수 MeV~수십 MeV 양성자빔을 이용해 백금, 은 등의 나노입자 제조실험을 수행하였다. 나노 입자는 의료분야와 산업 분야에서 그 응용성이 다양해 여러 지 방법을 이용한 제조기술이 개발되고 있다. 전자빔, 감마선, 양성자빔 등의 방사선을 이용한 나노입자 제조방법은 가장 널리 이용되고 있는 화학적 제조방법에 비해 비교적 공정이 단순하다는 장점을 가지고 있지만 공정 변수의 제어방법이 확립되어 있지 않아 이에 대한 연구가 필요한 실정이다. 특히, 양성자빔의 경우 에너지에 따른 투과깊이의 조절과 플럭스나 총 선량, LET (Linear Energy Transfer) 등의 변수와 제조된 나노입자의 상관관계 등에 대한 연구가 선행되어야 한다. 본 논문에서는 백금산 용액을 이용한 나노입자 제조 결과와 대면적 양성자빔을 이용하기 위한 초음파 이용 나노입자제조장치의 제작 및 실험결과에 대해 논하고 향후 건설될 100MeV 선형 양성자가속장치의 나노입자 제조실험에의 응용을 위한 이용시설을 소개하고자 한다. 나노입자 제조실험은 한국원자력의학원의 MC-50 싸이클로트론을 이용하여 수행하였으며, 가속기로부터 인출되는 에너지는 35, 45MeV, 빔전류는 수십 nA~수${\mu}A$의 범위 내에서 조절하였다. 제조된 나노입자는 TEM을 이용하여 그 크기와 분포를 관찰하였다. 대면적의 양성자빔을 이용하는 경우, 수mm의 두께와 수십 cm의 직경을 가지는 원반 모양의 시료용기를 사용하여 양성자빔의 에너지와 선량을 정확히 조절할 수 있게 되는데 이 때 용기 내 시료와 양성자빔간의 균일한 반응을 위해 용액을 적절하게 섞어 주어야만 한다. 이러한 목적으로 초음파를 이용하여 나노입자 제조장치를 제작하여 실험을 수행하였다. 나노입자 제조는 현재 교과부의 지원으로 경주 건천지역에 건설되고 있는 100MeV 선형양성자가속기의 주요 이용 분야 중의 하나로 20MeV 빔라인 중 한 개의 빔라인과 표적실을 나노입자 제조 등의 실험을 위한 시설로 구축 중이다. 최대 평균전류 1.6mA 까지 가능하고 펄스폭은 0.05~1.33 msec까지 조절가능하도록 개발되고 있다.
나노입자는 벌크 재료와는 다른 광학적, 전기적, 촉매적 특징 때문에 최근 많은 연구가 이루어지고 있다. 나노유체의 성질은 나노입자의 크기와 형상, 분산성등과 같은 여러 요인에 의해서 결정되어진다. 이러한 나노입자의 특징 때문에 여러 응용분야에서 활용되어지고 있다. 예를 들면, 일반 유체에 나노입자를 분산시키면, 열전도도와 대류열전달효과가 증대되어 진다. 이러한 나노유체의 제조법으로는 크게 두 가지로 분류되어 있다. 투스텝법은 환원법 혹은 기계적으로 제작한 나노입자를 일반 유체에 혼합시킨 후 분산을 시켜 제조하는 제조법이다. 원스텝법은 투스텝법과는 달리 한번에 나노유체를 제조하는 제조법이다. 일반 유체에서 나노유체를 제조함과 동시에 분산을 시켜서 제조한다. 최근, 유체내에서 나노유체를 제조함과 동시에 분산을 시켜 나노유체를 제조하는 새로운 기술인 유체 플라즈마법이 개발되었다. 하지만, 유체 플라즈마의 일반적인 거동과 해석이 명확하게 규명되지 않은 상태이다. 본 연구에서는 유체 플라즈마의 발생 메카니즘 규명을 위한 방전 시간, 전압, 단극 직류 전력, 극간거리에 따른 유체 플라즈마의 특징을 OES와 오실로스코프를 이용하여 측정하였다. 또한, 제조된 나노유체의 특징을 UV-vis nir spectropgotometer, HR-TEM, zeta-potential, EDS, ICP-OES, KD2 pro and lambda로 측정하였다. 