100 nm 이하의 입자의 크기와 모양을 정확하게 측정할 수 있는 기술개발을 위하여 투과형 전자현미경(TEM)으로 100 nm 지름의 폴리스티렌구의 평균지름을 측정하였다. 기기 표시 배율과 엣지결정불확도에 의한 크기측정오차를 최소화하기 위하여, 지름이 정확히 알려진 300 nm 입자를 내부 기준자로 쓰기 위하여 100 nm 입자와 섞었다. 100 nm 입자들의 지름은 동일한 TEM 필름상의 300 nm 입자와의 비교를 통하여 얻어졌다. 전자빔에 의한 입자축소효과의 보정을 위하여, 가속전압, 빔세기, 그리고 노출시간이 축소량에 미치는 정량적 관계를 조사하고 분석하였다. 그러한 분석과 몇가지 데이터 처리과정에 기초하여, 100 nm 폴리스티렌구의 평균지름을 95 % 신뢰수준에서 확장불확도 2 %로 결정하였다. 측정값은 동일한 쌤플에 대하여, 다른 방법을 사용하는 다른 실험실들과의 결과와도 일치하고 있다.
해중합 촉매인 zinc acetate ($C_{4}H_{6}O_{4}Zn{\cdot}2H_{2}O{\cdot}0.2\;mol$)와 lithuium hydroxide $H_{2}O$ ($LiOH{\cdot}H_{2}O{\cdot}0.14\;mol$)를 용매인 ethyl alcohol (99.9%)에 용해시킨 후 분산제인 hydroxypropyl cellulose (HPC)를 첨가하여 균일하게 분산된 ZnO (산화아연) 콜로이드 용액을 졸-겔법을 이용하여 합성하였다. ZnO 입자들의 크기와 모양은 분산제인 HPC에 의해 결정되었다. 또한 나노 크기의 ZnO 입자들은 zinc-2-ethylhexagonate를 기초로 한 침천법을 이용하여 얻었다. 이렇게 얻어진 ZnO 분말을 DLS, XRD, FE-SEM, 그리고 UV-Vis를 통하여 특성 분석을 하였다. 그 결과, 산화아연 분말은 자기조립 반응으로 균일하고 육방정계 모양의 구조를 가지는 것을 볼 수 있었다. 또 평균 입자 크기는 거의 40 nm이고 균일하게 분산되었다.
수용액에서 질산 은과 Trisodium Citrate(TSC)을 반응시켜 은 나노입자를 제조하였다. 은 나노입자의 크기와 모양은 주사 전자 현미경(SEM)을 사용하여 조사하였다. 은 나노입자의 합성실험은 질산 은 수용액의 농도, TSC의 첨가량, 용제, 계면활성제, 초음파 파쇄, 분산제를 변수로 하여 수행하였다. 질산 은의 농도를 높이거나 TSC의 농도를 증가시킬수록 입자의 크기가 커지거나 응집되는 결과를 확인할 수 있었다. 주사 전자 현미경(SEM) 분석 자료로부터 합성된 은 나노입자는 좁은 영역의 입자 크기 분포를 가진 구형 또는 구형에 가까운 것을 확인하였다. 용제를 첨가하여 분산을 시도하였는데, 소수성 용제는 분산성에 영향을 미치지 않았고 친수성 용제는 분산성을 향상시켜 주었다. 계면활성제(HPMC)를 첨가하면 은 나노입자의 크기가 50-100 nm로 커지며, 모양은 불균일하고 부분적인 응집이 발생하였다. 은 나노입자의 분산성은 분산제 첨가 후에 3 시간 이상의 초음파 파쇄에 의해 크게 향상되었다. 분산제의 첨가에 의해 완전한 분산이 일어났으며, 은 나노입자의 크기는 BYK-182(30-40 nm) < BYK-192(42-78 nm) < BYK-142 (51-113 nm)순으로 나타났다. 0.002 M 질산 은 용액에 2-4wt%의 TSC를 첨가하였을 때 38.45-46.28 nm의 은 나노입자가 합성되었다.
