• Proceedings of the Korean Powder Metallurgy Institute Conference
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• 2002.11a
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• pp.29-29
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• 2002

공구강 등 산업용 재료로 널리 사용되는 카바이드 계 재료는 입자 크기 및 분포에 따라 기계적 성질이 변화하므로, 이를 제어하고 조절하는 기술에 관하여 많은 연구가 진행되어 왔다. 본 연구에서는 TiCN-WC-Co 복합초경계 에서 소결 공정 및 조성변화에 따른 입자 모양을 관찰하고 이에 따른 업자 성장 거동을 고찰하였다. 일반적으로 입자 조대화 양상과 고상 입자의 모양과는 밀접한 관계가 있다. 각진 입자의 경우에 는 계면이 원자적으로 singular 하여 원자의 홉착이 어렵기 때문에 임계값 이상의 성장 구동력을 받 는 몇몇 입자만 성장하는 비정상 입자 성장이 일어날 수 있다. 반면에 계면이 rough한 퉁큰 엽자의 경우에는 원자 홉착에 필요한 구동력이 존재하지 않아 성장 구동력을 받는 모든 입자들이 성장하기 때문에 정상 입자 성장을 하게 된다. 이와 같이 입자 모양에 따른 입자 성장 거동은 전체 미세구조를 결정하게 되며, 이에 따른 물리 화학적 물성을 변화시킨다. 이러한 입자 성장 원리를 적용하 면 복합초경계 (TiCN-WC-Co)에서도 입자성장이 억제되고 치밀한 소결체를 제조할 수 있을 것이다. 본 실험에서는 평균입도가 각각 0.1, 1.33, 2$\mu\textrm{m}$인 TiCN, WC, Co 분말을 사용하여 $((I00_{-x)}TiCN+_xWC)-30Co$ (wt%) 조성에서 TiCN/WC 비를 변화시키면서 업자 모양과 입자성장 거동을 관찰하였다. 청량된 분말은 WC 초경 볼로 밀렁하고, 건조한 후, 100 mesh 체로 조립화 하였다. 이 분말을 100 MPa의 압력으로 냉간정수압성형 하고 $10^{-2}$ torr의 진공분위기의 graphite f furnace에서 carbon black으로 packing 하여 액상형성 온도 이상에서 소결하였다. 소결된 시편은 경면 연마하여 주사전자현미경으로 미세 조직을 관찰하였다. TiCN-30Co 조성 시편은 corner-round 모양의 입자 모양으로 소결 시간 증가에 따라 빠른 입자 성장을 나타내었다 .(7STiCN+2SWC)-30Co 조성 시변의 경우 일반적으로 보고된 바와 같이 core/shell 구조를 나타내었으며, core는 TiC-rich 상이었고, shell은 (Ti,W)(C,N) 복합 탄화물 상이었다. WC 함량이 중가함에 따라 입자의 corner-round 영역이 증가하였으며 (SOTiCN-SOWC)-30Co 조성 근처에서는 거의 둥근 형태의 입자 모양을 나타내었다. 또한 TiCN - 30Co 조성 시편에 비하여 WC가 첨가된 시펀들은 작은 평균입자크기를 나타내었다. 본 연구의 결과는 shell 영역 조성 변화는 계면에너지 이방성과 기지상 내의 펑형 입자 모양을 변화시키고 나아가 입자 성장 속도 에도 영향을 미친다는 것을 보여준다.

• Journal of the Korean Ceramic Society
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• v.38 no.1
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• pp.28-33
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• 2001

WC-6%Co 소결체를 열처리할 때 발생하는, 시편 표면에서의 급격한 입자 성장 거동을 열처리 분위기를 변수로 하여 관찰하였다. 열처리 분위기로 수소와 메탄을 각각 사용하였고, 온도는 1400~145$0^{\circ}C$, 압력은 1~3 Torr, 그리고 시간은 100분까지 변화시켰다. 표면에서의 입자 성장은 수소 분위기보다 메탄 분위기를 사용하는 경우 훨씬 빠르게 일어났다. 그리고 열처리 온도가 증가할수록, 압력이 감소할수록 입자 성장 속도가 증가하였다. 이때 성장한 입자의 크기 분포는 비정규 분포를 보였다. 한편, 입자 성장은 열처리시 증발하는 시편의 Co 무게 감소와 밀접한 관계를 보였다. 이러한 표면에서의 입자 성장 현상을 열처리한 조건과 관련되어 WC-Co 상태도에서 예측할 수 있는, 탈탄-탄화 반응 및 비정상 입자 성장 현상 관점으로 설명하였다.

