• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2011.08a
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• pp.355-355
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• 2011

이론적으로 단일벽 탄소나노튜브(SWNT)는 무산란 전도가 가능하여 실리콘을 대체할 차세대 나노소자의 기본소재로서 많은 각광을 받아왔다. 이러한 SWNT의 전기전자적 특성을 좌우하는 주요인자로는 직경과 비틀림도(chirality)가 있으며, 이를 제어하기 위한 많은 방법들이 제시되어왔다. 특히, SWNT 합성 시 필요한 촉매 나노입자의 크기와 튜브직경과의 연관성이 제기된 후부터, 합성단계에서 촉매 나노입자의 형태(또는 크기)를 제어함으로써 SWNT의 직경을 제어하고자 하는 직접적인 방법들도 주요방법의 한 축으로 이어지고 있다. 한편, SWNT의 합성촉매로는 철, 코발트, 니켈 등의 전이금속이 주로 사용되어 왔으나, 최근에는 금, 은, 루테늄, 팔라듐, 백금 등의 귀금속에서부터 다양한 금속산화물 나노입자에 이르기까지 그 범위가 확장되었다. 본 연구에서는, 촉매 나노입자의 크기제어를 통하여 SWNT의 직경을 제어할 목적으로, 전이금속에 비해 상대적으로 융점이 낮아 비교적 낮은 온도의 열처리를 통해서도 입자의 크기를 제어할 수 있는 금 나노입자를 선정하여 SWNT의 합성거동을 살펴보았다. 합성은 메탄을 원료가스로 하는 CVD방법을 이용하였고, 합성되는 SWNT의 다발화(bundling) 등을 방지하기 위하여 수평배향 성장을 도모하였으며, 이를 위하여 퀄츠 웨이퍼를 사용하였다. 우선, 콜로이드상인 금 나노입자의 스핀코팅 조건을 최적화하여 퀄츠 위에 단분산(monodispersion) 된 금 나노입자를 얻었으며, 열처리 온도 및 시간의 제어를 통하여, 1~5 nm 범위 내에서 특정 직경을 갖는 금 나노입자를 얻는 것이 가능하게 되었다. 합성 후 금 나노입자의 크기와 합성된 SWNT 직경과의 관계를 면밀히 조사한 결과, 튜브보다 나노입자의 크기가 약간 큰 것을 확인할 수 있었으며, 금 나노입자의 크기에 따라 SWNT의 합성효율이 크게 좌우되는 것을 확인하였다.

• Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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• 2010.06a
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• pp.273-273
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• 2010

최근 들어 에너지 개발과 환경문제의 해결방안으로 열전발전 및 열전냉각에 많은 관심과 연구가 진행되고 있다. 열전소재의 특성 향상을 위해 열전성능지수를 높이기 위하여 나노 입자상을 열전소재 내에 분산하고자 하는 연구가 진행되었다. Grain 내에 나노 입자를 분산하기 위해서는 원료 입자에서부터 나노 입자가 열전소재 내에 분산되어야 하며 이것은 산화물 나노입자의 코어-쉘 형성으로부터 가능하다. 이 과정에서 나노 입자를 열전소재 내에 코어로 분산하기위한 나노입자의 합성 및 제어가 필수적이다. 본 연구에서는 용융염법을 이용한 BaTiO3 나노 일자를 합성하고 이들을 용매에 분산하는 것을 목표로 하였다. 염으로는 KCl, LiCl, NaCl 및 이들의 혼합 염을 사용하였으며 염의 청가량, 염의 종류, 반응온도 및 반응시간의 변화에 따라 BaTiO3 나노 입자를 합성하였다. 또한, 합성된 나노 입자의 입자크기와 응집 제어를 통해 나노입자들의 분산 상태를 확인해 보았다. 이 결과는 SEM, TEM, 입도측정기, XRD등의 측정 결과를 통하여 확인하고자 하였다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2011.08a
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• pp.368-368
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• 2011

I-III-VI족 화합물반도체인 CuInSe2(CIS)는 1.02 eV 직접천이형 bandgap을 가지고 있으며 높은 광흡수 계수($1{\times}10^5\;cm^{-1}$)를 가지고 있어 박막형태양전지의 광흡수층으로 많이 사용되고 있다. 특히 저비용, 대면적화, 고효율의 태양전지 구현을 위해 CIS 나노입자를 합성하고 용매에 분산시켜 Ink화하는 연구가 진행되고 있다. 하지만 기존의 CIS 나노입자합성에 사용되는 수열합성법은 독성이 강하고 고비용의 용매를 사용하는 단점을 갖고 있다. 따라서 본 연구에서는 이러한 문제를 해결하고자 수용액기반의 수열합성법과 열처리과정을 통하여 CIS 나노입자를 합성하였다. 합성된 나노입자를 XRD, EDAX, SEM, TEM 분석을 통하여 CIS가 합성된 것을 확인하였다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2016.02a
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• pp.359.2-359.2
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• 2016

