• 한국자기학회지
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• 제13권6호
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• pp.231-236
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• 2003

Co-페라이트 CoF $e_2$ $O_4$에서 Fe 이온의 소량을 Al 이온으로 치환시킨 시료인 $A_{10.2}$ CoF $e_{1.8}$ $O_4$을 sol-gel 방법으로 제조하여 열처리 온도에 따른 결정학적 및 자기적 특성의 변화를 밝히기 위하여 x-선 회절기, FE-SEM, Mossbauer 분광기, 진동자력계 등을 이용한 측정을 하였다. 결정 구조는 spinel임을 알 수 있었으며, 격자 상수 값은 열처리 온도가 증가함에 따라 837 K 때 8.425 $\AA$에서 1073 K 때 8.321 $\AA$으로 감소하였다. 입자크기는 열처리 온도가 증가함에 따라 673 K 때 약 39 nm에서 1073 K 때 약 108 nm로 크게 증가하였다. 873 K 이상에서 열처리한 시료의 Mossbauer spectrum은 상온에서 F $e^{3+}$ 가 A와 B자리에 위치하여 나타나는 한 세트의 육중선이 중첩된 모양이었는데, 열처리 온도 증가에 따라 A자리의 초미세 자기장 값은 서서히 증가하였으나 B자리의 값은 빠르게 증가하였다. 이성질체 이동값과 사중극자 분열값은 거의 일정하였다. 포화자화는 473 K 때 0.7 emu/g 1073 K 때 72.1 emu/g로 선형적으로 급격히 증가하고, 보자력은 673 K 때 0.951 tOe에서 1073 K 때 0.374 tOe로 급격히 감소하였다.

• 한국자기학회지
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• 제7권1호
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• pp.25-30
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• 1997

치환형 Ba-ferrite의 수소환원 거동은 순수한 Ba-ferrite와는 다르게 나타났다. 환원온도 250 .deg. C에서 520 .deg. C의 범위에서 치환형 Ba-ferrite의 보자력은 증가하다가 다시 감소하는 반면에 순수한 Ba-ferrite는 계속 감소 하였다. 치환형 Ba-ferrite의 환원과정은 환원되는 정도에 따라 3단계로 나뉘어진다. 1과 2단계에서 Ba-ferrite의 구조는 그대로 유지를 하지만 자기적 성질은 다르게 나타났다. 1단계에서 보자력은 증가하고 산화처리시 가역적이지만, 2단계에서는 보자력이 더욱 증가하고 산화처리시 비가역적이었다. 그러나 3단계에서는 Ba-ferrite 구조 자체가 붕괴되어 .alpha. -Fe와 소량의 BaFe $O_{3-x}$의 생성으로 $H_{c}$는 크게 감소하고 포화자화값은 130 emu/g으로 크게 증가하였다. 이 때 보자력 분포도는 크게 넓어지며 입자크기도 감소하였다. 또한 치환이온들은 환원과정에서 Ba-ferrite 구조의 붕괴를 억제하였으며, 2a + 4 $f_{IV}$ , 2b 및 12k 자리의 치환이온들이 4 $f_{VI}$ 와 12k'의 자리로 이동함을 확인하였다. 따라서 1과 2단계에서의 보자력 증가원인은 치환이온의 자리이동에 따른 고보자력 상의 생성 때문이었다.

• 한국결정성장학회지
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• 제10권4호
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• pp.292-296
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• 2000