• Proceedings of the International Microelectronics And Packaging Society Conference
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• 2001.11a
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• pp.185-188
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• 2001

본 연구는 알루미늄 기판 위에 징케이트 처리 시 생성되는 아연 입자들의 성장거동에 관하여 연구하였다. 알루미늄 기판 상에서 아연입자들은 기판 표면의 요철 꼭지점이나 모서리에서 먼저 생성되었고, (0001)면들이 적층되어 성장하였다. 또한 온도를 증가에 따른 성장속도를 증가시켜 징케이트 처리를 실시하였을 때 육방정계을 갖는 아연 입자의 경우 <1100> 결정방향으로 성장이 이루어져 불가사리 형태의 입자형태를 나타내었으며 초음파 교반에 의한 징케이트 처리를 하였을 경우 조밀하고 균일한 아연 막을 형성하였다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2011.02a
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• pp.445-445
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• 2011

본 연구에서는 편극 패턴된 강유전체 단결정 $LiNbO_3$ 기판에 광화학적 반응에 의해 금속(Au, Ag, Cu)나노입자를 표면에 선택적으로 성장하였다. 강유전체는 자발편극성의 특성을 지니고 있기 때문에 선택적으로 전압을 가하여 편극성의 역전에 의해 표면의 편극성을 선택적으로 패터닝이 가능하다. 본 연구에서는 주기적으로 양의 편극 영역과 음의 편극 영역이 패턴된 $LiNbO_3$ 기판을 사용하였다. 표면의 편극성은 압전소자반응현미경법(PFM)을 이용하여 확인하였으며, 극성은 R-V curve로 확인하였다. 금속입자는 금속입자를 포함하는 용액에 기판을 넣고 자외선을 조사하여 성장시켰다. 성장된 금속입자의 표면 분포 및 분석은 AFM을 이용하여 측정하였다. Ag 입자를 성장시킨 결과, (-z)편극 영역보다 (+z)편극영역에서 보다 많은 금속 나노입자들이 환원반응을 일으켜 나노입자를 형성하였으며, 경계영역 (inversion domain boundary)에 가장 많은 나노구조체가 형성되었다. Au 입자의 경우, (+z)편극영역이 (-z)편극영역의 표면보다 더 많은 입자가 형성되었지만 Ag입자처럼 편극영역의 경계에서 많이 증착되는 경향성은 보이지 않았다. Cu 입자의 경우 광화학반응을 거의 일으키지 않았으며, 편극영역에 따른 증착 경향성도 보이지 않았다. 이와 같은 결과를 증착된 금속 나노입자의 편극에 따른 표면분포를 강유전체 표면 극성에 따른 표면 밴드구조와, 각 입자가 지닌 환원전위와 전자친화도에 관련된 모델로 설명할 것이다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2014.02a
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• pp.217.1-217.1
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• 2014