사파이어 ($Al_2O_3$)는 높은 밴드갭 에너지 (~19.5 eV)를 가진 물질로서 우수한 내마모성, 강도, 전기 절연성 및 안정한 화학적 특성을 갖고 발광다이오드 기판, 보석재료 등 각종 산업 및 기술적 분야에서 널리 사용되고 있다. 특히, 플립칩 발광다이오드 구조의 경우 광추출효율을 향상시키기 위해 높은 투과도를 갖는 사파이어 기판이 요구되어 왔으며, 지금까지 건식/습식식각방법을 이용한 사파이어 표면에 마이크로 크기의 심한 거칠기 또는 요철이 형성된 나노크기의 격자구조를 형성시키는 연구가 진행되어 오고 있다. 그 중, 나노 크기의 격자구조는 공기에서 반도체 기판까지 선형적인 유효굴절률 분포를 갖기 때문에 표면에서 생기는 Fresnel 반사 손실을 줄일 수 있다. 이러한 구조를 형성하기 위해서는 식각 마스크가 필요한데, 형성 방법으로 레이저 간섭 리소그래피, 전자빔 리소그래피, 나노임프린트 리소그래피 등이 있으나, 비싼 가격과 복잡한 공정 절차 등의 단점을 지니고 있다. 따라서 본 연구에서는 식각 마스크 패턴을 위해, 보다 저렴하고 간단한 실리카 나노구 및 열적응집 금 나노 입자를 이용하였다. 양면 폴리싱 c-plane 사파이어 기판을 사용하였고, 단일 층의 주기적인 실리카 나노구를 기판 표면에 스핀코팅에 의해 도포한 후 유도결합플라즈마 식각 장비를 이용하여 식각하여 주기적인 패턴을 갖는 렌즈모양의 격자구조를 형성하였다. 그리고 주기적으로 형성된 격자 위에 열 증착기를 이용하여 금 박막을 증착한 후 급속열적어닐닝(rapid thermal annealing)을 이용하여 열처리함으로써 비주기적인 금 나노입자를 형성시켰다. 형성된 금 나노패턴을 이용하여 동일한 조건으로 식각함으로써 광대역 및 전방향성 높은 투과도를 갖는 원뿔 모양의 사파이어 나노구조를 제작하였다. 제작된 샘플의 패턴 및 식각 형상은 전자현미경을 사용하여 관찰하였으며, UV-vis-NIR 분광광도계 (spectrophotometer)를 사용하여 투과율을 측정하였다. 렌즈 모양 표면 위에 원뿔모양의 나노구조를 갖는 사파이어 기판은 일반적인 사파이어 기판보다 향상된 투과율 특성을 보였다.
질화규소는 고온에서 고강도, 고경도, 내열성, 내식성 등의 우수한 성질을 가지고 있기 때문에 열교환기, 공구, 기계밀봉(mechanical seal), 자동차용 엔진부품중의 피스톤 및 실린더 링 등의 중요한 부품의 재료로 크게 부목받고 있다. 이러한 질화 규소의 고온에서의 마모, 마찰거동이 중요한 부품으로의 활용범위를 넓히고 또한 기능성을 향상시키기 위해서 고온에서의 마모, 마찰거동에 대한 연구 및 이해가 절대적으로 필요하다. 공유결합성이 강한 질화규소의 소결시에 첨가되는 첨가제나 제조공정에서 들어갈 수 있는 불순물들은 소결체의 입자모양이나 입계에 존재하는 상의 점도를 변화시켜 고온에서의 기계적성질을 저하시키는 것으로 알려졌다.
