일반적으로 컴퓨터를 이용한 수치 해석에는 격자 수치 해석 방법인 유한요소법 또는 유한차분법이 주로 사용되어 왔다. 그러나 이러한 방법들은 해석하고자 하는 영역을 요소나 격자 등으로 분할해야 하기 때문에 복잡한 현상들을 다루는 데 어려움을 갖게 된다. 이를 극복하기 위해 개발된 방법이 무요소법(Meshfree Method)이며 본 논문에서는 다양한 무요소법들 중 SPH(Smoothed Particle Hydrodynamics)가 고려되어진다. SPH는 라그랑지안 수치 근사 기법을 사용하는 입자법(Particle Method)으로 SPH를 정확하게 실행하기 위해서는 적절한 경계 처리법이 요구된다. 그러나 기존의 경계 처리법은 유체 입자의 침투현상 및 커널(Kernel) 끊김 현상이 발생하기 때문에 적합하지 않다. 따라서 지금까지 SPH의 경계 처리법을 향상시키기 위해 다양한 접근법들이 제안되었으며 본 논문에서는 이러한 접근법들 중 정반사(Specular Reflection), 재회복(Bounce-back), 재도입(Reintroduce) 방법 및 경계 반발력(Repulsive Force)과 가상 입자(Ghost Particle)의 적용이 분석되고 현상 접목을 통해 적절한 경계 처리법이 제안되어진다.
Laser-induced incandescence (LII) 측정법은 조사된 레이저에 의하여 입자가 가열됨에 따라서, 그 온도에 상응하는 흑체복사의 시간적 감소추이가 입자의 크기에 따라서 달리 나타나는 것을 이용하여 입자의 크기를 측정하는 방법이다. LII 감쇄법은 레이저에 의하여 가열된 입자의 에너지 균형 상관식에서 입자의 크기가 클수록 신호의 감쇄속도가 느리고, LII 신호의 감쇄비가 실험적으로 입자의 크기에 비례한다는 사실을 이용하여 연소진단에 응용되어 왔다. (중략)
본 연구에서는 갭 사이즈가 조절된 나노갭 소자[1]에 유기영동법을 이용하여 수용액 환경 내에 있는 금속 나노입자(금 나노입자)를 검출하였다. 수백 나노미터 사이즈로 제작된 나노갭 전극에 도금법으로 금을 성장시켜 갭 사이즈를 조절하고, 이로부터 전기장의 기울기를 극대화 할 수 있는 나노갭 소자를 제작함으로써 저농도 금 나노입자 검출의 효율성을 높였다. 제작된 나노갭 소자에 교류 신호를 이용한 유기영동법을 도입하여 수용액 환경 내 입자의 움직임을 제어하였다. 본 연구의 목표인 저농도 금 나노입자의 검출을 위해서는 100 kHz의 주파수를 이용하는 것이 가장 적절함을 실험을 통해 확인하였으며, 갭 사이즈가 조절된 나노갭 소자를 이용하여 전기장의 기울기를 극대화하고 입자의 움직임을 제어함으로써 50 aM의 저농도 금 나노입자를 검출할 수 있었다. 나노갭 소자를 이용한 금속 나노입자 검출에 관연 연구는 환경오염물질 검지용 입자센서 및 바이오센서 분야에 응용이 가능할 것으로 예상된다.