영구자석용 $Sm_2$$Fe_{17}$$N_{x}$계 분말재료를 합성하기 위하여 유성형 볼밀장치를 사용한 Mechanochemical reaction 반응법을 적용하였다. 볼밀처리시 출발원료로서 금속 Sm과 Fe분말을 사용하고 고상반응을 통한 경질자성상 $Sm_2$$Fe_{17}$$N_{x}$의 형성과정을 조사하였다. 출발원료 $Sm_2$$Fe_{100-x}$(x = 11, 13, 15)의 모든 조성에서 볼밀처리만을 행하였을 경우 Sm-Fe계 비정질상 및 $\alpha$-Fe의 혼합상 분말을 얻을 수 있었다. 또한 볼밀처리된 분말시료의 열처리를 통하여 최종 생성상에 미치는 출발원료의 조성의존성을 조사한 결과, $Sm_{15}Fe_{85}$ 조성에서 거의 단상의 $Sm_2$$Fe_{17}$ 화합물이 생성됨을 알 수 있었다. $Sm_2$$Fe_{17}$으로부터 경질자성상인 $Sm_2$$Fe_{17}$$N_{x}$ 화합물을 생성시키기 위하여 $450^{\circ}C$, $N_2$가스분위기에서 질화열처리를 실시하였다. 분말시료에 흡수된 질소량은 질화 처리 초기에 급격히 증가한 후 서서히 포화되었으며 이에 따라 보자력 및 잔류자화가 크게 증가하는 것을 알 수 있었다. 본 연구에서 얻어진 Sm-Fe-N계 분말재료는 차세대 고성능 영구자석을 제조할 수 있는 원료분말로서 그 응용이 기대된다.

• 한국자기학회지
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• 제10권4호
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• pp.154-158
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• 2000

Ba-페라이트 BaF $e_{12}$ $O_{19}$에서 Fe 이온의 미량을 Co와 Ti 이온으로 치환시킨 시료인 BaF $e_{12-2x}$ $Co_{x}$ $Ti_{x}$ $O_{19}$(0.0$\leq$x$\leq$1.0)을 제조하여 Co와 Ti이온의 치환에 따른 결정학적 및 자기적 특성의 변화를 밝히기 위하여 x-선 회절기, Mossbauer분광기, 진동자력계 등을 이용한 연구를 하였다. 모든 조성비 범위에서 결정 구조는 magnetoplumbite 구조임을 알 수 있었으며, Co-Ti의 치환량이 증가함에 따라 격자상수 a는 거의 일정하였고 c는 증가하였다. BaF $e_{12-2x}$ $Co_{x}$ $Ti_{x}$ $O_{19}$ 시료에서 치환량이 증가함에 따라 포화자화 값은 약 60 emu/g 정도로 거의 변하지 않으나, 보자력은 x = 0.0과 0.2사이에서 매우 급격히 2297 kOe에서 220 kOe로 지수함수적으로 감소하고 그 이상의 조성비에서는 서서히 선형적으로 감소함을 알아냈다. 상온에서 Mossbauer spectra 분석 결과 Co-Ti은 l2k, 4 $f_{vi}$ 와 2b 자리를 선호함을 알 수 있었다. 또 Co-Ti리 치환량이 증가함에 따라 R 블럭의 c축 크기는 작아지고, 반대로 5 블럭의 c축 크기는 커짐을 알아냈다. 알아냈다.

• 한국자기학회지
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• 제7권5호
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• pp.250-257
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• 1997

Ar+N$_{2}$ 가스분위기에서 반응성 스퍼터링법으로 제조된 Fe-Nb-B-N 박막의 미세구조 및 자기적 특성을 조사하였다. 질소첨가한 적정조성의 Fe-Nb-B-N 박막은 우수한 고주파 연자기 특성을 보였는데, 그 특성은 다음과 같다. 포화자화(4 .pi. M$_{s}$ )는 16.5 kG, 보자력(H$_{c}$)은 0.13 Oe, 1 MHz에서의 실효투자율은 약 5,000의 값을 나타내었다. 특히 실효투자율은 10 MHz까지 겨의 변화가 없었으며, 100 MHz에서도 약 2,000의 값을 보여 매우 우수한 고주파 특성을 가진 재료로 판단된다. 한편, 이러한 우수한 특성을 지닌 Fe-Nb-B-N 박막의 미세구조를 TEM으로 관찰한 결과, 적정 열처리온도인 590 .deg. C에서 열처리한 Fe-Nb-B-N 박막은 약 5 ~ 10 nm의 .alpha. -Fe phase, Nb-nitride의 석출물과 Nb-B rich 비정질상 등으로 이루어져 있음을 알 수 있었다. 반면에 N이 첨가되지 않은 Fe-Nb-B 박막의 경우에는 약 10 nm정도의 .alpha. -Fe결정립과 Nb-B rich 비정질상의 두가지 상으로 이루어져 있다. 따라서 N을 첨가한 경우에 더욱 미세한 .alpha. -Fe 결정립을 얻을 수 있음이 확인되었다. 이는 N 첨가로 인한 결정립의 미세화 효과 와 Nb-nitride 형성으로 인한 결정립 성장의 억제효과에 의한 것으로 생각된다. 따라서 Fe-Nb-B-N 박막의 우수한 연자기 특성은 결정립 미세화에 기인하는 것으로 판단된다.

