침전법에 의해서 pH가 7, 9, 10, 11인 조건에서 생성된 알루미늄 수산화물을 출발물질로 하여 열처리에 따른 알루미나 분말의 특성을 연구하였다. $600^{\circ}C$에서 2시간 동안 열처리하였을 때 비정질 알루미늄 수산화물의 결정수가 탈수된 후에 생성된 최초의 상은 비정질 알루미나의 비표면적은 감소하였다. 비정질 알루미늄 수산화물을 제외한 나머지 알루미늄 수산화물로부터 결정수의 탈수는 비표면적을 증가시켰으며 AlOOH 형태의 수산화물의 존재비가 클수록 전이 알루미나 존재영역까지는 비표면적이 더 크게 나타났다. $\alpha-Al_2O_3$로의 전이속도는 동일온도에서 pH=7 > pH=10 > pH=9 > pH=11의 순서로 일어났으며, 생성된 $\alpha-Al_2O_3$ 분말의 morphology는 알루미늄 수산화물의 외형을 남긴 형골입자(skeleton particle였다. 또한, 열처리 온도의 증가와 $\alpha-Al_2O_3$로의 전이가 일어남에 따라 비표면적의 감소와 더불어 입자성장이 일어나다.
침전법 및 솔젤법에 의하여 10- l5 nm 및 500 nm 크기의 구형 TiO$_2$ 분말을 제조하고 수열합성법으로 50-70 nm 및 120-250 nm 크기의 침상 hydroxyapatite(이하 HA라 표기) 입자를 각각 제조한 다음, 두 분말의 조성비를 달리한 세 종류(HA/TiO$_2$비; 75/25, 50/50, 25/75wt%)의 HA/TiO$_2$ 복합분말을 planetary 볼밀로 혼합하여 각각 제조하였다. 복합분말을 탄소몰드에 넣고 hot-press를 사용하여 가압소결로 치밀체를 제조하였는데, 가압도중 대부분의 HA가 tricalcium phosphate(이하 TCP라 표기)로 분해되면서 $\beta$-TCP/TiO$_2$ 복합체가 제조되었다. 제조된 복합체의 미세구조와 소결밀도는 복합분말의 형태와 조성에 따라 변화하였는데, 입자가 균질하게 분산되어 있는 미세구조를 갖는 복합분말을 소결한 경우, 치밀한 소결체를 얻을 수 있었으며, 소결온도가 증가할수록 균질한 미세구조를 나타내었다. 또한 복합분말 내 HA 함량이 증가하면서 소결체의 입자크기가 증가한 반면, 소결밀도가 감소하고, 미세구조는 불균질하였다. 반대로 HA분말에 비하여 TiO$_2$분말의 함량이 큰 시편은 전체적으로 작은 입자크기와 균질한 미세구조를 나타냈으며, 소결밀도 또한 증가하였다.
연표법은 대나무통과 아교수를 이용해 안료를 제조하는 방법이다. 연표법에 따른 안료의 제조과정을 과학적으로 규명하기 위해 1%, 5%, 10%의 아교수를 적용하여 안료를 제조하고, 아교수의 농도에 따른 안료제조 특성을 분석하였다. 안료제조 과정은 크게 정치단계와 건조단계로 나눌 수 있는데, 정치단계에서 비교적 큰 입자들의 침전이 이루어지고, 건조단계에서는 작은 입자들의 침전이 이루어진다. 건조단계에서 형성되는 층위의 경우 아교수의 농도에 상관없이 거의 유사한 형태를 보이지만, 정치단계에서 형성되는 안료 층위의 경우는 아교수의 농도가 낮은 경우에는 입자들이 혼재되고 층위형성이 어려운 반면 아교수 농도가 높아질수록 안료의 입도별 층위형성이 뚜렷하게 나타났다. 이와 같은 결과를 통해 아교수의 농도에 따른 점성도의 차이가 안료 입자의 침강속도에 영향을 미치며, 이로 인해 안료 층위의 형성 및 안료 제조에도 영향을 미친다는 것을 확인하였다. 결과적으로 고농도인 10% 아교수를 적용하여 입자의 침강속도를 감소시키는 것이 안료 층위의 형성 및 안료제조에 보다 적합한 것으로 판단된다.
