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실리카광물의 산침출 정제와 불순물 분석법 연구 (Impurity analysis and acid leaching purification of silica minerals)

  • 이길용;윤윤열;조수영;채영배
    • 분석과학
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    • 제20권6호
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    • pp.516-523
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    • 2007
  • 2N급(99 %)의 실리카를 3N급(99.9 %)으로 향상시키기 위해서 널리 이용되고 있는 산 침출법(acid leaching)들의 정제효과와 실리카광물에 존재하는 불순물의 분석법에 대한 연구를 수행하였다. 산 침출법에 이용한 용액은 0.2M-oxalic acid (pH1.5, 2.5), conc-Aqua regia, 2.5 %-HCl/HF, 1 %-$HNO_3/HF$의 다섯 종류이었으며, 각 방법의 불순물 정제특성과 침출시간에 따른 침출효율을 조사하였다. 실리카광물과 침출용액중의 불순물 분석은 중성자방사화분석법(neutron activation analysis; NAA), 유도결합 플라즈마 원자방출 분석법(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry; ICP-AES), 원자흡광 분광분석법(atomic absorption spectrometry; AAS), x-선 형광분석법(x-ray fluorescence; XRF), 그리고 습식분석법(wet analysis; WA)의 여섯 가지 방법을 이용하였으며, 불순물의 농도와 종류에 따른 분석법들의 장단점을 조사하였다. 실험에 사용한 실리카광물은 습식 비중선별 및 자력선별과 같은 물리적 정제를 거친 순도 99 %급의 실리카로서 $100-150{\mu}m$ 범위의 입도분포를 가지는 분말들이었다. 실리카중 주요 불순물은 Al, Fe, Na, Ca 및 Ti 이었으며 수백에서 수천 mg/kg의 농도로 존재하고 있었다. 산 침출방법과 불순물의 종류에 따른 정제효과를 비교한 결과 2.5 %-HCl/HF 침출방법이 가장 효과적이었으며 이 방법으로 99.1 % 실리카 분말을 99.8 %까지 순도를 향상시킬 수 있었다. 또한 실리카광물과 침출용액의 불순물의 종류와 함량에 따른 최적의 분석기술을 결정할 수 있었다.

Ni-Mn-Zn ferrite의 합성과 Mn의 치환량 및 인가자장에 따른 전자기파 흡수 특성 연구 (Electromagnetic wave absorption characteristics in Ni-Mn-Zn Ferrite with varying Mn content and applied magnetic field)

  • 이지혜;이상민;강영민
    • 한국결정성장학회지
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    • 제33권6호
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    • pp.294-302
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    • 2023
  • Ni-Mn-Zn ferrite, Ni0.5-xMnxZn0.5Fe2O4(0 ≤ x ≤ 0.5)를 sol-gel 법으로 합성하여 Mn 치환량 x에 따른 결정 구조와 미세구조, 자기적 특성, 고주파 특성, 그리고 전자기파 흡수 특성을 연구하였다. Mn의 함량이 증가함에 따라 보자력 (HC)에 큰 변화 없이 포화자화값(MS)이 연속적으로 감소하는 것을 확인하였다. Ni-Mn-Zn ferrite-epoxy(10 wt%) 복합체에 대하여 0.1~18 GHz 주파수 범위에서 고주파 복소 유전율(ε', ε'') 및 복소 투자율(µ', µ'') spectra를 측정하고 전송선 이론을 통하여 전자기파 흡수 특성을 평가하였다. 각 시료는 1.5~2.5 GHz 및 6~11 GHz 범위에서 최소 반사손실 RLmin < -40 dB를 만족하는 1, 2차 강한 전자기파 흡수 영역이 존재하였고, Mn이 치환됨에 따라 RLmin 주파수는 저주파 방향으로 이동하였다. 또한 Ni-Zn ferrite(x = 0) 시료에 대하여 자기장(H)을 100 Oe에서 최대 400 Oe까지 단계적으로 인가한 상태로 ε', ε'', µ', µ'' spectra를 얻고 전자기파 흡수 특성을 평가하였다. 인가자장의 증가에 따라 시료의 강자성 공명 주파수가 증가하기 때문에 µ', µ'' spectra도 고주파 방향으로 단계적으로 이동해갔으며 최대 전자기파 흡수 주파수도 이에 대응하여 이동하였다. 이는 Ni-Mn-Zn ferrite에서 전자기파의 흡수는 자기적 손실에 의존하기 때문이며 Mn의 치환이나 인가자장에 의해 µ', µ'' spectra를 조절하면 전자기파 흡수 주파수도 조절할 수 있음을 보여준다. Ni-Zn ferrite-epoxy는 2.8~11.6 GHz에서 RL < -10 dB를 만족하는 광대역 전자기파 흡수 특성을 보였다.