SnO$_2$를 모물질로 하는 가스센서는 n형 산화물 반도체로서 공기중의 산소의 흡탈착 및 전자의 수수에 의해 전기전도도의 변화로 특정 가스를 감지한다. 지금까지 반도체식 가스센서의 모물질로 가장 많이 연구되어 왔지만 아직도 선택성, 안정성 등 여러 가지 문제를 안고 있다. 그리고 개선방안으로 귀금속 촉매의 첨가 및 입자의 크기의 조절 등이 흔히 연구되어 왔다. 따라서 본 연구에서는 순수한 SnO$_2$ 를 이용하여 소결 온도 및 입자 크기에 의한 영향을 CO가스 및 수분에 대한 감도, 반응 시간을 통해 알아보았다. 수열 합성 및 침전 법으로 나노 크기의 SnO$_2$ 분말을 합성하여 스크린 인쇄법으로 후막 가스센서를 제조하였다 침전법에서 SnCl$_4$에 암모니아수로 pH=10.5로 적정하여 SnO$_2$ 분말을 얻었다. 그리고 입자 크기를 조절하기 위해 수열 합성 시 autoclave 내의 수열처리 온도를 100, 150, 20$0^{\circ}C$로 조절하여 SnO$_2$ 분말을 제조하고 입자 크기와 성분분석을 위해 XRD, SEM, TEM, BET 측정을 하였다. 그 결과 침전법으로 제조한 입자의 크기는 20nm 정도였으며 수열 처리한 SnO$_2$ 입자는 10nm이하의 미세한 입자를 얻을 수 있었다. 수열 합성 시 온도가 높아질수록 더 작은 입자 크기를 얻을 수 있었고 600, 7()0, 80$0^{\circ}C$ 열처리 후 입자성장이 침전법에 의한 SnO$_2$ 분말보다 더 작게 일어났다. 이렇게 제조한 나노크기의 SnO$_2$ 분말을 이용하여 습도 및 CO 가스에 대한 그 특실을 평가하였다. CO 20ppm에 대하여 40%정도의 감도를 보였으며 입자가 작아질수록 높은 감도를 보이는 것을 확인 할 수 있었다. 반면 CO 가스와 반응 후 회복 시 입자 의기가 작아질수록 회복이 늦어짐을 알 수 있었다. 그리고 15$0^{\circ}C$에서 습도에 대한 반응 후 회복시간을 조사해보니 같은 결과를 얻을 수 있었다. 이것은 입자 필기가 작아질수록 많은 흡착 사이트를 제공함으로써 높은 감도를 가지지만 반면 다량의 흡착된 가스들이 탈착 하는데 더 많은 시간이 소요되었기 때문이다.
초음파 조사 및 계면활성제 첨가에 따른 입자의 변화를 연구하기 위하여 침전법, 음향화학적 침전법 그리고 게면활성제를 첨가한 음향화학적 침전법으로 나노 입자를 합성하였고, X-선 회절실험을 통하여 마그네타이트가 합성된 것을 확인하였다. 침전법, 음향화학적 침전법으로 합성한 입자의 크기는 계면활성제를 첨가한 음향화학적 침전법으로 합성한 입자보다 크게 얻어졌고, 초음파 출력이 증가 할수록 크기는 증가하였다. 계면활성제로 올레인 산을 첨가한 음향화학적 기법에서는 게면활성제의 농도에 따라 입자 크기를 선택적으로 조절하여 합성할 수 있었고, 단순 침전법이나 음향화학적 기법에서 보다 생성되는 입자의 크기 분포가 좁게 나타났다. 마그네타이트 나노 입자들의 자기적 특성을 SQUID를 통하여 분석한 결과, 실온에서 모두 초상자성 거동을 보이는 것으로 나타났다.