반도체 및 디스플레이 산업은 많은 공정들에서 저온 플라즈마 반응을 이용한다. 특히 소자 제작을 위한 실리콘 박막의 증착은 저온 플라즈마 공정의 주요 공정이다. 하지만 실리콘 박막을 합성하는데 있어서 저온 플라즈마에서 형성되는 실리콘 나노 입자는, 오염입자로써 박막의 특성을 악화시켜 소자생산 수율을 악화시키는 주요 원인이 되고 있다. 따라서 플라즈마에서 입자 형성의 원인이 되는 화학반응 및 입자들의 성장 매커니즘에 대한 연구는, 1980년대 플라즈마 공정에서 입자 합성이 보고된 이래 공정의 최적화를 위해 꾸준히 연구되어왔다. 이러한 매커니즘의 연구들은, 플라즈마 화학반응에 의해 실리콘 입자 핵을 만들어 내는 과정과 입자들이 충돌에 의해 성장해가는 과정으로 나눠진다. 플라즈마 화학 반응 과정은 아레니우스 방정식에 의해 정의된 반응계수를 이용하여 플라즈마 내 전자와 이온, 중성 화학종들이 전자 온도와 전자 밀도, 챔버 온도 등에 의해 결정되는 현상을 모사한다. 또한 이 과정에서 실리콘을 포함하는 화학종들의 반응에 의해 핵이 생성 되가는 양상을 모사한다. 생성된 핵은 충돌에 의해 입자가 성장해 가는 과정의 가장 작은 입자로써 이용된다. 입자들이 성장해가는 과정은 입자들이 서로 충돌하면서 다양한 입경의 입자로 분화되어가는 현상을 모사한다. 이 과정에 의해 다양한 입경분포로 분화된 입자들은 플라즈마 내 전자에 의해 하전되며, 이러한 하전 양상은 입경에 따라 다른 분포를 보인다. 본 연구에서는 입자의 하전 분포를 고려하여, 입자들의 성장의 주요 원인인 입자간의 충돌을 대표하는 충돌주파수를 수정하는 방식을 채택하여 보다 정밀한 입자 성장 양상을 모델링하였다. Inductively coupled plasma (ICP) 타입의 저온 플라즈마 반응기에서 합성된 입자들을 Particle Beam Mass Spectrometer (PBMS)와 Scanning Electron Microscope (SEM)를 이용하여 입경분포를 측정한 데이터와 모델링에 의해 계산된 결과를 비교하여 본 모델의 유효성을 검증하였다. 검증을 위해 100~300 mtorr의 챔버 압력 조건과 100~350 W의 입력 전력 조건들을 달리하며 측정한 결과와 계산한 데이터를 조건별로 비교하였다.

• Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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• v.29 no.6
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• pp.251-256
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• 2019

In the process of ZnO ceramic sintering at a temperature of 1385℃, higher than the normal sintering temperature, some grains were growth up to mm scale. When sintered at 1400℃ for 8 hours, the size of the grains that are not involved in the abnormal growth is as large as 30~40 ㎛, but the size of the abnormal grown grain reaches 1,000 ㎛, which is more than 10,000 times bigger in volume than the normal one within 8 hr growth. As a cause of rapid and abnormal grain growth, primary particle size distribution, compaction density variation within sample and doping of impurities could be considered. The primary particle size distribution could be considered main reason for abnormal grain growth but no solid evidence was obtained. Through the observation of the microstructure, it is presumed that the giant grains grow absorbing the neighbor grains through a grain rotation process.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2000.02a
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• pp.192-192
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• 2000

플라즈마 내부에서 성장하는 티끌입자는 미세회로의 제조 시 수율저하와 제품의 신뢰도를 떨어뜨리는 원인이 된다. 이 티끌입자는 일반적으로 0.1$mu extrm{m}$ 정도의 크기를 가지고 있으며 공정 중 웨이퍼 모서리주변에 머무르다가 떨어져 웨이퍼를 오염시킨다. 본 연구에서는 아세톤을 사용하여 플라즈마를 발생시키고, 티끌입자의 씨앗으로 알루미나 분말을 개스에 실어 플라즈마 내로 주입하여 입자의 성장을 관찰하였다. 플라즈마의 아래쪽에 유리기판을 두고 일정시간 동안의 반응이후 기판표면을 조사한 결과 약 1$\mu\textrm{m}$정도까지 성장한 티끌입자를 관찰할 수 있었으며, 특히 Sheath 포텐셜이 큰 유리기판의 모서리 부분이 심하게 오염된 것을 볼 수 있었다. 티끌입자는 일반적으로 음으로 대전되어 있으므로, 이 티끌입자에 의한 유리기판의 오염을 제어하기 위한 아이디어로 기판 위 5cm되는 위치에 그리드를 설치한 다음 음전압을 인가하였다. 바이어스 전압이 -200V의 경우, 인가한 음전압은 오염을 촉진시켰으나 -100V를 인가한 경우에는 오염이 감소하는 것을 관찰하였다.