Poly(butyl methacrylate-co-polyethyleneglycol methacrylate)(Poly(BMA-co-PEGMA)) microsphere은 침전중합법으로 에탄올 용액에서 제조하였으며 마이크로스페어의 입자 크기는 모노머인 BMA와 PEGMA의 농도조건에 따라 140-210nm까지 조절 할 수 있었다. PEGMA의 농도가 증가할 수록 마이크로스페어의 크기가 작아지는 반면 BMA의 농도가 증가하면 마이크로스페어의 입자크기가 증가하였다.
핵융합로 증식재용 r-LiAlO$_2$, Li$_2$ZrO$_3$, Li$_2$TiO$_3$ 분말을 자발착화 연소반응법으로 합성하였다. LiAlO$_2$와 달리 Li$_2$ZrO$_3$ 와 Li$_2$TiO$_3$는 가열하는 동안 침전물이 생겼지만 카르복실산기만을 지닌 구연산과 아민기만을 지닌 우레아를 화학정량의 조성으로 혼합한 연료로 쉽게 분말을 합성할 수 있었다. LiAlO$_2$나 Li$_2$TiO$_3$분말은 별도의 하소 공정이필요없이 원하는 결정상이 형성되었으며, Li$_2$ZrO$_3$분말은 Li이 과량인 상이 형성되므로 110$0^{\circ}C$에서 하소하여 원하는 상을 얻었다. 합성된 Li계 산화물 분말은 비표면적 10~17 $m^2$/g으로 약 150 nm정도의 입자크기를 갖는 미세한 입자이었다.
수계에 분포하는 장바이러스를 검출하기 위해 민감도가 높고 검출시간이 빠른 PCR법을 이용하였다. 바이러스입자를 보다 순수하게 농축하기 위해 몇 가지 바이러스농축법을 비교조사하고 그것의 변형을 통하여 개선된 방법을 확립하였다. 비교한 농축방법중 흡탈착/Polyethyleneglycol(PEG) 침전법과 플록화/촉속원심분리법을 통해 10 PFU $ml^{-1}$ 까지 검출이 가능하여 다른 방법에 비해 효과적임이 판명되어Te. Sephadex resin을 이용한 부가적인 시료정제 과정을 통해 시료의 순도를 높일 수 있어검출한계를 10배정도 낮추었다. 서정된 검출법을 통해 한강수계에서 장바이러스의 분포를 조사한 결과 조사한 시료중 한강의 지천에서는 75%, 본류에서는 20%의 시료에서 바이러스가 검출되었다. 본 조사결과 흡탈착/PEG 침전법-PCR 검출기법이 수계의 바이러스 오염도를 간편하고 신속하게 검출하는데 매우 유용하였으며 국내 수계에도 바이러스 오염이 광범위함을 확인하였다.
소석회$(Ca(OH)_2)$사 탄산칼슘$(CaCO_3)$을 응집제로 이용한 화학적 응집/침전법으로 지하수로부터 중금속을 제거하는 실내실험을 실시하였다. 비소(As), 카드뮴(Cd), 망간(Mn), 납(Pb), 아연(Zn)으로 오염시킨 인공오염수로부터 중금속을 제거하는 배치 실험 결과, 소석회를 이용한 경우, As과 Mn의 제거 효율은 $0.3\;wt.\%$소석회 첨가만으로 $90\%$ 이상을 나타내었으며, Cd와 Zn의 경우 $0.5\;wt.\%$ 첨가 시 약 $75-85\%$온의 제거 효율을 나타내었다. 탄산칼슘을 첨가한 경우 소석회 첨가에서 제거율이 비교적 낮았던 Pb의 제거율이 매우 높게 나타나 $0.1\;wt.\%$의 첨가만으로 거의 $100\%$를 제거할 수 있었으며, Cd의 제거율도 소석회보다 높게 나타나 $1.0\;wt.\%$ 첨가시 $93\%$이상의 제거율을 나타내었다. 그러나 As, U, Zn의 제거율은 약 30- $50\%$정도로 낮게 나타났다. 