나노입자 제조 기술이 점차 발전하면서 금속산화물, 반도체용 및 태양전지용, 신소재 등 다양한 응용분야에 사용하고 있다. 따라서 이와 같은 나노입자 제조방법으로는 펄스 레이저 용사법(pulsed laser ablation), 플라즈마 아크 합성법(plasma arc synthesis), 열분해법(pyrolysis), plasma-enhanced chemical vapor deposition (PECVD)법 등과 같은 기상공정이 많이 사용되고 있다. 기상공정은 기존의 공정에 비해 고순도 입자의 대량 생산, 다성분 입자의 화학적 균질성 유지, 비교적 간단하고 깨끗한 공정 등의 장점을 가지고 있다. 기상공정에서 일반적인 입자 형성 메커니즘은 기체 상태의 화학 물질이 물리적 공정 혹은 화학 반응에 의해 과포화상태에 도달하게 되며, 이 때 동질 핵생성(homogeneous nucleation)이 일어나고 생성된 핵(nuclei)에 기체가 응축되고 충돌, 응집하면서 입자는 성장하게 된다. 열분해법은 실리콘 나노입자를 생산하는 기상공정 중 하나이다. 일반적으로 열분해 공정은 지속적으로 열이 가해지는 반응기 내에 반응기체인 $SiH_4$을 주입하고, 운반기체는 He, $H_2$, Ar, $N_2$ 등을 사용하였을 때, 높은 열로 인해 $SiH_4$가 분해되며, 이 때 가스-입자 전환 현상(gas to particle conversion)이 일어나 실리콘 입자가 형성된다. 그러나 입자 형성과정은 $SiH_4$ 농도, 유량, 작동 압력, 온도 등 매우 다양한 요소에 영향을 받는다. 고, 복잡한 화학반응 메커니즘에 의해 명확히 규명되지는 못하고 있다. 이에 본 연구에서는 복잡한 화학반응을 해석하는 상용코드 CHEMKIN 4.1.1을 이용하여 열분해 반응기 내에서의 실리콘 입자 형성, 성장, 응집, 전송 모델을 만들고 이를 수치해석하였다. 표면 반응, 응집, 전송에 의한 입자 성장 메커니즘을 포함하고 있는 aerosol dynamics model을 method of moment법으로 해를 구하였으며, 이를 실험 결과와 비교하여 모델링을 검증하였다. 또한 반응기의 온도, 압력, 가스 농도, 유량 등의 요소를 고려하여 실리콘 나노입자를 형성하는 최적의 조건을 연구하였다.
라디오 진동수 스퍼터를 이용하여 실리콘(110) 기판위에 증착시간을 60분, 120분 그리고 180을 변화시켜서 산화아연 박막을 만들었다. ZnO2 박막의 입자 성장면을 X선 회절 장치를 써서 분석한 결과 박막의 주 성장면(002)면과 (103)면의 방향이 증착 시간의 영향을 많이 받았다. 전자 주사 현미경을 통하여 ZnO2박막의 입자 성장을 관찰 한 결과 ZnO2박막이 증착 초기에는 성장이 정체되는 인큐베이션 시간이 필요하다가 일정 시간이 지나면 다시 입자 성장이 일어나는 현상이 관찰 되었다. ZnO2박막의 화학 분석을 한 결과는 증착 시간의 증가가 ZnO2박막내의 산소의 양과는 변화가 없었지만 Zn의 성분에 변화가 관찰 되어서 박막의 증착 시간이 박막내의 Zn성분에는 영향을 미침을 알 수 있었다.
본 2부의 연구에서는 스파크 플라스마 소결의 온도분포, 상대밀도, 입자성장을 해석 하기 위하여 1부 연구의 시뮬레이션 이론을 바탕으로 스파크 플라스마 소결공정을 유한요소법(FEM)과 몬테카를로법(MCM)으로 전산모사하고 실험치와 비교한다. 전산모사를 통하여 소결체의 소결온도가 높을수록 입자성장이 커지고 밀도가 높아져 기계적 성질이 향상되고, 고상 소결에서 몬테카르로 단계가 증가할 수록 기공의 감소와 입자크기의 증대함을 보여 준다.