대기중에 존재하는 입자상물질은 광범위한 입경역에 걸쳐서 다종다양한 미량화학성분으로 구성되는 분산체이고, 그 성상은 공간적으로도 시간적으로도 크게 변동한다. 입자상 물질의 화학분석법은 발생원 동정을 위한 자료로 적합하며 일반적으로는 습식의 파괴적인 원소분석으로 하는 경우가 많다. 일반적으로 화학적 분석법은 개별입자의 정보가 무시되며 필터에 포집된 bulk 시료에 의한 분석이 진행되므로 장시간 포집에 의한 단시간의 시간변동과 개개의 입자가 가지는 정보가 무시되고 평균화 되어버린다. (중략)
은(Ag) 또는 금(Au) 입자를 촉매로 이용하여 습식식각을 통해 선택적으로 짧은 시간동안 단결정 실리콘 웨이퍼의 표면을 텍스쳐링하여 반사방지막 특성을 효과적으로 얻을 수 있다. 일반적으로 금속입자는 주로 금속 이온이 포함된 용액이나, 전기증착법을 통해서 실리콘 웨이퍼 표면에 형성시켰지만, 금속입자의 크기와 분포를 조절하기 어려웠다. 하지만, 최근 진공장비를 이용하여 열증발증착법(thermal evaporation)과 급속열처리법(rapid thermal annealing)을 통해서 금속입자를 대면적으로 크기와 분포를 균일하게 조절할 수 있다. 이러한 현상은 열적 비젖음(thermal dewetting) 현상에 의해 실리콘 표면위에 증착된 금속 박막으로부터 나노입자로 형성할 수 있다. 본 연구에서는 실리콘 (100)기판위에 다양한 크기의 은 또는 금 나노입자를 형성시켜 식각용액에 짧은 시간동안 담그어 식각하여, 텍스쳐링 효과와 반사방지(antireflection) 특성을 분석하였다. 실험을 위해 각각 은 또는 금 박막을 열증발증착법을 이용하여 ~3-8 nm의 두께로 형성시켰으며, 급속가열장치를 이용하여 $500^{\circ}C$에서 5분 동안 열처리하였다. 그리고 탈이온수(de-ionized water)에 불화수소와 과산화수소가 혼합된 식각용액에 1-5분 동안 습식식각을 하였다. 각각의 텍스쳐링 된 샘플의 식각의 상태와 깊이를 관찰하기 위해 field emission scanning electron microscopy (FE-SEM)을 이용하여 측정하였으며, UV-vis-NIR spectrophotometer를 이용하여 300 nm에서 1,200 nm의 반사특성을 분석하였다. 또한 RCWA (rigorous coupled wave analysis) 시뮬레이션을 이용하여 텍스쳐링 된 기하학적구조에 대하여 반사방지막 특성을 이론적으로 분석하였다.
본 연구는 서울, 청주, 춘천 세 개 도시 대기에서의 입자상 물질에 대한 분석을 Electron Probe X-ray Microanalysis(EPMA)를 이용한 단일 입자 분석법으로 행하였다. 단일 입자 분석법은 개개 입자의 형상과 크기 그리고 화학 조성에 대한 정보를 동시에 제공하기 때문에 개개 입자의 생성, 이동, 반응 그리고 환경에의 영향에 대한 자세한 정보를 얻을 수 있다. 또한 최근에 개발된 ultrathin window를 장착한 EPMA 분석법(Low-Z EPMA)은 종래의 통상적인 EPMA 방법으로는 분석하기 어려웠던 탄소, 질소, 산소 등의 원소를 정량적으로 분석할 수 있다. 따라서 도시 대기의 중요 구성 입자상 물질인 황산염, 질산염, 암모늄염, 유기 입자 등도 포함하여 도시 대기 입자 분석에 유용하게 활용된다. (중략)