• Journal of the Korean Ceramic Society
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• v.37 no.11
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• pp.1033-1038
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• 2000

알루미나의 소결시 외부압력이 알루미나의 입자성장에 미치는 영향을 sinter-HIP을 통해 고찰하였다. 알루미나 입자는 HIP 초기에 일정하게 빠른 속도로 성장하였으나 HIP 처리시간이 30분을 경과한 이후에는 완만한 속도로 성장하였다. 상압소결된 알루미나를 HIP 처리시 입자성장 속도지수는 상압소결시와 동일한 n=3을 나타내었으나 알루미나의 입자성장속도는 HIP 처리시의 외부 압력으로 인해 감소하였다. Sinter-HIP 소결시 순수 알루미나와 M햬가 첨가된 알루미나의 경우 계산된 속도상수 k는 대략적으로 각각 9.2×10/sup -20/ ㎥/s, 2.6×10/sup -21/ ㎥/s 이었다.

• Proceedings of the Korean Powder Metallurgy Institute Conference
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• 2001.11a
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• pp.36-36
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• 2001

$BaTiO_3$는 현재 전기 전자 부속 산업엣 필수적인 재료로서, multilayer capacitor,positive temperature coefficient(PTC) resistor, grain-boundary battier layer capacitor(GBBLC)등에 쓰이고 있다. $BaTiO_3$의 전기적 특성을 최대화하기 위해서는 미세구조가 최적화 되어야만 하는데 일반적으로 수 마이트로 이내의 작고 균일한 크기의 입자크기가 바람직하다. 그러나 $BaTiO_3$계에서 화학양론의 조성이 정확하게 일치하지 않거나 $La^{3+}$나 $Nb^{5+}$같은 첨가제가 들어가지 않으면 비정상 입자 성장은 자발적으로 일어난다. 그러나 첨가제는 $BaTiO_3$의 강자성 특성에 영향을 주게 되므로 첨가제 없이 비정상 입자 성장을 억제할 수 있는 것이 바람직한 방법이며, 이 것이 본 실험의 목표이다. 본 실험에서는 0.4-mol%-$TiO_2$가 첨가된 $BaTiO_3$ 분말을 디스크 형태로 성형하여 $H_2$ 분위기, 1250에서 5시간동안 열처리한 후, 공기 중, 1300도에서 48시간까지 소결한 후 미세조직을 관찰하였다. 소결 전에 $H_2$ 분위기에서 열처리를 함으로서 초기 입자 크기는 증가하게 되고 이로 인한 계의 성장 구동력 감소로 비정상 입자 성장이 억제되었으며 균일하고 미세한 입자 크기를 가지는$BaTiO_3$ 소결체를 얻을 수 있었다. 또한 비정상이 억제되지 않은 $BaTiO_3$의 유전 특성보다 우수한 유전 특성을 나타내었다. 본 실험을 통해서 첨가제를 사용하지 않고 우수한 유전 특성을 가지는 미세한 균일한 입자의 $BaTiO_3$를 제조하는 새로운 기술을 개발하였다.

• Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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• v.11 no.3
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• pp.127-131
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• 2001

The effect of grain shape on the grain growth behavior of oxide system was investigated as afunction of liquid content during liquid phase sintering. As a model system, the solid grains of $Al_{2}O_{3}$ and MgO were selected during liquid phase sintering, i.e. faceted shape of $Al_{2}O_{3}$ in $CaAl_{2}Si_{2}O_{8}$ liquid phase and spherical shape of MgO in $CaMgSiO_{4}$ liquid phase. The average grain size of MgO with spherical shape was decreased with increasing the liquid phase content, whereas that of $Al_{2}O_{3}$ with faceted shape was independent of liquid phase content. In the case of $Al_{2}O_{3}$ grains with faceted shape, which interfaces are expected to be atomically flat, are likely to grow by the interfacial reaction controled process. Whereas, in the case of MgO grains with spherical shape, which interface are expected to be atomically rough, are likely to grow by the diffusion controlled process.