• 한국식품위생안전성학회지
• /
• 제38권3호
• /
• pp.79-88
• /
• 2023

Trifludimoxazin은 triazinone 계열 제초제로 프로토포르 피리노겐-IX 산화효소(protoporphyrinogen oxidase, PPO)를 억제하며 벼와 광엽 잡초를 방제하는 데 사용된다. PPO의 결핍은 세포막의 손상을 일으켜 식물을 시들게 한다. Trifludimoxazin의 농산물 중 잔류허용기준은 미국에서 아몬드에 대하여 0.15 mg/kg, 땅콩 등 9종에 대하여 0.01 mg/kg으로 설정되어있으며, 모화합물을 잔류물의 정의로 설정하여 관리하고 있다. 코덱스(CODEX), 유럽(EC) 일본(JFCRF)에서는 잔류허용기준(MRL)과 잔류물의 정의가 설정되어 있지 않다. 호주(APVMA)에서는 trifludimoxazin과 대사체 M850H001의 합을 잔류물의 정의로 설정하였으며, MRL은 보리와 밀에 0.01 mg/kg으로 설정되어 있다. 국내에서 신규 등록 예정임에 따라 본 연구에서는 농산물 중 trifludimoxazin의 잔류량을 분석하기 위한 공정시험법을 마련하고자 하였다. Trifludimoxazin의 물리 화학적 특성을 고려하여 아세토니트릴을 추출용매로 사용하는 Quick, easy, cheap, effective, rugged and safe (QuEChERS)법을 이용하여 추출 및 정제조건을 확립한 후 LC-MS/MS를 분석기기로 선정하였다. Trifludimoxazin의 결정계수(R²)는 모두 0.99 이상으로 우수하였으며 정량한계는 0.01 mg/kg으로 나타났다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배, 정량한계 50배 수준으로 처리하여 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율은(5반복) 73.5-85.3%로 나타났으며, 상대 표준편차(RSD)는 3.8% 이하로 나타났다. 본 연구는 국제식품규격위원회 농약 분석법 가이드라인의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)에 적합한 수준이며, 향후 공정시험법으로 활용될 예정이다. 본 연구에서 개발한 시험법에 대해 농산물 125건을 대상으로 잔류농약 모니터링을 한 결과 trifludimoxazin의 잔류량이 확인되지 않았다.

• 농약과학회지
• /
• 제15권2호
• /
• pp.125-133
• /
• 2011

국내 미등록 농약인 triazine계 제초제인 ametryn에 대해 HPLC-UVD/MS를 이용한 농산물 시료의 잔류 분석법을 확립하였다. 농산물 시료에 acetone을 가하여 추출된 ametryn의 잔류분은 dichloromethane 분배법과 florisil 흡착 크로마토그래피법으로 정제하여 분석대상 시료로 하였다. $C_18$ 컬럼을 이용한 HPLC 분석 시 불순물의 간섭은 없었으며, 대표 농산물 중 ametryn의 분석정량한계(LOQ)는 0.02 mg/kg이었다. 전체 농산물에 대한 회수율은 81.1~91.1%였으며, 농산물 시료 및 처리수준에 관계없이 10%미만의 분석오차를 나타내어 잔류분석 기준이내를 만족하였다. 본 연구에서 확립한 triazine계 제초제인 ametryn의 잔류분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족할 뿐만 아니라, LC/MS SIM을 이용한 잔류분의 재확인과정 및 회수율 검증의 결과를 총괄해 볼 때 분석과정의 편이성 및 신뢰성이 확보된 공정분석법으로 사용이 가능할 것으로 판단된다.