붕소의 높은 융점과 비점으로 인하여 일반적인 합성법으로는 제조가 어려운 붕화금속 나노물질을 효과적으로 합성하기 위하여 열플라즈마의 특성을 전산해석 하였다. RF (Ratio Frequency, 고주파) 열플라즈마 발생기는 일반적인 직류 열플라즈마 발생기와 비교해 볼 때, 전극 침식에 의한 수명 문제나 불순물의 오염 없이 고온의 열플라즈마를 안정적으로 발생시킬 수 있기 때문에 고순도의 나노입자 합성공정에 좋은 조건을 가지고 있다. 그러나 열플라즈마의 고온 부분은 10,000 K 이상의 높은 온도를 가지고 있기 때문에 직접적인 측정으로는 나노입자 합성에 최적의 조건을 찾기가 어렵고, 전산해석을 통하여 여러 변수들에 대한 열플라즈마의 특성을 분석하여야 한다. 해석조건으로 RF 플라즈마의 입력전력은 25 kW로 고정하고 발생기 직경 20~35 mm, 유도코일 감은 수 4~6 회, 첫 번째 코일으로 부터 분말 주입구까지의 길이 10~30 mm, 방전 기체 유량 30~70 L/min에 대한 변수들에 대하여 붕화금속 나노입자 합성에 최적의 조건을 가진 RF 플라즈마의 온도 및 속도분포를 파악하였다. 전산모사 결과 RF 열플라즈마 발생기의 직경 25 mm, 분말주입구 까지의 길이 10 mm, 유도코일 감은 수 6 회, 방전 기체 유량 50 L/min 일 때, 고온영역이 중심부에 넓게 분포하여 붕화금속 나노입자를 합성하는데 최적의 조건이라 파악되었다. 방전 기체 유량 증가에 따라 고온영역의 중심부 분포를 넓게 할 수 있었으나 유량이 증가할수록 플라즈마 속도가 증가하여 붕소를 기화시키기 위한 가열시간이 짧아지므로 방전기체 유량을 조절하여 적절한 속도를 가진 플라즈마를 발생시켜야 한다. 그리고 코일의 감은 수가 증가할수록 10,000 K 이상 고온영역이 출구 쪽으로 확장되어 붕화금속 나노입자를 합성하는데 좋은 조건이 형성되었다. 본 전산해석 결과를 바탕으로 붕화금속 나노입자를 합성하는 RF 플라즈마 발생장치의 설계 및 운전조건을 적용하여 실험과의 비교연구를 통해 붕화금속 나노입자의 합성공정을 최적화 시킬 수 있다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2011.02a
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• pp.455-455
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• 2011

탄소나노튜브(CNT)는 우수한 전기적, 화학적, 기계적 특성으로 인해 전자기술 분야에 있어서 많은 응용이 가능한 나노소재로 각광을 받고 있으며, 실질적으로 CNT를 이용하여 트렌지스터, 전계방출원, 이차 전지 등으로의 응용연구가 진행되고 있다. 일반적으로 CNT 합성을 위해 전이금속의 촉매가 필요하며 또한 촉매가 나노입자로 형성이 되어야 CNT 합성이 가능하다. 기존에는 CNT 합성기판으로 실리콘 웨이퍼 위에 완충층(buffer layer)과 촉매층을 증착하여 사용하였다. 완충층은 촉매가 기판의 내부로 확산하는 것을 막아주며, 촉매의 나노입자 형성을 원활히 함으로 고효율 합성과 구조제어를 가능하게 한다. 그러나 사용되는 완충층은 알루미나 또는 실리콘 산화막과 같은 절연막이기 때문에 CNT 고유의 우수한 전기전도도를 그대로 이용할 수 없다는 문제가 있다. 그러므로 보다 폭넓은 응용을 위해서는, 완충층의 사용없이 전기전도도가 좋은 금속기판에서 CNT를 직접 합성시키는 것이 중요하며, 이때 적절한 크기의 촉매 나노입자를 형성시키기 위한 각종 표면처리법 등이 현재까지 연구되어 왔다. 본 연구에서는 Inconel 600 합금을 합성기판으로 하여 CNT의 고효율 합성에 대하여 연구하였다. 촉매의 나노입자 형성을 위하여 고온 산화처리 및 플라즈마 이온조사처리 등을 실시하였으며, CNT의 고효율 합성에 미치는 영향을 조사하였다. 결과로서, 두 종류의 전처리를 혼합하여 처리한 Inconel 600 기판에서 높은 밀도의 미세한 나노입자가 형성되었고, CNT의 고효율 합성까지 얻을 수 있었다. 이는 Inconel 600 고유의 표면산화특성 및 플라즈마 이온조사에 따른 표면구조 변화가 그 원인으로 사료된다. 발표에서는 고효율 합성결과 및 합성기전에 대하여 보다 자세히 토의하고자 한다.