• 한국자기학회지
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• 제27권3호
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• pp.87-91
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• 2017

물리적 기상합성법인 부양증발가스응축법을 이용하여 분말 제조 장치 내 아르곤(Ar)가스와 메탄($CH_4$)의 비를 조정하여 니켈(Ni) 금속분말과 탄소가 니켈(Ni) 금속 표면에 코팅 된 Ni@C 나노분말을 제조하였다. 제조된 금속분말은 약 20 nm의 평균입도를 가지는 반면, 탄소막이 코팅된 경우 10 nm 정도의 평균 입도를 가지며, 2~3 nm 두께의 그라파이트 다층막(multi-shell graphite)이 표면에 코팅된 분말이 제조되었다. Ni@C는 1 T 가해준 상태에서도 자화값이 포화되지 못하였다. Ni의 경우 표면에 부동태 산화피막(NiO)이 존재한다. 제조된 나노입자를 심혈관 질환 치료제인 디하이드로미리미딘(3,4-dihydropyrimidine)의 제조시 촉매제로 반응시켰으며, 자성분말 특성을 이용하여 촉매제를 회수하였다. Ni의 경우 S-이성질체(en-antiomer)가 ${\Delta}{\sim}7.4%$ 더 생성 되었으며, Ni@C의 경우 ${\Delta}{\sim}19.6%$였다. 탄소막이 코팅 된 Ni은 재활용 시에도 3,4-DHPM 수득율(yield)이 68 %로 양호하였다.

• 한국자기학회지
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• 제9권1호
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• pp.35-40
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• 1999

M-type Ba 페리이트를 Ba 대신 Sr으로 치환시킨 페라이트 분말과 Fe대신 Co-Ti으로 치환시킨 육방 페라이트 분말을 각각 citrate sol-gel법과 2 MOE sol-gel법으로 합성하였다. 이들 분말들을 소결 처리 후 수소 분위기 하에서 온도를 변화시키면서 환원처리 하였다. X-선 회절을 이용한 결정구조 해석에서 105$0^{\circ}C$에서 소결 처리된 분말의 경우 단일상의 M-type 육방정 구조로 나타났다. X-선 회절실험 결과 Sr0.5Ba0.5Fe12O19과 다르게, Co-Ti 치환형 페라이트인 Sr0.7Ba0.3Fe10CoTiO19에서는 Co-Ti 치환이 환원과정을 저지시키는 효과가 있는 것으로 나타났다. 육방 페라이트에서 수소환원에 의한 포화자화 Ms값의 증가 원인을 알아보기 위하여 Mossbauer 분광실험을 실시하였다. Mossbauer 실험결과는 대부분의 $\alpha$-Fe가 4fvi자리와 12k자리로부터 발생되는 것으로 나타났으며, 이 $\alpha$-Fe 형성에 의한 Fe3+이온의 결함이 자기 상호작용의 붕괴를 가져와서, 자기이방성의 변화를 초래하고 또한 Ms값의 증가를 가져오는 것으로 추측된다.