• 원예과학기술지
• /
• 제34권1호
• /
• pp.183-194
• /
• 2016

본 연구는 국내 및 수출입 원예작물의 일상적 잔류농약 검사에 활용 가능한 dinitroaniline계 광범위 살균제 fluazinam의 GC-ECD/MS 잔류 분석법을 확립하고자 하였다. 원예작물 중 채소류에서는 청양고추와 결구배추를, 과일류에서는 감귤과 사과를 대표 시료로 선정하였고, 아세톤으로 추출된 fluazinam은 식염수로 희석하고, 수용액층을 n-hexane 액-액 분배법으로 회수하였으며, 회수된 추출액으로부터 fluazinam의 최종적 정제를 위하여 florisil 칼럼 크로마토그래피법으로 추가 정제하여 GC-ECD/MS 분석용 시료로 사용하였다. Fluazinam의 정량적 분석을 위하여 DB-17 capillary column을 적용한 GC-ECD 분석 조건을 확립하였으며, 각 작물별 4수준의 농도로 fluazinam을 인위 첨가하여 회수율을 분석하였다. 각 대표 원예작물에 대해 정량한계, 정량한계의 10, 50, 및 100배 수준에서 회수율을 검토한 결과 모든 처리농도에서 82.5-99.9% 수준을 나타내었으며, 정량한계(LOQ)는 $0.004mg{\cdot}kg^{-1}$이었다. 반복 간 변이계수(CV)는 최대 6.6%를 나타내어 국제적 잔류분석 기준인 회수율 70-120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였다. 또한 GC/MS SIM을 이용하여 실제 각 작물 시료에 적용하여 재확인 하였다. 이상의 결과로 신규 fluazinam의 GC-ECD/MS 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로서 국내 및 수출입 검역을 위한 원예작물의 공정 잔류분석법으로 사용 가능할 것이다.

• 한국식품위생안전성학회지
• /
• 제8권3호
• /
• pp.147-150
• /
• 1993

Oxolinic Acid는 양식어류에 흠히 쓰이고 있는 항균성물질이나 국내에서는 잔류허용 기준과 공정분석법이 설정되어 있지 않은 실정이다. 해외의 경우 이 물질을 분석할 수 있는 여러 방법이 고안되어 소개되어 있으나 검출감도가 낮거나 분석 방법이 복잡하여 단시간내에 다량의 시료를 처리하는데는 어려움이 있다. 본 연구에서는 보리새우 중에 잔류하는 Oxolinic Acid를 ethylacetate로 용출한 다음 이를 증발시키고 여기에 묽은 Oxolinic Acid와 hexane을 가하여 방해물질을 제거하면서 재추출하여 시료를 정제하였다. 이 시료를 HPLC의 자외선 검출기로 정량하였던 바 회수율은 79~91%, 검출한계는 50ppb였으며 재현성이 있는 것으로 나타나 잔류검사법으로 적합하다고 사료되어 보고한다.

• 한국식품위생안전성학회지
• /
• 제7권1호
• /
• pp.23-28
• /
• 1992

전남지방의 주요 재배단제에서 채취한 총 16종의 복숭아들에 대한 농약 잔류량 조사하였으며, 이들 복숭아를 수세 및 탈피 그리고 저장하였을 때의 농약 잔류량의 변화를 고찰하고자 하였다. 총 24종의 조사대상 농약중 TPN(Chlotothalonil) 및 Diazinon 그리고 Fenitrothion만이 3지점의 시료에서 검출되었으며 그 잔류량은 보사부에서 설정한 잔류허용기준(Maximum Residue Limits : MRL)에 크게 미달되는 수준이었다. 그러나 이들 시료들을 수세 및 탈피하지 않고 분석한 결과 TPN의 우 MRL을 훨씬 초과한 양이 검출되었는데, Diazinon은 MRL에는 미치니 못하였지만 수세 및 탈피한 시료들보다 높은 수준으로 검출되었다. 수세에 의한 복숭아중의 잔류농약의 경감효과는 TPN의 경우 63.4~66.4% 이었으며 Diazinon은 거의100% 수준이었다. 한편 탈피에 의한 잔류농약의 경감효과는 TPN 및 Diazinon 모두에서 대부분 제거되어 수세에 의한 경감보다도 훨씬 우수하다는 것을 알 수 있었다. 시료를 2주간 저장한 후 복숭아를 수세나 탈피를 하지 않거나 수세만 하여도 TPN과 Diazinon이 대부분 제거되며, 탈피를 한 경우는 별로 차이가 없었다.

