플라즈마 내에서 발생하는 입자는 플라즈마 내 전기적 및 화학적 특성으로 인해 응집이 적고 균일한 특성을 가진다. 이에 따라 도포성이 좋으며 낮은 응력을 가지는 박막의 형성이 가능하다. 이러한 특성을 가지는 나노입자는 메모리, 고효율 박막형 태양전지 등에 이용될 수 있다. 특히, PECVD (Plasma enhanced chemical vapor deposition) 공정 중 플라즈마가 켜져있는 동안 수소 가스를 펄스형태로 추가 주입하는 방법은 실리콘 이온 사이의 결합을 통한 표면 성장을 일부 방해하여 이를 통해 최종적으로 생성되는 실리콘 입자의 크기제어를 가능하게 한다. 이러한 과정으로 PECVD내에서 생성된 입자의 입경 분포는 기존의 경우 공정 중 포집을 한 후 전자현미경을 이용하였지만 실시간 측정이 불가능한 한계가 있었고, 레이저를 이용한 실시간 측정은 그 측정범위의 한계로 인해 적용에 어려움이 있었다. 이에 따라 본 연구에서는 저압에서 실시간으로 나노입자 크기분포 측정이 가능한 PBMS (particle beam mass spectrometer)를 이용하여 PECVD 내에서 수소가스 펄스를 이용하여 발생되는 실리콘 입자를 공정 변수별로 측정하여 각 변수에 따른 입자 생성 경향을 분석하였다. 실리콘 나노 입자의 측정은 PBMS 장비의 전단 부분을 PECVD 장치 내부에 연결하여 진행하였다. 수소 가스 펄스를 이용한 실리콘 입자 생성의 주요 변수는 RF pulse, $H_2$ pulse, 가스 유량 (Ar, $SiH_4$, $H_2$), Plasma power, 공정 압력 등이 있다. 이와 같이 주어진 변수들의 제어를 통해 생성된 나노입자의 입경분포를 PBMS에서 실시간으로 측정하고, 동일한 조건에서 포집한 입자를 TEM 분석 결과와 비교하였다. 측정 결과 각각의 변수에 대하여 생성되는 입자의 크기분포 경향을 얻을 수 있었으며, 이는 추후 생성 입자의 응용 분야에 적합한 크기 분포 특성을 가지는 실리콘 입자를 제조하기 위한 조건을 정립하는데 중요한 역할을 할 것을 기대할 수 있다.
대기오염물질 중 입자상물질(particulate matter, PM)의 크기분포 측정은 주로 다단임팩터(cascade impactor)에 의해 이루어지고 있다. 임팩터 각 단에 포집된 입자의 무게를 측정하여 입자상물질의 크기 분포로 환산하는 다단임팩터는 입자의 샘플링에 많은 시간이 소모되며 필터의 전처리 및 무게측정과정이 번거롭고, 시간에 따른 농도분포의 추이를 파악할 수 없는 단점이 있다. (중략)
The time to measure the size distribution using Condensation Nuclei Counter(CNC) and Differential Mobility Analyzer(DMA) can be shortened by classifying particles ramping the DMA voltage exponentially and continuously. In measurement, particles sampled at different time are mixed together going through sampling tube and CNC. Because the size distribution is inversed by using detector responses to sampling time intervals in this accelerated method, the mixing effects give inversion errors to the size distribution. The mixing effects can be considered by appling the transfer function with mixing effects to the data inversion. The inversion considering this effects gives birth to the size distribution shifted to the opposite direction of the size scanning.
인자로 중대사고시 생성되는 흡습성(hygroscopic) 에어로졸의 거동을 해석적인 방법을 이용하여 분석하였다. 분석한 내용는 상대습도가 불포화, 포화, 과포화 조건에서 CsOH 에어로졸의 수증기 응축률, 입자성장에 따른 크기분포의 변화. 중력침전에 의한 전체 에어로졸량의 변화이다. 용질효과를 고려한 흡습성 에어로졸 모델을 사용한 경우 상대습도가 불포화 조건에서도 에어로졸 입자에 수증기 응축이 발생하며 입자의 크기가 평형반경에 달할 때까지 지속됨을 발견하였다. 이러한 입자 성장은 매우 빠른 입자크기분포 변화를 초래하여 중력침전에의한 급속한 에어로졸 감소를 초래하는 것으로 예측되었다. 따라서 현재 사용되고 있는 MELCOR 및 CONTAIN 코드는 흡습성 에어로졸에 대해서 용질효과를 고려한 모델을 사용하여야 할 것이다.
