계면활성제를 첨가한 음향화학적 침전법으로 두 가지 크기의 아연페라이트 나노입자를 합성하였다. 열분석장치(TGA/DSC)를 이용하여 열적 특성 및 결정화 온도를 조사하였고, 결정구조 확인을 위하여 X선 회절실험을 실시하였다. 제조된 입자는 $240^{\circ}C$ 부근에서 결정생성이 시작되었으며, 결정구조는 전형적인 스피넬 구조를 나타내었다. Scherrer식에 의해 측정된 입자의 크기는 11.2nm와 13.4nm이었다. SQUID를 통하여 자기적 성질을 분석한 결과, 작은 크기의 입자에 대한 방해온도 $T_B$(Blocking temperature)가 큰 입자의 경우보다 더 높게 나타났다.
해수 중에서 클로로필을 포함하는 식물성 플랑크톤 미생물 입자와 그 외 모든 부유입자의 단위 질량 당 광 흡수계수의 크기, 즉 "비흡광계수"는 ocean color 원격탐사 기술개발에서 가장 중요한 요소 중의 하나이다. 분석방법으로는 spectrophotpmeter을 사용한 "젖은 필터법"과 "Kishino법"을 사용하였다. 황해에서는 직접 광학적 관측으로, 지중해에서는 과거의 databank를 활용하여 클로로필(ph)과 부유침전물(ss)의 "비흡광수계수"($a^{*}_{ph}$ 및 $a^{*}_{ss}$)가 분석되었다. 그리고 필터법에서 측정 중 baseline의 변동에 의하여 발생하기 쉬운 측정오차를 제거하기 위한 새로운 분석방법을 제안하였다. 이것은 흡광 스펙트럼의 기울기를 이용한 것으로, 필터 technique 와 Kishno method에서 간혹 발생하는 baseline의 변경을 완전하게 복구할 수 있게 되었다. 식물성 플랑크톤의 광흡수 파장인 440nm에서 분석한 결과, 비흡광계수는 지중해의 빈 영양해에서 큰 값이 얻어졌으며, 서해 및 남해의 부 영양해에서는 아주 낮은 값이 관측되었다. 즉, 관측 값의 범위는 약 0.01 - 0.12 $m^2$/mg 이며, 해수의 영양 등급이 낮을수록 그 값은 증가하는 r서으로 밝혀졌다. 클로로필 농도와 440nm의 비흡광수계수 관계를 희귀 분석한 결과 이들 관계는 지수 함수적으로 표현되며 ($a^{*}_{ph}=0.039 ^{-0.369}$), Bricaud(1995)의 연구결과와 거의 일치되는 것으로 나타났다. 반면에 부유침전물의 비흡광계수는 클로로필 입자와는 다르게 그 자신의 농도와는 별다른 관계를 나타내지 않았다. 그러나 서해 연안해수의 부유침전물의 흡광 스펙트럼의 특징은 Ahn(1990)이 측정한 유상 토양입자의 흡광 스펙트럼과 아주 유사한 거승로 나타났으며 그 값의 범위는 0.005 - 0.08$m^2$/g였다. 그리고 클로로필 입자 보다 훨씬 다양한 침전 부유입자의 광특성은 유기입자와 광물질의 혼합비에 의한 것으로 사료되며 그 외 해수 중에서 생물입자 size 분포 보다 더 광범위한 분포와 다양한 환경(입자의 비중, 해상의 바람, 저질상태, 수심 등)에 의한 것으로 추정되었다.