• 한국식품위생안전성학회지
• /
• 제1권2호
• /
• pp.163-169
• /
• 1986

소, 돼지, 닭 및 염소의 근육, 지방조직 및 내장부위에서 11가지 유기염소계 잔류농약을 분석하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 육류시료 모두에서 검출된 유기염소계의 잔류량은 $\alpha$-BHC, $eta$-BHC, pp'-DDE, Heptachlor epoxide, ${\gamma}$-BHC순으로 검출되었고, Heptachlor, pp'-DDE 및 pp'-DDD는 극미량 내지는 흔적 정도 검출되었고 Drins류는 검출되지 않았다. 2. Total BHC 잔류량의 범위는 소의 경우 0.389ppb~1.111ppb로 평균 0.713ppb였고, 돼지는 0.139ppb~0.150ppb로 평균 0.631ppb였으며 닭은 0.312ppb~0.80ppb로서 평균 0.517ppb였다. 그리고 염소의 경우에는 0.238ppb~1.134ppb로써 평균 0.586ppb의 수준이었다. 3. 육류별 잔류량은 소, 돼지, 염소, 닭의 순서이고 부위별 잔류량은 지방조직이 가장 많았고 그 다음이 근육, 그외 부위별 잔류량의 차이는 거의 없었다.

• Journal of Applied Biological Chemistry
• /
• 제63권3호
• /
• pp.267-274
• /
• 2020

상추 중 살균제 mandipropamid 및 살충제 thiamethoxam의 생산단계 잔류허용기준(PHRLs)를 추정하기 위해 3곳의 상추 시설재배지에서 두 약제의 경시적 잔류량 감소특성을 조사하였다. 상추 중 농약 잔류량은 HPLC-PDA 또는 UVD를 이용하여 분석하였으며 우수한 회수율 및 변이값을 보여 분석의 유효성을 확보하였다. 농약안전사용기준에 따라 약제살포 권고량을 살포한 후 살포 후 수확일(PHI)을 포함한 10일 동안 출하시기에 적합한 개체를 채취하여 잔류량을 분석하였다. 포장별 초기 평균 잔류량은 mandipropamid 6.68-17.87 mg/kg, thiamethoxam 4.96-8.31 mg/kg이었고 10일 경과 후 각각 초기잔류량의 16-54 및 14-44% 수준으로 감소하였다. Thiamethoxam의 대사산물인 clothianidin은 <0.02-0.37 mg/kg으로 검출되었다. 상추 중 두 약제의 잔류량은 단순 1차 감쇄반응처럼 감소하였으며 포장구분없이 일자별 잔류량 회귀식을 산출한 결과, 평균 감소상수 및 생물학적 반감기는 mandipropamid의 경우 -0.1060 및 6.5일이었고 thiamethoxam은 -0.1236 및 5.6일이었다. 상추 잔류량 감소상수의 95% 신뢰구간 상한치는 mandipropamid -0.0746 및 thiamethoxam -0.1091이었으며, 출하 10일 및 5일 전 PHRLs은 mandipropamid의 경우 63.24 및 43.56 mg/kg, thiamethoxam은 44.66 및 25.88 mg/kg으로 산출되었다. 본 연구결과는 농가에서 농작물 출하시기를 조절하는데 활용될 수 있으며 농가의 소득 안정화에 기여할 것으로 판단된다.

• 한국환경과학회:학술대회논문집
• /
• 한국환경과학회 2004년도 봄 학술발표회 발표논문집
• /
• pp.271-273
• /
• 2004

Enzyme inhibition기술을 이용한 습식 및 건식 kit는 carbmate계 농약의 잔류를 검출하는데 매우 민감하므로, carbmate계 잔류농약을 신속하게 검색할 수 있다. 즉 AChE효소를 이용한 습식 및 건식 kit로 carbamate계 농약을 검출 할 수 있다. 따라서 빠르고 간편하게 carbamate계 농약을 검출하기 위한 습식 kit 및 건식 kit로 상업화 할 수 있다.

• 한국동물번식학회:학술대회논문집
• /
• 한국동물번식학회 2002년도 춘계학술발표대회 발표논문초록집
• /
• pp.180.2-181
• /
• 2002

• 한국환경농학회:학술대회논문집
• /
• 한국환경농학회 2009년도 춘계 전문 학술 워크샵
• /
• pp.105-115
• /
• 2009