유체 플라즈마를 각 조건에 따라 발생시켰고, 나노유체를 성공적으로 제조하였다. 유체 플라즈마의 주요 발생 원소는 산소와 수소이온으로 측정되었다. 유체 플라즈마의 강도는 전기에너지가 증가함에 따라서 증가함으로 측정되었다. 제조된 나노입자의 크기는 유체 플라즈마의 강도가 증가함에 따라서 감소하였고, 대부분의 나노입자의 형상은 구형으로 제조되었다. 나노유체의 분산안정성 또한 유체 플라즈마의 강도가 증가함에 따라서 증가하였다. 직경이 $18.1{\pm}5.0$ nm인 나노유체의 열전도도는 3%로 측정되었다. 유체 플라즈마에 의한 나노유체의 제조 메카니즘을 다음과 같이 제안한다. 유체내에서 전기에너지 인가에 따른 이온과 전자의 흐름은 유체 플라즈마를 발생시킨다. 기본 유체는 물이므로 유체 플라즈마의 주요 발생 원소는 수소와 산소이며, 인가되는 전기에너지량이 증가함에 따라서 이온과 전자의 흐름이 증가됨으로서 유체 플라즈마의 강도가 증가함으로 추측한다. 유체 플라즈마 발생은 전자의 흐름과 관계되어진다. 따라서, 유체내에 존재하는 전구체에 전자가 제공되어짐에 따라서 금 입자를 환원시켜 입자가 형성된다. 또한, 유체 플라즈마는 나노입자를 음전하로 대전시켜 분산안정성의 확보가 되는 것으로 추측되어진다.
전류를 흘렸을 때 양극과 음극에 따라 움직이는 미세한 나노입자를 이용하여 색, 글자, 그림 등을 표시하는 응용디스플레이 기술이 전기영동디스플레이(electrophoretic display)이다. 최근 전자종이 등 상품화가 진행되면서 전기영동디스플레이에 대한 관심증대와 함께 기술개발이 지속적으로 진행되고 있다. 본 연구에서는 분산중합을 이용하여 $TiO_2$ core 입자에 polystyrene을 shell로 코팅하여 마이크로캡슐형의 전기영동디스플레이에 적합한 입자를 제조하고 성능을 분석하였다. 먼저 분산제의 종류, 모노머의 농도, 개시제의 농도에 따라 제조된 대전복합입자의 크기 및 분포를 보면, 분산제의 종류를 달리 하였을때를 제외하고 대체로 균일하였다. 입경의 변화를 보면, 약 200-300nm의 $TiO_2$가 개질에 의해 400-500nm의 입경을 나타내는 것으로부터 200nm 두께의 shell층을 갖는다는 것을 확인 할 수 있었다. 또한 분산제의 종류에 따라서는 분산제를 사용하지 않는 경우가 오히려 제조된 입자의 분포가 균일함을 알 수 있었고 모노머의 농도에 따른 변화는 볼 수 없었으며 입경분포가 균일한 입자가 제조되었음을 알 수 있었다. 대전복합입자의 TGA 곡선으로부터 $300^{\circ}C$ 부근에서 polystrene shell에 의한 분해를 볼 수 있었고 $600^{\circ}C$ 이후에 잔류된 core의 $TiO_2$ 입자를 확인 할 수 있었다. 이 결과로부터 $TiO_2$ core-polystyrene shell형의 전자 종이용 대전복합입자의 제조를 확인 할 수 있었다. 또한 제조된 대전복합입자의 zeta potential을 보면, (+)전하를 띄며 64.8mV의 비교적 높은 zeta potential을 가지는 것을 확인 할 수 있었다. 그리고 $TiO_2$ 대전복합입자와 같은 방법으로 제조된 흑색 대전복합입자를 혼합하여 cell test를 측정한 결과, cell에 ${\pm}$10V의 저전압을 가했을 때에도 비교적 응답속도가 빠른 입자의 구동현상을 확인 할 수 있었다.