함침법과 침적침전법으로 Cu-Mn 산화물 촉매를 제조하여 톨루엔 촉매 분해 반응을 조사하였다. 구리와 망간이 혼합됨으로 촉매활성을 증진 시킬 수 있음을 확인할 수 있었다. 또한 같은 화학적 조성으로 제조된 함침법보다 침적침전법에 의해 제조된 Cu-Mn 산화물 촉매에서 톨루엔 분해 반응 활성이 더 높았다. 침적침전법에 의해 제조된 촉매는 10일간의 장기 분석과 수분 첨가에 의한 톨루엔 분해 효율에 변화가 없었다. 촉매 특성 분석 결과에 기초하여 보면, 침적침전법은 촉매의 표면에 균일한 분산과 작은 크기의 입자를 제공하며 환원 능력을 증진시키는 것으로 판단된다. 따라서 침적침전법은 촉매의 성능을 향상 시키고 촉매의 안정성을 중진 시키는 것으로 생각 된다. 또한 Cu-Mn 산화물 촉매에서 톨루엔 분해 반응은 산화환원 반응에 의존하며 $Cu_{1.5}Mn_{1.5}O_4$ 스피넬 구조가 주요한 촉매 활성점으로 작용하는 것으로 추측된다.
아연을 함유하고 있는 산업폐기물로부터 첨단산업의 소재원료인 미립의 고순도 ZnO 분말을 아연제련의 용매추출 공정에서 직접 합성할 수 있는 방법을 개발하고자 하였다. 아연 함량이 55%인 선재산업의 폐기물을 황산으로 침출하여 아연을 추출하였다. 함아연 용액에서 철분을 침전시켜 제거한 후 D2EHPA를 추출제로 사용하는 용매추출에 의해 아연이온을 유기상으로 추출하여 정제한 뒤 oxalic acid와 같은 침전제를 사용하여 유기상의 아연 이온을 precipitation stripping 법으로 탈거, 침전시켜 $ZnC_2O_4$ 분말을 합성하였으며 이를 해소하여 99.9% 이상의 ZnO 분말을 제조하였다. 황산농도, 침출시간, 황액농도가 아연의 침출율에 미치는 영향과 용매추출시 용액의 산도에 따른 아연과 불순물의 추출거동을 조사하여 최적정제조건을 얻었다. 또한 oxalic acid의 농도, 온도, 계면활성제의첨가, 침전시간 등이 생성된 $ZnC_2O_4$ 분말의 형상과 입자크기 및 분포에 미치는 영향에 대해 조사하였다.
본 연구에서는 올레산을 표면개질제로 사용하여 수열법을 통해 수산화 마그네슘을 합성하였다. 수산화 마그네슘은 알카리 조건에서 올레인산과의 반응을 통해 표면 개질된 마이크로 크기의 플레이크 형상을 갖는다. 수열합성에서 수산화 마그네슘 입자 생성의 조건은 pH, 온도 그리고 반응시간이 표면개질과 입자 형상의 주요 변수임을 확인하였다. 생성된 수산화 마그네슘 입자는 FE-SEM, XRD, FT-IR 그리고 TGA를 통해 확인하였다. 유기 용매 내에서의 분산성의 확인은 개질되지 않은 수산화 마그네슘과의 침전 테스트 비교를 통해 확인하였다.
라이소자임이 내포된 폴리감마글루탐산(PGA)의 서브-마이크론 크기의 미세입자를 압력, 온도, 노즐내경, 농도 등을 변화시켜가면서 초임계 반용매 침전법 (SAS)으로 제조하였다. SAS법의 전체적인 결과는 압력이 클수록, 온도가 낮을수록, 노즐 내경이 작을수록, 농도가 묽을수록 작은 입자가 얻어졌다. FT-IR로 분석한 결과, 본래 초기의 PGA:라이소자임:50 : 50의 조성비는 SAS 공정을 거치면서 최종 분말 입자 내에서는 33 : 67로 변화하였다. 이것은 PGA가 라이소자임보다 탄산가스/디메틸설폭사이드(DMSO) 혼합용매에 더 높은 용해도를 가지기 때문인 것으로 추측된다. 또 이러한 용해도 특성 때문에 생성 입자는 핵-껍질 구조를 갖고 있으며, 핵 부분은 라이소자임이 구성하는 것으로 여겨진다. 생성된 분말 입자 내에는 $7.8\times10^{-3}wt%$의 농도로 미량의 DMSO가 잔존하고 있음이 밝혀졌다.