지자기교란시 극전리층의 전자기적인 특성 (THE ELECTROMAGNETIC CHARACTERISTICS OF THE POLAR IONOSPHERE DURING A MODERATELY DISTURBED PERIOD)

  • 안병호
    • Journal of Astronomy and Space Sciences
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    • 제12권2호
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    • pp.216-233
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    • 1995
  • Kamide et al.(1981)이 개발한 지자기기록 연전방법인 KRM 방법과 Ahn et al.(1995)이 개발한 전기전도도모델을 이용하여 지자기활동이 중간정도로 교란된 기간동안의 극전리층의 전기전도도, 전위, 수평전류, 연자기력선전류, Joule 열 발생, 오로라입자에 의한 에너지유입 등의 분포 및 하강오로라입자의 에너지스펙트럼상의 특성을 조사하였다. 지상지자기자료는 단일 자력계망(Alsaka meridian chain)에서 장기간 (1978년 3월 9일부터 4월 27일까지)에 걸쳐 얻어진 자료이므로 극전리층의 평균적인 전자기상태를 보여줄 것으로 기대되낟. 본연구에서 얻어진 몇가지 결론은 다음과 같다. (1) 전위분포는 소위 두개의 대류 cell이라 불리우는 형태를 나타내며 아침영역의 양의 전위 cell이 저녁영역의 음의 전위 cell로 깊숙히 진입된 모습을 보이고 있다. (2) 이 기간동안 오로라제트전류대가 잘 발달되어 있으며 DP-1 및 DP-2 전류계가 확인되었다. 아침영역의 서향제트전류대의 극쪽영역은 전기장이 전기전도도보다 전류의 밀도를 증가시키는데 더 중요한 구실을 하는 반면 적도쪽은 전기전도도가 상대적으로 중요한 역할을 담당하고 있다. (3) 전지구적인 규모의 연자기력선전류의 분포는 Iijima & Potemra(1976)가 구한 통계적인 분포와 유사했다. 그러나 이미 지적된 바(Kamide 1988)와 같이 영역 1의 전류밀도가 영역 2보다 현저하게 높았다. (4) Joule 열발생은 섬처럼 격리된 영역에 집중되어 나타났다. 하나는 서향제트전류대의 극쪽사면을 따라 나타나고 다른 하나는 오후영역의 동향전류대를 따라 나타났다. (5) 하강오로라입자의 최대 평균 에너지는 아침시간대(07~08 MLT)에 나타나는 반면 최대에너지유입은 02 MLT 시간대에 관측되었다. 그래서 지자기활동이 증가할 때 수반되는 오로라밝기의 증가와 전기전도도의 강화는 하강전자의 평균에너지의 증가보다는 에너지속의 증가와 더 밀접한 관계가 있는 것 같다.

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Fe이 치환된 LaBaMnO계 산화물의 중성자 회절 및 Messbauer분광학연구 (Crystallization and Magnetic Properties of Iron Doped La-Ba-Mn-O)