열필라멘트 화학증착공정(Hot Wire Chemical Vapor Deposition)에서 기상 에서 생성되는 하전된 실리콘 나노입자와 저온결정성 실리콘박막 증착의 연관성을 압력의 변화에 따른 상호비교를 통해 조사하였다. 필라멘트 온도는 $1800^{\circ}C$로 고정시키고 0.3~2 torr의 범위에서 공정 압력을 변화시키면서 증착하였다. 압력이 증가함에 따라 증착된 실리콘 박막의 결정화도는 증가하였으며, 증착속도는 감소하였다. 반응기 압력에 따른 기상에서 생성되는 나노입자의 크기분포의 변화를 조사하기 위하여 탄소막이 코팅된 투과전자현미경(Transmission Electron Microscopy) 그리드 위에 실리콘 나노입자를 포획하고 관찰하였다. 포획된 실리콘 나노입자의 크기분포와 개수농도는 압력이 증가함에 따라 감소하였다. 투과전자현미경을 이용하여 분석한 결과, 나노입자는 결정성 구조를 보였다. 압력이 증가함에 따라 나노입자의 크기가 감소하고 개수농도가 감소하는 것은 증착속도의 감소와 관련됨을 알 수 있다. 한편, 공정압력 증가에 따른 나노입자의 크기분포 및 개수농도 감소와 증착속도의 감소는 일반적으로 알려진 기상에서 석출하는 고상의 평형석출량(equilibrium amount of precipitation)이 압력의 증가함에 따라 증가한다는 사실과 일치하지 않는다. 이러한 압력경향성은 Si-H 시스템이 0.3~2 torr의 압력 영역에서 retrograde solubility를 갖는 것을 의미한다. 나노입자의 하전여부, 크기분포 및 개수농도를 측정하기 위하여 입자빔질량분석장비(Particle Beam Mass Spectroscopy)를 이용하였다. 그 결과, 실리콘 나노입자는 양 또는 음의 극성을 가진 하전된 상태임을 확인하였고, 투과전자현미경(TEM) grid에 포획한 실리콘 나노입자의 크기와 경향성이 일치하였다. 이는 나노입자가 저온의 기판에서 핵생성되어 성장하여 생성된 것이 아니라 열필라멘트 주위의 고온영역에서 생성된 것을 의미한다.
오염된 지역의 연안 퇴적물은 PCB 등 소수성 오염 물질을 흡착하고 있으며, 준설과 같은 환경 정화사업을 할 때, 재부유되어 오염되지 않은 인근 수역으로 이동될 수 있다. 이러한 환경 영향의 평가를 위해 저자는 앞서 침강, 연직확산, 응집에 의해 입자크기 분포가 변화하는 것을 모사할 수 있는 수학적 모델을 개발 제시한 바 있다. 본 연구에서는 이 모델을 이용하여, 연안환경을 실험적으로 재현한 높이 2 m의 settling column으로부터 측정된 입자크기분포 자료를 이용하여 시뮬레이션하며 분석한 결과를 제시하였다. 분석결과, 모델은 퇴적물 입자가 column 내에서 연직이동을 하며 입자 분포가 시간적으로 또 수심별로 변화하는 것을 상당히 잘 예측하는 것으로 나타났으며 재부유된 퇴적물 입자는 연직이동과 함께 응집이 되고 있는 것으로 분석되었다. 따라서 본 연구는 크기가 다양한 오염된 퇴적물이 응집에 의해 입자크기분포가 변화하며 연직 이동되는 매우 복잡한 현상에 대해 유효하게 컴퓨터 모사할 수 있음을 보였다.
