorine residuals in drinking water by flow injection analysis(FIA) with iodometric UV detection was investigated. The pH of the acid stream, the concentration of the iodide ion,the length of the mixing and reaction coils, the injection sample size, and flowrate were optimized as parameters for determining total chlorine residuals by FIA method. lodide was selectively oxidized to iodine by hypochlorite at pH 8.3 Ethylenediamine as masking agent for masking interference ions from the sample was given the best efficency. Calibration curve presented linear range of 0.03-3 mg/L for hypochlorite ion with a correlation coefficient of 0.999 or better. The detection limit was found to be 0.007 mg/L for hypochlorite ion. Under these analytical conditions, total chlorine residuals in several tap water sampled in the city of Jeonju were analyzed.
A method was developed for the simultaneous detection of an antibiotic fungicide, streptomycin, and its metabolite (dihydrostreptomycin) in agricultural products using liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). The samples were extracted using methanol adjusted to pH 3 using formic acid, and purified with a HLB (Hydrophilic lipophilic balance) cartridge. The matrix-matched calibration curves were constructed using seven concentration levels, from 0.001 to 0.1 mg/kg, and linearity of five agricultural products (hulled rice, potato, soybean, mandarin, green pepper), with coefficients of determination $(R^2){\geq}0.9906$, for streptomycin and dihydrostreptomycin. The mean recoveries at three fortification levels (LOQ, $LOQ{\times}10$, $LOQ{\times}50$, n = 5) were from 72.0~116.5% and from 72.1~116.0%, and relative standard deviations were less than 12.3% and 12.5%, respectively. The limits of quantification (LOQ) were 0.01 mg/kg, which are satisfactory for quantification levels corresponding with the Positive List System. All optimized results satisfied the criteria ranges requested in the Codex guidelines and the Food Safety Evaluation Department guidelines. The present study could serve as a reference for the establishment of maximum residue limits and be used as basic data for detection of streptomycin and dihydrostreptomycin in food.
돈육의 가열과 냉동저장시 잔류된 설폰아미드가 증가 또는 감소되는 정도를 조사하였다. 설파메라진, 설파메타진, 설파모노메톡신, 설파디메톡신, 설파퀴녹사린을 돈육에 100ng/g씩 주사하고 30분간 $60^{\circ}C$로 가열하였을 때 설파메타진은 40%증가하였으나, $60-120^{\circ}C$로 가열한 다른 설폰아미드는 12-22% 감소하였다. 4주간 $-20{^{\circ}C}$이하로 냉동하였을 때, 설파메라진과 설파퀴녹사린은 각각 12%, 19% 감소하였으나 다른 설폰아미드는 변화가 없었다. 설폰아미드의 검출한계는 고상분산을 이용한 정제시 2.6-27ng/g이있으며, 액상분배를 이용한 정제시 25-36ng/g이었다. 본 실험의 결과 돈육중의 설폰아미드는 가열과 냉동저장에 따라 안정성이 변화될 수 있으며, 잔류물 정제방법으로는 고상분산과 액상분배방법을 이용할 수 있을 것으로 생각된다.
An analytical method was developed for the determination of an antibiotic fungicide, kasugamycin, in agricultural products (hulled rice, potato, soybean, mandarin and green pepper) using liquid chromatographytandem mass spectrometry (LC-MS/MS). Samples were extracted with methanol adjusted to pH 13 using 1 N sodium hydroxide, and purified with a HLB (hydrophilic lipophilic balance) cartridge. Linearity of a matrix-matched calibration curve using seven concentration levels, from 0.001 to 0.1 mg/kg, was excellent with a correlation coefficient ($R^2$) of more than 0.9998. The limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) of instrument were 0.0005 and $0.001{\mu}g/mL$, respectively, and the LOQ of analytical method calculated as 0.01 mg/kg. The average recoveries at three spiking levels (LOQ, $LOQ{\times}10$, $LOQ{\times}50$, n=5) were in the range of 71.2~95.4% with relative standard deviation of less than 12.1%. The developed method was simple and all optimized results was satisfied with the criteria ranges requested in the Codex guidelines and Food Safety Evaluation Department guidelines. The present study could be served as a reference for the establishment of maximum residue limits (MRL) of kasugamycin and be used as basic data for safety management relative to kasugamycin residues in imported and domestic agricultural products.