• Applied Chemistry for Engineering
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• v.31 no.3
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• pp.299-304
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• 2020

Nanoparticles play an important role as a catalyst in many chemical syntheses. Colloidal nanoparticles were usually synthesized with reducing, capping, and shape directing agents which induce surface poisoning of catalysts. A new green synthesis for silver nanoparticles was developed by utilizing less additives which could be a hazardous waste. A crystallization technique was employed to reduce the amount of reducing and capping agents during synthesis resulting in less surface poisoning of the nanoparticle. The synthesized Ag nanoparticles using monosaccharides and disaccharides as reducing agents could be used as a catalyst for the redox reaction of resazurin and the mechanism of the reaction using Ag nanoparticles was studied.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2011.08a
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• pp.366-366
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• 2011

이성분 산화물인 ZnO/$TiO_2$ core-shell 나노입자는 core-shell 구조의 특성과 이성분 산화물의 상호작용에 의해서 염료감응형 태양전지의 효율향상을 기대할 수 있다. Znic acetate($Zn_2(CH_3COO)$)와 Titanium(IV) butoxide($Ti(OBu)_4$)를 이용하여 ZnO 나노입자를 수열합성하고 그 주의에 $TiO_2$을 가수분해 반응을 이용하여 둘러싸는 core-shell형태의 물질을 합성하였다. 그 이후 결정성 및 유기물 제거를 위해서 4시간 동안 고온에서 소성하였다. SEM 결과에 따르면 소성 온도를 600도까지 증가시키면 ZnO의 경우 나노입자의 크기가 증가하는 경향을 확인하였다. 하지만 core-shell의 경우는 ZnO의 뭉침현상을 $TiO_2$이 방해하여 초기합성된 크기와 동일한 크기를 유지하는 것을 확인하였다. 또한 XRD 결과에 따르면 주변에 형성된 $TiO_2$ 이외에 $Zn_2TiO_4$의 spinel 구조를 가지는 물질이 합성되는 것을 확인할 수 있었다. 합성된 core-shell 구조의 나노입자는 약 40~50 nm의 크기를 가지고 600도에서 소성된 입자의 경우 산소 정공이 거의 없는 약 3 eV의 밴드갭을 가지는 물질로 합성이 되었다. Core-shell 나노입자의 경우 염료 감응형 태양전지의 반도체 물질로 응용 가능할 것으로 판단된다.

• Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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• 2003.11a
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• pp.231-231
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• 2003

I-III-Ⅵ족 CuInGaSe$_2$(CIGS)계 화합물 태양전지는 1 eV 이상의 직접 천이형 에너지 밴드갭을 가지며, 전기 광학적으로 매우 안정하여 태양전지의 광흡수층으로 매우 이상적이다. CIGS 광흡수층제조를 위하여 용매열법 (solvothermal method)으로 CIGS나노입자를 합성하였다. 용매열법은 진공장비를 사용하던 기존의 방법에 비해 저온, 저압에서 저가로 합성할 수 있다는 장점을 가지고 있다. Copper, indium selenium 및 gallium 분말과 유기용매 ethylenediarnine을 autoclave안에서 반응시켜 CIGS 나노입자를 제조하였다. 280 에서 14시간동안 반응시켜 직경이 30-80 nm인 구형에 가까운 CIGS 나노입자를 얻었다. 이것은 용매열법에 의한 4성분계의 CIGS 나노입자의 최초 합성이다. diehyleneamine을 용매로 사용한 경우에 한하여 구형의 CIS 입자를 합성할 수 있다고 보고되었으나, Cu와 이중 N-chelation이 형성되는 ethylenediamine 용매임에도 불구하고 구형의 CIGS 나노분말이 형성된 것은 solution-liquid-solid (SLS) 기구로 설명할 수 있었다. HRSEM, TEM, XRD. EDS으로 나노분말의 형상 크기 및 조성을 조사하여 chalcopyrite 구조의 CuInGaSe$_2$ 임을 확인하였다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2012.02a
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• pp.544-544
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• 2012