• 한국자기학회지
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• 제4권1호
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• pp.39-43
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• 1994

열분해법을 이용하여, 양이온 비가 Bi:Y:Fe=1.5+u:1.5:5 및 Bi:Y:Fe=1.5:1.5+v:5 ($-0.7{\leq}u{\leq}1.0,\;-0.7{\leq}v{\leq}1.3$)인, 비화학양혼조성을 갖는 비스머스 치환 이트리움 철 가네트 다결정 박막을 제조했다. 각 열처리 온도에서 생성된 이 박막들내의 결정상들을 고출력 X-선 최절 분석기를 이용하여 분석했다. 또한, u, v에 따른 이 박막들의 포화자화, 큐리온도 및 파장 633nm에서의 훼러데이 회전각을 측정했다. 비스머스 및 이트리움을 화학양론조성보다 소량 투여한 박막들에서는, 가네트상과 함께 불순물상이 관찰되었다. 한편, 비스머스 및 이트리움을 과량 투여한 박막들에서는 불순물상에 의한 회절 라인은 검출되지 않고, 가네트상에 의한 최절 라인만이 넓은 조성 영역($0{\leq}u{\leq}0.5,\;0{\leq}v{\leq}0.7$)에서 관찰되었다. 그러나, 이 과량 투여한 박막들의 자기적 및 자기광학적 특성은, X-선 분석으로는 검출되지 않는 미량의 불순물상이 존재한다고 가정하는 것에 의해서만 설명할 수 있었다.

• 한국자기학회지
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• 제21권5호
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• pp.157-162
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• 2011

황산제일철/황산제이철의 몰비와 침전제 종류(NaOH, $NH_4OH$)를 변화시켜 공침법으로 $Fe_3O_4$를 합성하였다. 합성한 분말의 특성을 평가한 결과 모든 실험조건(황산제일철/황산제이철의 몰비와 침전제의 종류)에서 단일상의 나노 크기 $Fe_3O_4$가 생성 되었다. NaOH를 침전제로 사용한 경우에 $NH_4OH$를 침전제로 사용한 경우보다 입자크기가 작고, 좁은 입도분포를 나타내었다. 동일한 침전제를 사용할 경우에는 혼합 황산철(황산제일철/황산제이철)의 몰비가 증가할수록 입자크기와 결정자 크기가 증가하였으며 입도 분포는 넓어졌다. 모든 실험조건에서 합성된 $Fe_3O_4$ 분말은 초상자성을 나타내었으며 침전제로 $NH_4OH$를 사용하고 혼합 황산철의 몰비를 2.5로 하였을 때 가장 높은 포화자화 값 72 emu/g을 갖는 $Fe_3O_4$를 합성할 수 있었다.

• 한국자기학회지
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• 제18권4호
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• pp.136-141
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• 2008

Ru-Co가 복합 치환된 M-type Ba-ferrite($BaFe_{12-2x}Ru_xCo_xO_{19}$)의 치환량 x의 변화에 따른 자기적 특성과 전파흡수 특성에 관해 조사하였다. 기존의 Ti-Co를 치환시킨 경우보다 적은 양의 치환(x=0.3)으로 면내 자기이방성을 보이는 낮은 보자력($H_c$)과 높은 포화자화($M_s$) 값을 얻을 수 있었다. 따라서 Ru-Co 치환량 조절에 의해 GHz 대역에서 자연공명주파수의 조절이 가능하였다. 소결체 및 복합체에서 흡수 주파수 대역은 보자력이 증가할수록 고주파 대역으로 이동한다. 복합체에서 페라이트 혼합량이 증가함에 따라 복소투자율과 복소유전율의 값이 증가하기 때문에 정합주파수는 저주파 대역으로 이동한다. 이러한 특성들을 이용하여 순수한 M-형 육방정 페라이트에 Ru-Co의 치환량, 복합체에서 페라이트 분말의 혼합량, 그리고 흡수체의 두께의 제어를 통하여 GHz 주파수 대역에서 양호한 전자파 흡수체, 노이즈 감쇠재의 제조가 가능함을 제시할 수 있다.