전기영동형 전자종이 디스플레이의 새로운 소재로써 $C_{60}$(fullerene)와 같은 나노 입자를 포함하는 새로운 전기영동 입자를 제조하였다. 본 연구에서는 안정제로 poly(vinyl pyrrolidone)(PVP)를 사용하여 fullerene을 포함하는 styrene emulsion을 안정화 한 후 라디칼 중합을 통해 fullerene이 포함된 polystyrene microemulsion particles을 제조 합으로써 입자의 분산안정성을 높이고 전기영동에 따른 입자의 움직임을 최적화하도록 하였다. 이 실험에서는 fullerene의 양에 따라 제조된 입자의 크기와 입자 분포를 관찰하였다. 입자의 크기와 입자 분포는 주사형 전자현미경 (SEM) 을 이용하여 확인하였다. 또한 fullerene-PS 입자의 구조 분석과 특성평가를 위해서 FT-IR를 측정하였고, 입자의 열적 성질을 위해 TGA를 측정하였다.
본 연구에서는 전자빔 조사를 이용하여 대기 조건에서 실리카 나노입자를 제조하였다. 제조된 실리카 나노입자는 FT-IR을 통해 전구체가 전자빔에 의하여 분해되었음을 확인하였고 또한 XPS를 통해 Si 2P binding energy가 확인되었다. 본 연구에서 제조된 나노입자의 평균 지름은 각각 210 nm와 73 nm로 나타났고, 입자의 평균지름은 전구체 증기의 전자빔 반응기내 체류시간 조절에 따라 제어된다.
본 연구에서는 전자빔 조사를 이용하여 대기조건에서 중공 실리카 나노입자의 새로운 기체상 단일 공정 제조 방법을 제시하였다. 실험에서는 전구체로서 TEOS와 은 나노입자가 사용되었다. EDS 분석 결과 실리카 중공 나노입자의 제조를 확인하였으며, TEM 분석을 통해 제조된 중공나노입자의 평균 지름과 쉘 두께가 각각 56 nm와 10 nm임을 알 수 있었다.
상온/상압의 분위기에서 코로나 분사 합성법을 이용하여 반도체 실리콘 나노 입자를 제조하였으며, 실리콘 입자의 전기적 특성을 관찰하기 위해 p-type 실리콘웨이퍼 위에 실리콘 나노 입자를 증착시켰다. 이때, 제조된 실리콘 나노 입자의 크기는 약 10 nm이었으며 기하표준편차는 1.31로 단분산성을 나타내었다. 이러한 조건에서, 실리콘 나노 입자의 양자 점 효과를 이용한 비휘발성 반도체 메모리를 제조하여 메모리효과를 분석한 결과, flat band voltage의 차이가 약 1.5 Volt 발생함을 확인하였다.
솔젤법을 이용하여 단분산의 실리카 입자를 제조하고 농도변화에 따른 실리카 분산 액의 유변학적 거동을 해석하였다. 단분산 실리카 입자의 제조는 솔젤법을 이용한 액상반으 으로 제조하였고 입자의 안정화를 위하여 입자표면에 실란커플링제를 코팅하여 유기용매에 서 안정성을 갖도록 하였다. 분산액의 농도에 따른 유변학적 거동을 조사하기 위하여 부피 분율( )이 0.05인 희박 분산계로부터 =0.55의 고농도 분산계를 제조하였다. 솔젤법을 통하 여 단분산 실리카 입자를 성공적으로 제조하였으며 실란커플링제인 ${\gamma}$-methacryloxypropyl triethoxysilane로 입자의 표면을 화학적 방법으로 처리하여 유기용매 상에서 알킬기의 작용 에 의한 hard-sphere'특성을 나타내도록 하였으며 동시에 분산안정성을 유지할수 있었다. 입자 분산계는 =0.25이하의 부피농도에서는 분산용매와 같은 뉴톤거동을 보여주었으며 이 이이상의 농도에서는 비뉴톤거동인 전단담화(shear thinning)현상과 high shear limiting viscosity를 나타내었다. 이결과는 Krieger-Dougherty 식을 따름이 확인되었으며 부피분율 =0.50정도까지도 이식이 잘적용됨을 확인하였다. 부피분율 =0.50 이상의 고농도 입자 분산계 는 급격한 점도의 증가와 함께 전단담화와 전단탁화(shear thickening)현상이 모두 관찰되었 다. 특히 전단탁화를 일으키는 특헝전단변형률(cr)이하의 전단변형률에서는 안정되고 빠른 점성반응(viscous response)을 보여주었으나 특성 전단변형률 부근과 이상의 전단변형률 영 역에서는 매우 불안한 거동이 보여짐을 확인하였다. 그러나 이러한 점도 거동은 가역적이며 전단변형률을 증가시킬때와 감소시킬 때의 유변학적 거동이 거의 일치하였다.