단일벽 탄소나노튜브는(SWNTs) 전기적, 광학적으로 우수한 특성을 갖고 있어 차세대 나노소자로 많은 각광을 받고 있으며, 그 외에도 다양한 응용 가능성을 갖고 있어서 활발한 연구가 진행 되고 있다. 특히, SWNTs의 전기적 물리적 광학적 특성은 튜브의 직경과 뒤틀림도 (chirality)에 직접적으로 좌우 되기 때문에, 이를 제어하기 위해 세계 각국의 많은 연구들이 활발하게 연구를 진행 중에 있다. SWNTs 직경제어의 한 방법으로는, 튜브합성 시 사용하는 촉매입자와 그로부터 성장하는 튜브의 직경은 서로 유사하다는 점에 착안하여, 합성촉매의 크기를 제어하고자 하는 연구가 본 연구그룹을 포함하여 몇몇 그룹에서 연구를 진행 중에 있다. 본 연구에서는 저융점 금속인 금 나노입자를 합성촉매로 선택하였고, 고온 열처리를 통한 금의 증발을 유도하여 나노입자의 크기를 제어하고, 나아가 SWNTs의 직경을 제어하고자 하였다. 우선, 열처리 온도와 처리압력 등을 조절하여 열처리 조건에 따른 금 나노입자의 크기 변화를 체계적으로 살펴보았다. SWNTs는 메탄가스를 이용하여 열화학기상증착법으로 합성하였고, 튜브의 다발화(bundling)를 방지하기 위하여, 수평배향 성장이 가능한 ST-cut 퀄츠를 합성 기판으로 사용하였다. 금 나노입자의 크기 및 합성되는 SWNTs의 직경에 관한 특성 평가는 AFM, Raman, TEM을 이용하였다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2010.02a
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• pp.75-75
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• 2010

단일벽 탄소나노튜브(SWNT)는 뛰어난 물리적 성질과 화학적 안정성을 가지고 있어서 다양한 분야의 응용이 기대되어 폭넓은 연구가 진행 되고 있다. 특히 SWNT의 전기적 및 기계적 특성들은 SWNT의 직경 및 뒤틀림도(chirality)에 의해 크게 좌우되기 때문에, 합성하는 단계에서 직경 또는 chirality를 제어에 관한 많은 이론적 연구가 진행되어 왔으며, 최근에는 초기 SWNT의 핵생성 단계에서의 촉매의 거동 및 상호 연관성 등에 관한 실험적인 연구결과들이 속속 보고되고 있는 실정이다. 하지만, 아직도 이에 관한 더욱 다양하고 활발한 연구 접근 및 결과들이 필요한 시점이다. 상기 배경을 바탕으로 본 연구에서는 균일한 직경을 갖는 SWNT의 합성을 위한 기초연구로서 SWNT의 직경과 촉매나노입자의 크기의 상호 연관성에 대해 체계적으로 조사하였다. 우선 SWNT합성을 위한 촉매나노입자를 얻기 위해 페리틴(ferritin)용액의 농도 및 스핀코팅 조건을 변화시킴으로써 기판 위에 분산농도를 제어한 후, 대기 열처리를 통하여 촉매나노입자의 농도를 제어하였다. 나노입자의 평균직경은 4 nm 정도로 비교적 균일하였으며, 고농도의 촉매입자는 SWNT의 다발화(bundling)를 유발하였다. 따라서, SWNT와 나노입자 직경의 상호연관성을 조사하기 위해서는 단분산(monodispersed) 된 나노입자를 이용하였으며, 아르곤 분위기에서 추가적으로 고온($900^{\circ}C$) 열처리를 실시함으로써 나노입자의 크기감소를 도모하였다. 실험결과, 열처리 시간의 증가에 따라 입자크기가 감소함을 확인하였으며, 이는 나노입자의 증발에 의한 것으로 예상된다. 다음으로는 열처리를 통하여 직경이 제어된 나노입자를 이용하여 SWNT를 합성한 후 SWNT와 촉매크기 사이의 크기 관계를 조사하였다. SWNT의 합성은 메탄을 원료가스로 열화학증기증착법을 이용하였고, 합성기판으로는 산화실리콘웨이퍼와 퀄츠기판을 이용하였다. 성장한 SWNT의 직경은 AFM을 이용하여 측정하였으며, 퀄츠기판에 수평배향 성장시킨 SWNT를 3차원 구조의 기판으로 전사(transfer)하여, 라만분석이 용이하도록 하였다.