금속 나노 입자는 국소 표면 플라즈몬(Localized Surface Plasmon, LSP)이 여기 되며 이의 국부 환경 변화에 대한 민감한 의존성으로 인하여 생화학적 센서로의 응용이 크게 주목 받고 있다. LSP는 금속 나노 입자의 재료, 모양, 크기 그리고 주변 환경 변화에 민감하게 의존한다는 것이 알려져 있다. 금속 나노 입자를 소자로 응용하기 위해서는 일반적으로 기판을 사용하게 되며 이때 기판의 재료적 특성이 LSP에 서로 다른 영향을 준다. 기판은 재료의 광학적인 특성에 따라 유전체, 반도체 그리고 금속으로 분류할 수 있다. 유전체와 반도체 기판과는 다르게, 금속 기판은 표면의 자유전자가 금속 나노 입자에 구속된 자유전자와 반응하여 추가적인 플라즈몬모드를 형성한다. 이번 연구에서는 금속 기판 위에 지름이 100 nm인 콜로이드 금을 분산시킨 후 광산란 신호를 검출하고 금속 기판이 LSP에 미치는 영향을 하부금속 금속층 물질 및 두께의 함수로 하여 분석하였다. 또한, 콜로이드 금 주변의 굴절률 변화에 대한 반응도를 분석하여 센서로서 특성을 평가하였다.
폐슬러지 실리콘과 흑연의 혼합물에 물을 주입하고 열처리하여, 마이크론 크기의 이산화 실리콘 구형입자를 제조하였다. 제조된 이산화 실리콘의 직경은 균일하고 약 $1.7\mu\textrm{m}$이다. 탄화 실리콘이 이산화 실리콘 구형입자와 함께 존재하였으며, 그 모양은 휘스커와 다면체였다. 폐슬러지 실리콘과 탄소의 혼합물을 고온에서 열처리하면 일산화 실리콘 기체가 생성된다. 물이 산소의 공급원으로 주입되면 일산화 실리콘 기체는 산소와 반응하여 이산화 실리콘 고체가 형성될 수 있다. 실리콘 공급원으로 일산화 실리콘이 반응기 내에 균일하게 분포하고 물을 주입하여 이산화 실리콘이 형성되는 메커니즘은 액상에서 수산화 실리콘 구형입자를 형성하는 메커니즘과 유사하다.
홍삼 분쇄의 신 가공 기술로서 비충격 분쇄방식인 cell cracker의 공장 적용 가능성을 제시하고 홍삼분말의 품질고급화에 기초자료로 활용하고자, 기존의 hammer mill(충격분쇄방식)과 cell cracker에 의한 분쇄방식으로 홍삼분말을 제조한 후 물성, 표면구조적 특성 및 관능적 특성을 측정하였다. 입도분석에서 sieve shaker로 분석한 결과, 100 mesh 이상은 모두 95%수준으로 비슷한 분포를 나타냈고 120 mesh 이상은 hammer mill로 분쇄한 홍삼분말이 높았으며 그 밖의 각 mesh별 입도분포는 큰 차이를 나타내지 않았다. Laser scattering analyzer로 분석한 결과 hammer mill로 분쇄한 홍분말의 입도분포는 최소 0.77$\mu\textrm{m}$에서 최대 128.07$\mu\textrm{m}$으로, cell cracker로 분쇄한 홍삼분말 4.24~180.07$\mu\textrm{m}$보다 분포가 넓었으며, 평균 입자 크기는 cell cracker로 분쇄한 홍삼분말이 크고 표준편차는 hammer mill로 분쇄한 홍삼분말이 크게 나타났다. 비표면적은 hammer mill로 분쇄한 홍삼분말이 1.42 $m^2$/g로 cell cracker로 분쇄한 홍삼분말 0.59 $m^2$/g보다 높게 나타났고, 표면구조적 특성은 hammer mill로 분쇄한 홍삼분말은 크고 작은 입자가 불균일하게 분포하고 있으며, 개별입자의 형태는 부등형의 거칠게 연마된 돌 모양에 가깝고 표면은 작고 부드러운 솜털모양을 하고 있는 반면에, cell cracker로 분쇄한 홍삼분말은 입자크기가 상대적으로 고르게 분포하고 있으며 개별입자의 형태는 부등형의 조각난돌 모양의 형태로 관찰되었다.