솔젤법을 이용하여 단분산의 실리카 입자를 제조하고 농도변화에 따른 실리카 분산 액의 유변학적 거동을 해석하였다. 단분산 실리카 입자의 제조는 솔젤법을 이용한 액상반으 으로 제조하였고 입자의 안정화를 위하여 입자표면에 실란커플링제를 코팅하여 유기용매에 서 안정성을 갖도록 하였다. 분산액의 농도에 따른 유변학적 거동을 조사하기 위하여 부피 분율( )이 0.05인 희박 분산계로부터 =0.55의 고농도 분산계를 제조하였다. 솔젤법을 통하 여 단분산 실리카 입자를 성공적으로 제조하였으며 실란커플링제인 ${\gamma}$-methacryloxypropyl triethoxysilane로 입자의 표면을 화학적 방법으로 처리하여 유기용매 상에서 알킬기의 작용 에 의한 hard-sphere'특성을 나타내도록 하였으며 동시에 분산안정성을 유지할수 있었다. 입자 분산계는 =0.25이하의 부피농도에서는 분산용매와 같은 뉴톤거동을 보여주었으며 이 이이상의 농도에서는 비뉴톤거동인 전단담화(shear thinning)현상과 high shear limiting viscosity를 나타내었다. 이결과는 Krieger-Dougherty 식을 따름이 확인되었으며 부피분율 =0.50정도까지도 이식이 잘적용됨을 확인하였다. 부피분율 =0.50 이상의 고농도 입자 분산계 는 급격한 점도의 증가와 함께 전단담화와 전단탁화(shear thickening)현상이 모두 관찰되었 다. 특히 전단탁화를 일으키는 특헝전단변형률(cr)이하의 전단변형률에서는 안정되고 빠른 점성반응(viscous response)을 보여주었으나 특성 전단변형률 부근과 이상의 전단변형률 영 역에서는 매우 불안한 거동이 보여짐을 확인하였다. 그러나 이러한 점도 거동은 가역적이며 전단변형률을 증가시킬때와 감소시킬 때의 유변학적 거동이 거의 일치하였다.
나노입자 제조 기술이 점차 발전하면서 금속산화물, 반도체용 및 태양전지용, 신소재 등 다양한 응용분야에 사용하고 있다. 따라서 이와 같은 나노입자 제조방법으로는 펄스 레이저 용사법(pulsed laser ablation), 플라즈마 아크 합성법(plasma arc synthesis), 열분해법(pyrolysis), plasma-enhanced chemical vapor deposition (PECVD)법 등과 같은 기상공정이 많이 사용되고 있다. 기상공정은 기존의 공정에 비해 고순도 입자의 대량 생산, 다성분 입자의 화학적 균질성 유지, 비교적 간단하고 깨끗한 공정 등의 장점을 가지고 있다. 기상공정에서 일반적인 입자 형성 메커니즘은 기체 상태의 화학 물질이 물리적 공정 혹은 화학 반응에 의해 과포화상태에 도달하게 되며, 이 때 동질 핵생성(homogeneous nucleation)이 일어나고 생성된 핵(nuclei)에 기체가 응축되고 충돌, 응집하면서 입자는 성장하게 된다. 열분해법은 실리콘 나노입자를 생산하는 기상공정 중 하나이다. 일반적으로 열분해 공정은 지속적으로 열이 가해지는 반응기 내에 반응기체인 $SiH_4$을 주입하고, 운반기체는 He, $H_2$, Ar, $N_2$ 등을 사용하였을 때, 높은 열로 인해 $SiH_4$가 분해되며, 이 때 가스-입자 전환 현상(gas to particle conversion)이 일어나 실리콘 입자가 형성된다. 그러나 입자 형성과정은 $SiH_4$ 농도, 유량, 작동 압력, 온도 등 매우 다양한 요소에 영향을 받는다. 고, 복잡한 화학반응 메커니즘에 의해 명확히 규명되지는 못하고 있다. 이에 본 연구에서는 복잡한 화학반응을 해석하는 상용코드 CHEMKIN 4.1.1을 이용하여 열분해 반응기 내에서의 실리콘 입자 형성, 성장, 응집, 전송 모델을 만들고 이를 수치해석하였다. 표면 반응, 응집, 전송에 의한 입자 성장 메커니즘을 포함하고 있는 aerosol dynamics model을 method of moment법으로 해를 구하였으며, 이를 실험 결과와 비교하여 모델링을 검증하였다. 또한 반응기의 온도, 압력, 가스 농도, 유량 등의 요소를 고려하여 실리콘 나노입자를 형성하는 최적의 조건을 연구하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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