선택적 CO 산화반응(PrOx)에 사용되는 촉매 중 Pt, Ru, Rh 등의 귀금속 계 촉매들은 비귀금속 계 촉매에 비해 활성이 좋은 반면 가격이 비싸다는 경제적인 제한점이 있다. 따라서 소량의 귀금속을 사용하여 높은 활성의 촉매를 제조하고자 활성금속의 고분산 담지 방법에 대한 연구가 이루어지고 있다. 본 연구에서는 담체인 ${\gamma}-Al_2O_3$ 표면에 활성금속인 Pt의 고분산 담지를 위해 증착-침전법(Deposition-precipitation)을 적용하였으며 용액의 pH 변화에 따른 Pt 금속 입자의 분산도에 대한 영향을 살펴보았다. Pt의 함량은 1wt%로 고정하였고 침전제로 NaOH를 사용하여 용액의 pH를 pH 7.5 ~ 10.5로 변화시켰다. 제조된 촉매는 세척 후 $400^{\circ}C$, 3시간 소성 하였다. 제조된 1wt% Pt/$Al_2O_3$ 촉매의 특성분석을 위해 BET, TPR, CO-chemisorption을 수행하였다. PrOx 반응 실험은 GHSV=60,000 $ml/g_{cat}{\cdot}h$, $T=100{\sim}200^{\circ}C$, ${\lambda}$=4 조건에서 수행되었으며 반응 전에 촉매는 $400^{\circ}C$, 3시간 환원 후 사용하였다. 촉매의 특성분석과 PrOx 반응 실험 결과를 통해 촉매가 담체 위에 고분산 되는 최적의 pH를 확인할 수 있었으며, 기존의 함침법으로 제조된 촉매와 성능 비교를 통해 제조방법에 따른 영향을 살펴보았다.
본 연구는 고해상도 디지털 X선 영상 검출기 적용을 위해 미세 $Gd_2O_2S$:Tb 형광체 분말을 저온 액상법을 이용하여 합성하였다. 제조된 형광체 분말을 이용하여 입자침전법을 이용하여 형광체 필름을 제작하여 발광특성을 조사하였다. 측정결과, Tb 첨가농도에 따른 상대적인 발광량 측정결과 5 wt%의 첨가농도에서 가장 높은 발광효율을 보였으며, 첨가농도가 증가할수록 소광현상에 의한 발광강도가 급격히 감소하는 경향을 보였다. 또한 270 ${\mu}m$ 두께의 $Gd_2O_2S$:Tb에서 2945 pC/$cm^2$/mR의 발광 강도를 가졌으며, 발광 강도가 거의 포화되는 것을 관찰할 수 있었다. 끝으로 제조된 형광체의 영상획득 성능을 평가하기 위해 상용화된 CMOS 센서를 이용하여 X선 영상을 획득하여 MTF, NPS를 측정하여 DQE 평가를 수행하였다. 측정결과, DQE(0)의 값은 37%로 다소 낮은 값을 보였다. 향후 필름 제조 공정상의 문제점을 해결한다면, DQE를 개선할 수 있을 것으며, 고해상도 의료 방사선 영상 시스템 적용에 유용하게 적용 가능할 것으로 판단된다.
수열합성법을 이용하여 zinc acetate와 암모니아수를 $80^{\circ}C$의 고온에서 침전 반응시켜 광촉매용 산화아연 입자를 제조하였다. 암모니아수의 pH, 전구체인 zinc acetate의 농도 변화가 산화아연 입자의 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 암모니아수 pH 11, zinc acetate의 농도 1.0M, 침전반응온도 $80^{\circ}C$의 조건에서 제조된 산화아연이 평균 입경 $3{\mu}m$로 가장 작았으며, SEM과 XRD 분석을 통하여 육방정계의 봉상 막대형, Anatase 형태의 산화아연이 제조됨을 확인할 수 있었다. DRS와 PL 분석을 통하여 제조된 산화아연이 200~400 nm의 자외선 영역에서 활성을 나타냄을 확인하였고, 자외선 조사 하에서 광분해 실험을 수행한 결과 산화아연은 3시간 동안 식용색소인 Brilliant blue FCF를 57%까지 분해할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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