MLCC(Multi-Layer Ceramic Capacitor)의 유전체 층에 사용되는 BaTiO3는 유전 특성의 온도안정성을 향상시키기 위해 첨가제로서 희토류 및 Mg를 사용한다. 이러한 첨가제는 소결 중 입자성장 및 치밀화 거동, 결국 유전 특성에 지대한 영향을 주게 되므로 조성에 따른 미세구조 발현 양상을 살펴보는 것이 중요하다. 본 연구는 95BaTiO3-1Dy2O3-2MgO-2SiO2(mol%)의 조성에서 온도 변화에 따른 결정구조, 입자성장 및 밀도 변화를 관찰하고 이러한 변화가 유전 상수에 미치는 영향을 관찰하였다. 1200~1300℃의 온도범위에서 소결 온도가 증가함에 따라, 평균 입도는 눈에 띄게 커지는 반면 밀도의 변화는 미미하여 입자크기가 주요한 미세구조적 요소임을 밝혔다. 본 실험에서 관찰된 입자크기의 온도의존성은 기존 입자성장 이론에서 설명한 온도 변화에 따른 입자성장 거동의 변화양상과 잘 부합하였으며, 이러한 이해는 향후 희토류가 첨가된 BaTiO3에서 유전 특성 향상을 위한 소결 미세구조 제어에 유용하게 활용될 수 있을 것이다.
고온고압하(高溫高壓下)에서의 Ni-C 액상(液相) 중에서 구상흑연입자(球狀黑鉛粒子)의 형성과정을 밝히기 위한 실험적인 관찰을 행하였다. 구상 흑연입자는 다이아몬드 안정역에서 유지하는 동안 안정한 형태로 생성되어 성장하였다. 이 때의 구상 흑연입자는 다결정형태(多結晶形態)가 아닌 연속적으로 성장한 많은 결함을 포함하는 단결정형태(單結晶形態)(fullerene형(型))를 하고 있었다. 표면분석기(表面分析機)(Auger electron spectroscope) 및 고분해능(高分解能) 투과전자현미경(透過電子顯微鏡)을 이용한 분석결과 구상 흑연 입자는 $sp^2$ 및 $sp^3$ 결합을 갖는 탄소원자가 혼재(混在)되어 있는 결정상태임이 밝혀졌다. 다이아몬드 안정역으로부터 흑연 안정역으로 압력이 감소함에 따라 흑연입자의 모양이 구형(球形)에서 평판형(平板形)으로 연속적으로 변해가는 것이 관찰되었다. 다이아몬드 안정역에서 형성되는 구상 흑연입자는 $sp^3$ 결합을 가지는 탄소 원자의 안정적인 존재 때문인 것으로 해석되었다. 많은 결함을 포함하는 큰 크기의 fullerene형(型) 구상 흑연입자가 연속적으로 성장하는 사실은 Kroto가 예측한 대형 fullerene의 성장과정을 실험적으로 뒷받침해 주는 결과라 생각한다.