최근 암석을 깨어 제조한 부순모래의 사용량이 꾸준히 증가되어 전체 잔골재 사용량의 20%에 가깝게 사용되고 있고, 향후에도 부순모래의 사용량은 계속 증가할 것으로 판단된다. 그러나 부순모래 생산 시 품질에 대한 인식 부족 등으로 KS F 2527 기준을 만족하지 않은 부순모래가 콘크리트 제조 시 사용되는 것으로 조사되고 있으나, 이런 부순모래가 콘크리트에 미치는 영향에 대해 체계적으로 검토한 연구가 거의 없는 실정이다. 따라서 본 연구에서는 부순모래의 입형이 콘크리트 품질에 미치는 영향에 대해 분석함으로써 부수모래를 콘크리트에 활용할 수 있는 자료를 제시하고자 한다. 현재 KS F 2527의 기준인 입자모양 판정 실적률 53% 부순모래를 사용한 콘크리트는 시공성, 공기연행성 및 내구성 등에서 문제가 있는 것으로 나타났다. 그리고 부순모래를 사용한 콘크리트의 품질을 향상시키기 위해 특히 고강도 콘크리트에서 입자모양 판정 실적률은 현행 KS 기준인 53%에서 55%으로 조절해야 할 것으로 분석되었다.
수 MeV~수십 MeV 양성자빔을 이용해 백금, 은 등의 나노입자 제조실험을 수행하였다. 나노 입자는 의료분야와 산업 분야에서 그 응용성이 다양해 여러 지 방법을 이용한 제조기술이 개발되고 있다. 전자빔, 감마선, 양성자빔 등의 방사선을 이용한 나노입자 제조방법은 가장 널리 이용되고 있는 화학적 제조방법에 비해 비교적 공정이 단순하다는 장점을 가지고 있지만 공정 변수의 제어방법이 확립되어 있지 않아 이에 대한 연구가 필요한 실정이다. 특히, 양성자빔의 경우 에너지에 따른 투과깊이의 조절과 플럭스나 총 선량, LET (Linear Energy Transfer) 등의 변수와 제조된 나노입자의 상관관계 등에 대한 연구가 선행되어야 한다. 본 논문에서는 백금산 용액을 이용한 나노입자 제조 결과와 대면적 양성자빔을 이용하기 위한 초음파 이용 나노입자제조장치의 제작 및 실험결과에 대해 논하고 향후 건설될 100MeV 선형 양성자가속장치의 나노입자 제조실험에의 응용을 위한 이용시설을 소개하고자 한다. 나노입자 제조실험은 한국원자력의학원의 MC-50 싸이클로트론을 이용하여 수행하였으며, 가속기로부터 인출되는 에너지는 35, 45MeV, 빔전류는 수십 nA~수${\mu}A$의 범위 내에서 조절하였다. 제조된 나노입자는 TEM을 이용하여 그 크기와 분포를 관찰하였다. 대면적의 양성자빔을 이용하는 경우, 수mm의 두께와 수십 cm의 직경을 가지는 원반 모양의 시료용기를 사용하여 양성자빔의 에너지와 선량을 정확히 조절할 수 있게 되는데 이 때 용기 내 시료와 양성자빔간의 균일한 반응을 위해 용액을 적절하게 섞어 주어야만 한다. 이러한 목적으로 초음파를 이용하여 나노입자 제조장치를 제작하여 실험을 수행하였다. 나노입자 제조는 현재 교과부의 지원으로 경주 건천지역에 건설되고 있는 100MeV 선형양성자가속기의 주요 이용 분야 중의 하나로 20MeV 빔라인 중 한 개의 빔라인과 표적실을 나노입자 제조 등의 실험을 위한 시설로 구축 중이다. 최대 평균전류 1.6mA 까지 가능하고 펄스폭은 0.05~1.33 msec까지 조절가능하도록 개발되고 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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