본 논문에서는 음향 불안정 해석 기법을 이용하여 알루미늄 입자가 내포된 고체로켓 모터의 연소 불안정 현상을 예측하였다. 특히, 알루미늄 입자들의 로그정규분포 대비 단일 크기의 입자 분포가 연소 불안정 감쇠에 미치는 영향을 비교하여 각각의 민감도를 분석하였으며 고체로켓 모터의 길이 스케일 변화에 따른 음향 감쇠 효과를 단일 입자 크기를 가정한 경우와 비교하였다. 입자에 의한 감쇠는 불안정 모드 주파수 대역이 상대적으로 고주파인 작은 스케일 모터에서 효과적이었으며, 실제 포집장치를 통해 도출된 입자 크기 분포도를 고려한 연소 불안정 예측이 단일 입자 크기로 가정한 예측 결과보다 큰 불안정 감쇠를 보였다.
대기 중 에어로졸 입자의 크기 분포를 측정하는 기기 중 광학적 입자 계수기(Optical Particle Counter)는 0.3$\mu\textrm{m}$에서 25$\mu\textrm{m}$ 사이의 입자의 크기를 개개의 입자에 대한 산란광의 강도를 측정하여 그 강도와 미리 정해진 강도와의 관계에 의해 입자의 크기를 추정한다(Chun et al., 2001). 본 연구에서는 2001년 4월 제주 고산에서 실시된 ACE-Asia(Asian Pacific Regional Aerosol Characterization Experiment) 집중 관측 기간 중 광학적 입자 계수기(Optical Particle Counter; HIAC/ROYCO 5230)를 이용하여 측정한 이 기간 중 에어로졸 입자의 크기 분포의 특성을 황사시와 비황사시, 그리고 강수시와 비강수시로 나누고 그 특징을 비교하여 보았다. (중략)
반응조건에 따른 실록산으로 코팅된 마그네타이트 나노입자의 크기 및 분포를 동적광산란을 이용하여 조사하였다. FT-IR로부터 마그네타이트의 표면에 히드록시기가 존재함을 확인하였고 이 히드록시기는 코팅된 실록산의 실란올과 수소결합을 이루고 있음이 확인되었다. 제조된 나노입자의 크기는 반응온도가 증가함에 따라 입자크기는 증가하였고 단량체 함량과 교반 속도의 증가에 따라서는 감소하였다. 입자 크기 분포는 반응조건에 따라서 약간의 변화는 있지만 전체적으로 14∼41nm 크기의 범위를 나타냈다. 제조된 마그네타이트의 자성특성은 vibrating sample magnetometer를 이용하여 초상자성임이 확인되었고 실록산으로 코팅된 나노입자 역시 초상자성을 나타냄을 확인하였다. 반응조건에 따라서는 반응온도가 증가할수록 포화자화강도는 증가하였고 단량체 함량과 교반 속도가 증가함에 따라서 포화자화강도가 감소하는 것을 나타내었다.
플라즈마 반응기 내에서 입자 전하 분포가 Gaussian형태로 표현될 때 전하 분포를 가지는 입자들의 충돌에 의한 입자 성장을 discrete-sectional 모델을 사용하여 이론적으로 고찰하였다. 플라즈마 반응기 내에서 입자 성장을 분석하기 위해 monomer크기, monomer생성 속도 등의 공정 변수들을 변화시켰다. 입자 크기가 40 m이상인 큰 입자들은 플라즈마 반응기내에서 대부분이 음으로 존재하였으며 40 m이하인 작은 입자들은 음성, 중성 혹은 양으로 존재하였다 입자 충돌에 의해 입자 크기가 증가함에 따라 입자 표면적의 증가와 더불어 입자가 가지는 평균 음전하수도 증가하였다. 입자 충돌에 의해 큰 입자들이 생성됨에 따라 입자크기분포는 2개의 모드로 양분화 됐다. 본 연구의 이론 결과와 Shiratani 등 [3]의 실험결과가 비교적 잘 맞았으며 본 연구에서 사용한 모델식은 플라즈마 반응기 내에서 수 나노 크기의 입자 성장 연구에도 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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