유기주형(organic template) 입자를 이용하여 소디움실리케이트(sodium silicate)로부터 중공형 실리카(hollow silica) 입자를 제조하였다. 유기주형 입자로는 스티렌 단량체(styrene monomer)로부터 분산중합(dispersion polymerization)에 의해 제조된 폴리스티렌 라텍스(polystyrene latex, PSL) 입자를 사용하였다. 유기주형 입자 제조 시 중합개시제인 2,2'-azobisisobutyronitrile(AIBN)의 주입량을 조절하여 $1{\sim}3{\mu}m$의 크기를 가진 입자를 제조하였다. 생성된 유기주형 입자 표면에 졸-겔(sol-gel)법에 의해 소디움실리케이트로부터 생성된 실리카($SiO_2$) 나노 입자를 코팅하여 PSL/$SiO_2$ 코어-쉘 형태의 입자를 제조하였다. 유기용매인 테트라하이드로푸란(tetrahydrofuran, THF)을 이용하여 코어-쉘 입자 내부의 유기주형을 제거 하였다. 코어-쉘 입자 제조 시 용매의 종류 및 pH의 변화에 따라 생성되는 중공형 실리카 입자의 형상을 조사하였다. PSL/$SiO_2$ 코어-쉘 입자 제조 시 용매를 에탄올에서 물로 변경했을 때 중공형 실리카 입자가 성공적으로 제조되었으며 낮은 pH 값을 갖는 용매에서 쉘 두께가 균일한 중공형 실리카 입자가 형성되었다. 중공형 실리카 입자의 반사도를 측정한 결과 상용 제품(Insuladd)보다 높은 반사 특성을 보여주었다.
본 웹사이트에 게시된 이메일 주소가 전자우편 수집 프로그램이나
그 밖의 기술적 장치를 이용하여 무단으로 수집되는 것을 거부하며,
이를 위반시 정보통신망법에 의해 형사 처벌됨을 유념하시기 바랍니다.
[게시일 2004년 10월 1일]
이용약관
제 1 장 총칙
제 1 조 (목적)
이 이용약관은 KoreaScience 홈페이지(이하 “당 사이트”)에서 제공하는 인터넷 서비스(이하 '서비스')의 가입조건 및 이용에 관한 제반 사항과 기타 필요한 사항을 구체적으로 규정함을 목적으로 합니다.
제 2 조 (용어의 정의)
① "이용자"라 함은 당 사이트에 접속하여 이 약관에 따라 당 사이트가 제공하는 서비스를 받는 회원 및 비회원을
말합니다.
② "회원"이라 함은 서비스를 이용하기 위하여 당 사이트에 개인정보를 제공하여 아이디(ID)와 비밀번호를 부여
받은 자를 말합니다.
③ "회원 아이디(ID)"라 함은 회원의 식별 및 서비스 이용을 위하여 자신이 선정한 문자 및 숫자의 조합을
말합니다.
④ "비밀번호(패스워드)"라 함은 회원이 자신의 비밀보호를 위하여 선정한 문자 및 숫자의 조합을 말합니다.