An analytical method was developed for the determination of quinoxyfen in agricultural products using the QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe) method by liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). The samples were extracted with 1% acetic acid in acetonitrile and water was removed by liquid-liquid partitioning with $MgSO_4$ (anhydrous magnesium sulfate) and sodium acetate. Dispersive solid-phase extraction (d-SPE) cleanup was carried out using $MgSO_4$, PSA (primary secondary amine), $C_{18}$ (octadecyl) and GCB (graphitized carbon black). The analytes were quantified and confirmed by using LC-MS/MS in positive mode with MRM (multiple reaction monitoring). The matrix-matched calibration curves were constructed using six levels ($0.001-0.25{\mu}g/mL$) and the coefficient of determination ($R^2$) was above 0.99. Recovery results at three concentrations (LOQ, 10 LOQ, and 50 LOQ, n=5) were in the range of 73.5-86.7% with RSDs (relative standard deviations) of less than 8.9%. For inter-laboratory validation, the average recovery was 77.2-95.4% and the CV (coefficient of variation) was below 14.5%. All results were consistent with the criteria ranges requested in the Codex guidelines (CAC/GL 40-1993, 2003) and Food Safety Evaluation Department guidelines (2016). The proposed analytical method was accurate, effective and sensitive for quinoxyfen determination in agricultural commodities. This study could be useful for the safe management of quinoxyfen residues in agricultural products.
Park, Jong-Hyouk;Mamun, M.I.R.;El-Aty, A.M.Abd;Choi, Jeong-Heui;Im, Geon-Jae;Oh, Chang-Hwan;Shim, Jae-Han
The Korean Journal of Pesticide Science
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v.13
no.1
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pp.28-38
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2009
An extrapolation of residue data of seven commonly used pesticides namely bifenthrin, chlorothalonil, cypermethrin, diazinon, fenvalerate, phenthoate and procymidone on a total of 22 minor crops has been carried out in an experimental field trial. The pesticides were applied to 11 leafy-, 5 root- and 6 stem-crops grown in the experimental green-house and the crops and plants were randomly collected at 1, 3, 5, 7 days after application. The average recoveries of applied pesticides were ranged from 72.0 to 117.0% in leafy crops, from 81.3 to 105.0% in stem crops and from 70.1 to 108.1% in the root-crops. Limits of detection (LODs) were 0.005-0.1 mg/kg in the leafy crops and 0.001-0.005 mg/kg in both the stem & root crops. Based on the results of residual dissipation pattern and their morphology, all crops were classified into high and low residual groups. The results showed that it might be possible to extrapolate residual data of stem-crops to root-crops within the same group. Crops that have currently no registered pesticide for use, would be possible to use the pesticides which are already been registered for the similar crops.
Residue of Propineb in Sesame(Sesamum indicum L.) seed was determined to establish an index for the safety use of Propineb to Sesame. Evaluation was made on residual concentration of Propineb in Sesame seed as a function of application frequency and date when the mixed formulations of Propineb(56%), protectant fungicide, and Oxadixyl(8%), contact fungicide, were sprayed into Sesame leaves. Level of Propineb treatment was $0.028g/m^2$ with various combinations of application time from three to sixty days before harvest. Results are summarized as followings. 1. Recovery percentages of Propineb from Sesame seed were ranged from 84 to 96, and the minimum detectable limit of Propineb with the method employed in this experiment was 0.03mg/kg. 2. Residues of Propineb in Sesame seed were in the ranges of 0.14 to 1.38mg/kg, varying with frequency and date of Propineb application. 3. Residues of Propineb increased as increasing application frequency of Propineb or as being application date closer to harvest time. 4. Residue of Propineb in Sesame seed was decreased with time, showing to be fitted to the first-order kinetics. 5. Residues of Propineb in Sesame seen were, irresepective of treatments, lower than 2mg/kg, the Maximum Residue Limit(MRL) established by FAO/WHO. 6. Half-life of Propineb determined in this experiment was ranged from 12 to 16 days.
This study was carried out to elucidate residual characteristics of azoxystrobin and difenoconazole in fresh ginseng. Test pesticides were sprayed onto ginseng both in 2009 for 3-year-old ginseng and in 2010 for 4-year-old ginseng according to their pre-harvest intervals (PHIs). Limit of quantitation (LOQ) of both azoxystrobin and difenoconazole was 0.003 mg/kg. Analytical methods set up for the test pesticides were considered to be suitable for the analysis of their residues in fresh ginseng, considering that their recoveries ranged from 87.58 to 112.79%. Concentration of azoxystrobin in 3-year-old ginseng ranged from 0.004 to 0.011 mg/kg and that in 4-year-old ginseng ranged from 0.007 to 0.016 mg/kg. Amounts of difenoconazole in 3- and 4-year-old ginsengs were from 0.003 to 0.007 and from 0.007 to 0.01 mg/kg, respectively, representing no accumulation effect observed in residue amount between them.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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