대형 칼럼 반응조를 이용한 중금속 제거 실험에서는, 응집제를 오염지하수에 첨가한 후 응집제의 확산 유도와 응집제와 응집할 입자간의 접촉을 위해 급속 교반하였으며, 교반으로 인해 성장된 플럭(floc)의 침전을 유도하여 상등액과 침전입자를 분리함으로써 오염지하수로부터 중금속을 제거하였다. 소석회를 첨가한 칼럼실험의 경우, 앞서의 배치실험 결과와 같이 As는 $1wt.\%$의 소석회 첨가에 의해서 침전 30분 이후에 $99\%$이상의 제거 효율을 나타내었다. Cd, Mn, Zn도 $80-85\%$의 제거효과를 나타내어 높은 제거 효율을 나타내었으나, Pb의 제거 효율은 배치 실험의 결과와 같이 낮아 약 $40\%$내외를 유지하였다. 소석회 침전 슬러지를 재활용하여 중금속 제거 실험을 반복 실시한 결과도 As, Mn, Cd에 대해서는 침전 슬러지 재활용 2회까지 평균 $90\%$이상의 높은 제거율을 나타내었으며, Zn에 대해서는 $70\%$내외의 제거율을 나타내었다. 탄산칼슘을 이용한 칼럼실험에서는 Cd와 Pb의 경우 제거 효율이 높아, 침전 후 30분 이내 에 $95\%$이상이 제거되었다. Zn은 $57\%$의 제거율을 나타내었으며, As와 Mn은 제거율이 낮아 약 $40\%$정도가 제거되었다. Fe와 Mn의 농도가 매우 높은 울산지역의 실제 매립장의 오염지하수를 대상으로 $1wt.\%$의 소석회를 이용한 칼럼실험 결과, 두 원소 모두 $96\%$이상의 제거율을 나타내어 소석회를 이용한 응집/침전법의 중금속 오염지하수 정화 효율이 매우 뛰어난 것으로 나타났다
고지로부터 유입된 플렉소 잉크는 수성잉크의 고유 특성으로 인해 세척 공정을 통해서만 제거된다. 이는 다량의 용수 사용을 유도함으로서 에너지 소비 및 환경오염 요소를 증대시키는 주요 원인으로 작용하고 있다. 최근에는 이들을 효과적으로 제거하기 위한 많은 연구가 수행되고 있다. 특히 기존의 이물질 제거 방법 중에서 부유부상법을 이용한 제어 방안이 주목 받고 있으며 이는 잉크 제조 시 건조 잉크 입자의 소수성을 부여하는 방법 또는 탈묵 pH 조건에서 잉크 자체의 soluble한 요소를 최소화함으로서 잉크입자의 미분화를 최소화 하는 방안, 그리고 이와 더불어 부유부상 공정에서 효과적인 기포 부착을 유도하는 방안 강구 등 효과적인 제거를 위한 연구가 다각도로 수행 되고 있다. 이러한 연구 과정 중에 직면하고 있는 가장 큰 문제점은 플렉소 잉크가 쉽게 미분화 된다는 것이다. 특히 나노 크기로 미분화된 잉크는 세척 이외에는 제거 방법이 거의 없고 폐쇄화된 초지 공정에서 지속적인 농축을 유발하여 심각한 계 내 오염을 야기할 뿐만 아니라 기존의 수질제어 시스템에서도 효과적으로 제거되기 어렵기 때문에 수질오염을 유발하는 주요 물질로 작용하고 있다. 또 일부 잉크 입자들은 중금속을 함유하고 있어 제품에 포함될 경우 잠재적 유독물질로 작용할 수 있으며, 만일 이들을 포함한 공정수가 방류될 경우 심각한 수질오염을 유발할 수 있다. 이에 대한 심각성이 최근 중요하게 대두됨에 따라 본 연구에서는 미분화된 플렉소 잉크 입자의 제어를 위한 기초 연구로서 미분화된 잉크를 비중이 높고 상대적으로 큰 입자를 가지는 filler에 흡착시켜 제어하는 방안을 모색하였고 이는 추후 Filler에 흡착된 잉크 입자를 이용하여 침전을 통한 제거 또는 부유부상이 가능한 입자 크기로 형성시켜 제거하는 방안을 제시하기 위한 기초 연구로서 수행되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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