  • 최강룡;김삼진;심인보;김철성
    • 한국자기학회지
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    • 제14권1호
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    • pp.38-44
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    • 2004
  • 초거대 자기저항 물질인 페롭스카이트 구조의 망간 산화물 L $a_{0.67}$B $a_{0.33}$M $n_{1-x}$ F $e_{x}$ $O_3$(이하 LBMFO)에 대하여 에탄올을 용매로 한 졸겔법을 이용하여 미량의 철을 치환한 단일상의 LBMFO산화물 분말을 제조하였다. 결정학적 및 자기적 성질을 x선 회절법, 시료진동형 자화율 측정기(VSM), 중성자 회절 실험, 러더포드 후방 산란법, Mossbauer 분광법 및 자기저항 측정을 통하여 연구하였다. X-선 및 중성자 회절실험 분석 결과 결정학적 구조는 Pnma의 공간구조를 갖는 orthorhombic구조로 분석되었다. 미량의 철이 치환됨에 따라 격자상수 $a_{0}$ , $c_{0}$ 는 증가하며, $b_{0}$ 는 감소하는 경향을 보였다. VSM측정결과 포화 자화값과 보자력은 철의 치환량이 증가함에 따라서 각각 감소하는 경향을 보였다. 큐리(Curie)온도는 철의 치환량이 증가함에 따라서 360 K에서 점차 감소하는 경향성을 나타내었다. 철을 1 % 치환한 경우 1T 인가자장 하에 최대자기저항변화의 비($\Delta$$\rho$/$\rho$$_{H}$)는 281 K에서 9.5%였으며, 금속-반도체 전이 온도는 253 K로 관측되었다. Mossbauer 스펙트럼 분석결과 15 K에서 날카로운 Lorentzian 12 line(2 set)의 공명 흡수선으로 측정되었다. 이성질체 이동 값으로부터 미량 치환된 $^{57}$ Fe이온의 전자 상태는 +3가 임을 알 수 있었다.는 +3가 임을 알 수 있었다.

Fe3O4 분말제조와 자기적 특성 (Growth of Fe3O4 Particles and Their Magnetic Properties)

  • 권우현;이승화;채광표;이재광;서정철
    • 한국자기학회지
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    • 제19권5호
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    • pp.180-185
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    • 2009
  • Sol-gel 법을 이용하여 Fe$_3$O$_4$ 분말을 합성하였으며, 합성한 분말의 구조적 특성, 입자의 모양 및 크기, 자기적 특성에 관하여 연구하였다. 두 가지의 다른 성분비 (Fe$^{2+}$와 Fe$^{3+}$의 몰 당량비를 1 : 2와 Fe$^{2+}$ 만을 사용)와 2-methoxyethanol 용매를 사용하여 refluxing한 후, 질소 분위기에서 200$\sim$600$^{\circ}C$로 열처리하여 페라이트 분말을 합성할 수 있었다. X-선 회절기를 이용하여 합성한 시료의 결정구조를 확인한 결과 두 경우 모두 250$^{\circ}C$ 이상의 열처리로 단일상의 spinel 페라이트가 만들어짐을 확인할 수 있었다. 전계방출 주사전자현미경을 이용하여 관측한 결과에 의하면 열처리 온도가 높아짐에 따라 입자의 크기 증가를 관측할 수 있었다. Mossbauer 분광 실험에서 입자의 크기 변화에 따른 상자성체에서 준강자성체로의 전이를 관측할 수 있었다. 몰 당량비를 1 : 2의 비율로 혼합 후 250$^{\circ}C$에서 열처리한 분말은 크기가 상자성체와 준강자성체의 경계에 위치하며 이중 78%의 시료는 준강자성체의 특성을 22%의 분말은 상자성체의 특성을 가짐을 알 수 있었다. Fe$^{2+}$ 이온만을 사용하는 만든 Fe$_3$O$_4$ 분말은 200$^{\circ}C$의 열처리로 spinel 구조를 가지나 입자의 크기가 작아서 상자성체의 특성을 지닌다. 250$^{\circ}C$ 이상에서 열처리한 시료는 준비 방법에 무관하게 전형적인 Fe$_3$O$_4$ 분말의 연자성 특성을 보이고 있으며, 열처리 온도가 높아감에 따라 포화자화가 증가하고 보자력 또한 증가하는 것을 확인할 수 있었다.

Ce이 치환된 YIG garnet의 결정학적 및 자기적 성질 연구 (A study on the crystallographic and magnetic Properties of Ce doped Garnet)