Hyperthermal neutral beam (HNB)은 박막 성장에 필요한 에너지와 반응 입자들을 동시에 공급할 수 있기 때문에 특히, 저온에서 박막을 성장시킬 때 매우 유용하다. 이와 같은 목적으로 race track 형태의 자기장 구조를 갖고 있는 2.45 GHz electron cyclotron resonance (ECR) plasma를 이용한 HNB 소스를 개발하였다. HNB 소스에서 인출되는 입자들은 중성 입자 뿐만 아니라 이온이나 전자와 같은 하전 입자들로 구성되어 있다. 그러나 양질의 HNB를 얻기 위해서는 하전 입자들의 구성 비율을 최소화해야 한다. HNB 소스는 하전 입자의 구성 비율을 1 % ($1{\mu}A/cm^2$) 이하가 되도록 설계되었다. 이것을 위해서 영구 자석의 자기장을 이용한 plasma limiter를 설계하였다. 대부분의 전자는 limiter 앞에 형성된 자기장의 구조와 반응하여 주로 gradient B drift와 curvature drift를 통하여 차단되고, 이온은 로렌츠 힘을 받아 빔 축으로 부터 벗어나도록 하였다. Limiter의 특성을 연구하기 위해서 정전탐침을 limiter에서 빔 축 방향으로 이동시키면서 I-V 곡선과 이온 포화 전류 및 전자 포화 전류를 측정하였다. 측정 결과를 바탕으로 plasma limiter의 성능을 검증하였고 문제점을 논의하였다.
InGaN/GaN 양자우물 LED소자의 내부양자효과 및 외부양자효과를 높이기 위해 많은 연구자들이 노력을 하고 있다. InGaN/GaN 양자우물 전광소자의 효율을 높이는 방법으로는 무분극 박막성장을 이용한 양자우물의 운반자 파동함수의 분리를 감소시키는 방법, 양자우물 위에 전자 차단층을 성장시키는 방법, 박막의 비발광 결함을 감소시키는 방법, 나노박막 또는 나노 입자를 이용한 표면 플라즈몬 효과를 이용하는 방법 등이 있다[1-3]. 본 연구에서는 은(Ag) 나노입자를 이용하여 InGaN/GaN 양자우물과 p-GaN 덮개층을 패턴에칭한 후, 그 위에 Ag 나노입자를 도포하여 표면 플라즈몬 효과를 이용한 InGaN/GaN 양자우물의 발광효율을 높이고자 하였다. c-면 방향의 사파이어에 유기화학금속증착법(MOCVD)으로 n-형 GaN를 2.0 ${\mu}m$ 성장한 후 그 위에 InGaN/GaN 양자우물 5층을 성장하였다. 또한 전자 차단층으로 AlGaN를 7 nm 증착한 후, p-type GaN를 100 nm 성장하였다. p-type GaN를 패턴하기 위해 포토리소그래피 와 유도결합 플라즈마 에칭공정을 거쳐 선 패턴을 형성하였는데, 이 때 에칭된 p-GaN 깊이는 약 90 nm 이었다. 에칭한 패턴크기가 LED소자의 전기적 및 광학적 특성에 미치는 영향을 알아보기 위해 전류-전압 측정과 photoluminescence 측정을 하였다. 그 후 급속열처리방법을 이용한 Ag 나노입자 형성과 표면플라즈몬이 소자의 발광효율에 미치는 영향에 대해 조사하였다.
콜로이드성 알루미나 분말 입자들의 현탁액에서 입자들의 응집현상을 시뮬레이션 하였다. 현탁액 속의 알루미나 분말 입자들은 입자간 포텐셜 에너지를 가지고 있으며 시간이 경과함에 따라 현탁액으 전체적인 에너지를 감소시키는 방향으로 시스템을 변화시킨다. 현탁액 속의 분말 입자들의 응집 현상을 입자간 포텐셜 곡선의 유형에 따라 관찰하였다. 단거리에서 강한 친화 포텐셜 에너지를 가지는 입자들은 무정형 망목 응집구조를 유도하며 응집체의 크기가 작아지고 단거리에서 강한 척력 포텐셜 에너지와 장거리에서 상대적으로 강한 친화 포텐셜 에너지를 가지는 분말 입자들이 밀집충진 응집구조에 접근하고 응집체의 크기가 상대적으로 커지게 된다. 입자간 에너지 분포에 강한 반발에너지 장벽이 존재하는 경우에 입자들이 응집함에 따라 이러한 에너지는 장벽이 사라지게 되며 이러한 현상은 입자의 응집패턴의 변화를 의미한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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