제 3 조 (이용약관의 효력 및 변경)
① 이 약관은 당 사이트에 게시하거나 기타의 방법으로 회원에게 공지함으로써 효력이 발생합니다.
② 당 사이트는 이 약관을 개정할 경우에 적용일자 및 개정사유를 명시하여 현행 약관과 함께 당 사이트의
초기화면에 그 적용일자 7일 이전부터 적용일자 전일까지 공지합니다. 다만, 회원에게 불리하게 약관내용을
변경하는 경우에는 최소한 30일 이상의 사전 유예기간을 두고 공지합니다. 이 경우 당 사이트는 개정 전
내용과 개정 후 내용을 명확하게 비교하여 이용자가 알기 쉽도록 표시합니다.
제 4 조(약관 외 준칙)
① 이 약관은 당 사이트가 제공하는 서비스에 관한 이용안내와 함께 적용됩니다.
② 이 약관에 명시되지 아니한 사항은 관계법령의 규정이 적용됩니다.
제 2 장 이용계약의 체결
제 5 조 (이용계약의 성립 등)
① 이용계약은 이용고객이 당 사이트가 정한 약관에 「동의합니다」를 선택하고, 당 사이트가 정한
온라인신청양식을 작성하여 서비스 이용을 신청한 후, 당 사이트가 이를 승낙함으로써 성립합니다.
② 제1항의 승낙은 당 사이트가 제공하는 과학기술정보검색, 맞춤정보, 서지정보 등 다른 서비스의 이용승낙을
포함합니다.
제 6 조 (회원가입)
서비스를 이용하고자 하는 고객은 당 사이트에서 정한 회원가입양식에 개인정보를 기재하여 가입을 하여야 합니다.
제 7 조 (개인정보의 보호 및 사용)
당 사이트는 관계법령이 정하는 바에 따라 회원 등록정보를 포함한 회원의 개인정보를 보호하기 위해 노력합니다. 회원 개인정보의 보호 및 사용에 대해서는 관련법령 및 당 사이트의 개인정보 보호정책이 적용됩니다.
제 8 조 (이용 신청의 승낙과 제한)
① 당 사이트는 제6조의 규정에 의한 이용신청고객에 대하여 서비스 이용을 승낙합니다.
② 당 사이트는 아래사항에 해당하는 경우에 대해서 승낙하지 아니 합니다.
- 이용계약 신청서의 내용을 허위로 기재한 경우
- 기타 규정한 제반사항을 위반하며 신청하는 경우
제 9 조 (회원 ID 부여 및 변경 등)
① 당 사이트는 이용고객에 대하여 약관에 정하는 바에 따라 자신이 선정한 회원 ID를 부여합니다.
② 회원 ID는 원칙적으로 변경이 불가하며 부득이한 사유로 인하여 변경 하고자 하는 경우에는 해당 ID를
해지하고 재가입해야 합니다.
③ 기타 회원 개인정보 관리 및 변경 등에 관한 사항은 서비스별 안내에 정하는 바에 의합니다.
제 3 장 계약 당사자의 의무
제 10 조 (KISTI의 의무)
① 당 사이트는 이용고객이 희망한 서비스 제공 개시일에 특별한 사정이 없는 한 서비스를 이용할 수 있도록
하여야 합니다.
② 당 사이트는 개인정보 보호를 위해 보안시스템을 구축하며 개인정보 보호정책을 공시하고 준수합니다.
③ 당 사이트는 회원으로부터 제기되는 의견이나 불만이 정당하다고 객관적으로 인정될 경우에는 적절한 절차를
거쳐 즉시 처리하여야 합니다. 다만, 즉시 처리가 곤란한 경우는 회원에게 그 사유와 처리일정을 통보하여야
합니다.
제 11 조 (회원의 의무)
① 이용자는 회원가입 신청 또는 회원정보 변경 시 실명으로 모든 사항을 사실에 근거하여 작성하여야 하며,
허위 또는 타인의 정보를 등록할 경우 일체의 권리를 주장할 수 없습니다.