  • 금준식;김삼진;심인보;김철성
    • 한국자기학회지
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    • 제14권1호
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    • pp.46-50
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    • 2004
  • 자성 garnet $Y_3$F $e_{5}$ $O_{12}$의 Y자리에 Ce이 치환된 $Y_{3-x}$C $e_{x}$F $e_{5}$ $O_{12}$(x=0.0, 0.1, 0.2, 0.3) 분말을 졸-겔법으로 합성하였다. $Y_{3-x}$C $e_{x}$F $e_{5}$ $O_{12}$의 결정학적 자기적 성질을 X-선 회절기(XRD), 진동시료 자화율 측정기(VSM)및 Mossbauer분광기를 이용하여 연구하였다. $Y_{3-x}$C $e_{x}$F $e_{5}$ $O_{12}$의 결정구조는 cubic이며, 격자상수는 x = 0.0에서 0.3까지 치환하였을 때 12.3758 $\pm$ 0.0005 $\AA$부터 12.4062 $\pm$ 0.0005 $\AA$으로 선형적으로 증가함을 보였다. VSM 측정 결과 $Y_{3-x}$C $e_{x}$F $e_{5}$ $O_{12}$의 포화 자화(saturation magnetization) 값은 거의 변화가 없었던 반면, 보자력(coercivity) 값은 $Y_3$F $e_{5}$ $O_{12}$$Y_{2.9}$C $e_{0.1}$F $e_{5}$ $O_{12}$일때 각각 18.3 Oe에서 5.8 Oe로 감소하였다. 이들 시료의 Mossbauer spectrum을 13K부터 Neel온도까지 측정을 하였다. Fe원자 위치의 분포를 고려하여 16a와 24d에 site의 2set으로 분석하였으며, 또한 $Y_{3-x}$C $e_{x}$F $e_{5}$ $O_{12}$의 자성 이온간의 상호작용을 Neel 이론으로 해석할 수 있었으며 개별 부격자간의 초교환 상호작용의 세기를 결정하였다. Debye 온도를 분석 결과 24d site 의 고체의 굳기가 16a site 경우보다 더 큰 것으로 분석 되었다.te 의 고체의 굳기가 16a site 경우보다 더 큰 것으로 분석 되었다.다. 분석 되었다.다.

명봉광산의 광미 내 비소의 고정화 특성 연구 (Characterization of Arsenic Immobilization in the Myungbong Mine Tailing)

  • 이우춘;정종옥;김주용;김순오
    • 자원환경지질
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    • 제43권2호
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    • pp.137-148
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    • 2010
  • 백악기 불국사화강암 내 열극을 충진한 함금은석영맥으로 구성된 명보광산은 전남 보성군에 위치한 광산이다. 본 연구에서는 명봉광산의 광미를 채취하여 광미 내 황화광물 풍화와 이차 삼차 광물 생성 또는 변질 등의 다양한 과정들이 비소의 고정화에 어떠한 영향을 미치는지 살펴보았다. 광물학적 화학적 방법으로 나누어 연구를 수행하였으며, 광물학적 방법으로는 비중/자력 선별, 초음파 서}척, 기기분석(X-선 회절 분석기, 에너지 분산분광기, 전자탐침미세현미경) 등이 이용되었다. 그리고 왕수분해법을 적용하여 광미 내 원소함량을 알아보았다. 연구결과, 광미의 풍화로 형성된 철 (산)수산화물은 충진, 침전, 변질 등의 3가지 형태로 존재하는 것으로 확인되었다. 즉, 황철석의 가장자리와 균열부를 충진하는 형태, 맥석광물을 피복하여 침전된 형태 그리고 유코나이트로 변질된 형태 등이었다. 초기 다량의 산-발생 광물인 황철석과 유비철석의 풍화로 인해 산화반응이 빠르게 일어나면서 많은 철 (산)수산화물과 스코로다이트 등이 이차적으로 생성되는 것이 인지되었다. 이와 더불어 산화 환경에 대한 노출기간이 길어지고 산-발생 광물이 소모되면서 광미 내 pH 감소속도는 점차적으로 줄어들게 될 뿐만 아니라 주변 모암 내 함유된 방해석과의 중화반응이 더 크게 기여함으로써 광미의 pH는 증가한 것으로 생각된다. 이러한 광미 내 pH의 상승으로 인하여 이차적으로 생성된 스코로다이트의 안정도가 감소하면서 비소가 재용출 되어진다. 또한 방해석과 스코로다이트로부터 용출된 칼슘이온과 비소이온이 국부적으로 농집되면서 삼차적으로 유코나이트로 성장하게 되고, 이러한 비산염광물의 일종인 유코나이트는 비소의 함량이 높은 광물로서 비소를 고정화시키는데 크게 기여한 것으로 판단된다. 뿐만 아니라 광미의 주요한 일차광물인 황철석이 풍화되면서 생성된 다량의 철 (산)수산화물은 비소의 거동에 대하여 제어능력이 큰 것으로 인지되었다. 결론적으로 본 연구는 이러한 일련의 과정에 통하여 일차적으로 용출되거나 이차적으로 재용출된 비소는 흡착, 공침, 흡수 등과 같은 다양한 수착 반응들로 인해 고정화됨을 확인하였다.

콩류식품의 주성분인 Genistein과 식품포장재 및 용기에 사용되는 Bisphenol A의 에스트로젠 효과에 관한 연구 (Estrogeicity of Genistein and Bisphenol A)

  • 강경선;이영순;신광순
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제13권2호
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    • pp.106-111
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    • 1998
  • 본 연구는 bisphenol A의 실제 식품을 통한 사람의 노출농도에서 에스트로젠 효과를 알아보기 위하여 사람의 유방암 세포인 MCF-7와 난소를 적출한 무흉선 마우스를 이용하여 살펴보았다. MCF-7세포를 이용한 genistein 과 bisphenol A가 용매대조군과 무처치대조군에 비하여 genistein(10nM, 100nM, 1uM, 10uM)과 bisphenol A(2ng/ml, 4ng/ml, 8ng/ml, 16ng/ml)의 세포 성장촉진 효과가 용량의 증가에 따라 증가하는 경향을 보였다. genistein의 경우 1uM을 정점으로 세포성장촉진이 극에 달하다가 10uM 투여군에서 1uMxndurns에 비하여 약 40% 정도 세포성장이 감소하였으나 대조군에 비하여 여전히 세포의 성장을 촉진하였다. 이러한 결과는 bisphenol A와 genistein이 에스트로젠과 같이 에스트로젠 수용체와 결합하는 경로로 MCF-7세포의 성장을 촉진한 것으로 생각된다. 따라서 이러한 결과를 확인하기 위하여, 에스트로젠 의존적으로 유전자가 발현되는 유전자 중의 하나인 pS2 유전자의 발현을 살펴보았다. Genistein과 bispheno A가 pS2 유전자의 발현을 유도하는 것이 northern blot 분석에 의하여 관찰되었다. 또한, 21일령의 무흉선 마이스를 이용한 in vivo 연구에서, 무처치 대조군에 비하여 genistein과 bisphenol A를 투여한 마우스 군에서 유선의 발달과 둥-bud 의 형성이 유의하게 증가됨이 관찰되었다(p<0.05). 결론적으로, bispheno A와 genistein이 MCF-7 세포에서 에스트로젠 효과가 매우 낮은 농도에서도 나타날 수 있다는 것은 식품위생상 큰 의미를 갖고 있으며, 이러한 물질들이 실제 사람에서의 위해성 특히 성장기 유아의 위해성에 대하여 좀더 면밀히 연구되어야 할 것이다.광에 따른 입자의 분쇄보다는 마광시 구형의 입자가 소성변형으로 인해 flake형상으로 변하여 체질입도분석시 입도의 증가를 초래하였으며, 반면 철산화물은 마광에 따른 입자의 미세화가 발생함을 볼 수 있었다. 나. 철분구 외수 실험 1) 광양의 dust를 40분간 마광하여 심강(분급)실험을 행했을 때 Fe 99.17% 품위 철분말을 37.8% 회수할 수 있었다. 2) 재항의 C/F dust를 40분간 마광하여 심강(분급)실험을 행했을 때 Fe 98.38% 품위의 철분말을 44.42% 회수할 수 있었다. 3) 70 gauss 자석을 사용하여 자력선별을 행했을 때 +65-200 mesh 사이에서 Fe 품위 98% 이상의 철분말을 회수 할 수 있으나 회수율(14%)이 낮다.0^{\circ}C$의 경우 20시간(20時間)에 가장 색도(色度)가 높아 갈변반응속도(褐變反應速度)가 0.2로 나타났다. the esophageal mucous cells pf Bryzoichthys lysimus contained small amount of neutral mucin, while on the other hand a feww mucous cells contained small amount of neutral mucin and minimal amount of sialomucin. But the esophageal mucous cells of Takifugu pardalis contained considerable amount of neutral mucin only.분해가 더욱 촉진되었으며, 30℃에서 교반 처리를 행한 경우가 10℃에서 교반 처리를 행한 경우 보다 지방분해가 더욱 촉진되었다. 산양유 원유는 30℃에서 교반 처리 시간이 연장되어도 지방분해는 뚜렷한 증가를 나타내지 않았다.와 표준체중군 여자에게서 가장 높게 나타났다. 5. 남자의 53.9%, 여자의 83.2%가 체중 조절에 관심이 있다고

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