② 당 사이트가 관계법령 및 개인정보 보호정책에 의거하여 그 책임을 지는 경우를 제외하고 회원에게 부여된
ID의 비밀번호 관리소홀, 부정사용에 의하여 발생하는 모든 결과에 대한 책임은 회원에게 있습니다.
③ 회원은 당 사이트 및 제 3자의 지적 재산권을 침해해서는 안 됩니다.
제 4 장 서비스의 이용
제 12 조 (서비스 이용 시간)
① 서비스 이용은 당 사이트의 업무상 또는 기술상 특별한 지장이 없는 한 연중무휴, 1일 24시간 운영을
원칙으로 합니다. 단, 당 사이트는 시스템 정기점검, 증설 및 교체를 위해 당 사이트가 정한 날이나 시간에
서비스를 일시 중단할 수 있으며, 예정되어 있는 작업으로 인한 서비스 일시중단은 당 사이트 홈페이지를
통해 사전에 공지합니다.
② 당 사이트는 서비스를 특정범위로 분할하여 각 범위별로 이용가능시간을 별도로 지정할 수 있습니다. 다만
이 경우 그 내용을 공지합니다.
제 13 조 (홈페이지 저작권)
① NDSL에서 제공하는 모든 저작물의 저작권은 원저작자에게 있으며, KISTI는 복제/배포/전송권을 확보하고
있습니다.
② NDSL에서 제공하는 콘텐츠를 상업적 및 기타 영리목적으로 복제/배포/전송할 경우 사전에 KISTI의 허락을
받아야 합니다.
③ NDSL에서 제공하는 콘텐츠를 보도, 비평, 교육, 연구 등을 위하여 정당한 범위 안에서 공정한 관행에
합치되게 인용할 수 있습니다.
④ NDSL에서 제공하는 콘텐츠를 무단 복제, 전송, 배포 기타 저작권법에 위반되는 방법으로 이용할 경우
저작권법 제136조에 따라 5년 이하의 징역 또는 5천만 원 이하의 벌금에 처해질 수 있습니다.
제 14 조 (유료서비스)
① 당 사이트 및 협력기관이 정한 유료서비스(원문복사 등)는 별도로 정해진 바에 따르며, 변경사항은 시행 전에
당 사이트 홈페이지를 통하여 회원에게 공지합니다.
② 유료서비스를 이용하려는 회원은 정해진 요금체계에 따라 요금을 납부해야 합니다.
제 5 장 계약 해지 및 이용 제한
제 15 조 (계약 해지)
회원이 이용계약을 해지하고자 하는 때에는 [가입해지] 메뉴를 이용해 직접 해지해야 합니다.
제 16 조 (서비스 이용제한)
① 당 사이트는 회원이 서비스 이용내용에 있어서 본 약관 제 11조 내용을 위반하거나, 다음 각 호에 해당하는
경우 서비스 이용을 제한할 수 있습니다.
- 2년 이상 서비스를 이용한 적이 없는 경우
- 기타 정상적인 서비스 운영에 방해가 될 경우
② 상기 이용제한 규정에 따라 서비스를 이용하는 회원에게 서비스 이용에 대하여 별도 공지 없이 서비스 이용의
일시정지, 이용계약 해지 할 수 있습니다.
제 17 조 (전자우편주소 수집 금지)
회원은 전자우편주소 추출기 등을 이용하여 전자우편주소를 수집 또는 제3자에게 제공할 수 없습니다.
제 6 장 손해배상 및 기타사항
제 18 조 (손해배상)
당 사이트는 무료로 제공되는 서비스와 관련하여 회원에게 어떠한 손해가 발생하더라도 당 사이트가 고의 또는 과실로 인한 손해발생을 제외하고는 이에 대하여 책임을 부담하지 아니합니다.
제 19 조 (관할 법원)
서비스 이용으로 발생한 분쟁에 대해 소송이 제기되는 경우 민사 소송법상의 관할 법원에 제기합니다.
[부 칙]
1. (시행일) 이 약관은 2016년 9월 5일부터 적용되며, 종전 약관은 본 약관으로 대체되며, 개정된 약관의 적용일 이전 가입자도 개정된 약관의 적용을 받습니다.