ZnO($Zn_{1+x}O$)는 n-type 반도성 세라믹스로 우수한 전기적, 광학적, 화학적 특성을 갖고 있어 바리스터, 투명 전도막, 화학 및 바이오 센서, UV light emitter 등 다양한 용도로 사용되고 있다. 또한 ZnO에 각종 천이 금속 산화물을 일정량 첨가함에 따라 발생하는 결함준위와 입계 특성의 변화에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 다양한 천이 금속 산화물의 첨가에 따른 전기적 광학적 특성의 변화에 대한 결과들이 많이 보고되고 있지만 서로 상충되거나 해석상 다소 어려운 것으로 알려져 있다. 따라서 본 연구에서는 ZnO에 $Cr_2O_3$를 2.0 at% 첨가하여 Cr 첨가에 따른 ZnO의 결함준위와 입계 특성 변화에 대하여 각종 유전함수($Z^*$, $Y^*$, $M^*$, $\varepsilon^*$, and $tan{\delta}$)를 이용하여 고찰하였다 ZnO에 Cr을 첨가할 경우 결함 중 장범위 쿨롱 인력에 의한 결함(0.13~0.18 eV)이 ~100K 영역에서 나타났으며, ZnO 내 결함 중 대표적인 $Zn_j$와 $V_o$는 서로 겹쳐서 나타났다. 이들 중첩된 결함에 대하여 각종 유전함수를 이용할 경우 서로 분리해 낼 수 있는 강점이 있음을 논하였다. 또한 각 결함준위가 강는 정전용랑(C)과 저항(R)을 impedance-modulus spectroscopy를 이용하여 구한 결과, 소결온도가 높아질수록 정전용량은 증가하였으며, 측정온도가 놓아질수록 높아지는 경향을 나타내었다. 입계의 정전용량은 소결온도가 높아질수록 높아 지지만 측정온도가 높아질수록 낮아지는 경향을 나타내었다. 각 저항값은 소결온도 및 측정온도가 높아질수록 지수적으로 감소하였다. 또한 분포함수를 이용하여 입계 안정성에 대하여 고찰하였다.
강 중 석출물을 추출분리한 후 이를 정량분석하는 것을 목적으로 개발된 정전위 전해법을 304 스테인레스 판재 및 선재 제조시에 발생한 결함 원인 분석에 활용하여 시료의 조직을 관찰하였으며, 결함 원인을 조사하였다. 스테인레스 선재 및 판재의 균열 전파 양상은 정전위 전해법을 이용하여 에칭한 후 주사전자현미경으로 관찰하였고, 입계를 따라서 존재하는 조대한 석출물은 EDS 및 EPMA를 이용하여 성분분석을 행하였다. 이들 조대한 석출물의 구조분석은 X-선 회절 패턴을 이용하여 행하였다. 판재 및 선재 두 경우 모두 균열은 입계를 따라서 전파하고 있었으며, 입계에는 $M_{23}(C,\;B)_6$ 이외에 조대한 $M_2C$ 석출물이 존재하는 것으로 확인되었다. 이들 석출물들의 분석에 정전위 전해에칭법을 이용함으로써 양호한 시료를 얻을 수 있었다.
32$0^{\circ}C$, 40%NaOH 용액의 autoclave에서 약 300wppm의 탄소를 함유하고 있는 15Cr-9Fe-balanced Ni 합금 판상시편에 대해 응력부식 저항성을 조사하였다. 부식시편은 $700^{\circ}C$, 100시간 동안의 열처리로 합금내부에 석출될 수 있는 가능한 한 많은 양의 크롬계 탄화물을 석출시킨 후, 다시 재용해에 의해 크롬계 탄화물의 형태를 조절하는 $800^{\circ}C$-$950^{\circ}C$범위의 최종열처리를 시행하고 급냉시킨 다음 U-자형으로 응력을 가하여 준비되었다. 최종열처리 온도가 올라감에 따라 시편들의 입계응력부식균열(IGSCC ) 전파속도는 $900^{\circ}C$까지는 거의 직선적으로 증가하다가 $950^{\circ}C$에서는 $700^{\circ}C$에서 얻은 값보다도 더 낮게 감소하였다. 즉, 크롬계 탄화물이 재용해되어 그 밀도가 감소함에 따라 IGSCC저항성이 감소하다가 완전히 재용해된 $950^{\circ}C$ 열처리 조건에서 오히겨 가장 큰 IGSCC 저항성을 나타내었다. 이와같은 최조열처리 온도에 따른 니켈계 합금 600의 부식거동은 입계에 존재하는 크롬계탄화물의 형태변화 때문이 아니라 입계에서 탄소-크롬계 탄화물-크롬간의 상평형에 의해 이루어지는 탄소의 입계편석량이 크롬계탄화물이 존재할 때에는 열처리 온도에 따라 증가하다가 그것이 완전히 재용해 되었을 때 가장 낮아지기 때문인 것으로 생각된다.
공정플랜트 설비 고온요소의 재질열화 정도를 평가하기 위해서 사용되는 방법 중 입계 부식법은 시험절차가 간단하고 실제 플랜트에서의 적용이 용이하여 안전 및 수명진단시에 많이 이용되어 왔다. 본 논문에서는 오랜 기간 고온에서 사용된 화학플랜트 및 정유플랜트의 실기 요소에 입계부식법을 적용하여 재질의 고온에서의 장시간 노출에 의한 인성열화도를 평가한 결과를 제시하였다. 실제 요소의 열화도 측정변수로서는 입계부식법으로 측정한 격자절단비 ($N_i/N_o$)를 사용했으며, 이로부터 인성열화도를 예측하였다. 인성열화도는 소형펀치 시험법으로 측정된 $({\Delta}DBTT)_{sp}$값으로 표현하였다. 격자절단비는 표면을 나이탈 부식했을 때의 격자수에 대한 피크린산으로 5분 부식했을 때의 격자수의 비율로 정의된다. 또한, 실험실에서 열처리된 시편으로부터 측정된 격자절단비와 Larson Miller Parameter와의 상관관계를 사용하여, 장시간 가동한 공정플랜트 요소에서 측정된 격자절단비로 잔여수명을 평가할 때의 고려사항에 대해 논의하였다.
Al-Cu-Mn 주조합금의 피로성질에 미치는 Cd 첨가의 영향을 저주기 및 고주기 피로시험을 통하여 조사하였다. Cd 첨가량이 증가함에 따라 피로수명이 증가하였으며, 인장강도도 증가하였다. 고주기 피로시험결과 피로강도는 115MPa이었으며 피로비는 0.31이었다. 피로시험 결과 균열이 표면에서 발생하여 입계를 따라 전파되었는데 이러한 입계파괴는 입계를 따라 존재하는 무석출대의 영향으로 생각된다. 인장강도값은 Cd이 첨가되지 않았을 경우 330MPa이었으나 0.15%의 Cd이 첨가됨으로써 401MPa 까지 증가되었다.
Al-Cu-Mn 주조합금의 응력부식균열 저항성에 미치는 Cd첨가의 영향을 C-ring test와 전기전도도 시험을 통하여 조사하였다. Cd첨가량이 증가함에 따라 전기전도도가 증가하였고 SCC 저항성도 증가하였다. SCC 시험결과 균열이 입계를 따라 전파되는 입계파괴가 일어났으며, 파면은 취성파괴양상을 나타내었고, 입계를 따라 조대 석출물과 무석출대가 나타난 것으로 보아서 이 합금의 SCC 기구는 anodic dissolution model이라고 판단된다. Cd을 첨가하지 않은 경우 최대경도값은 127Hv였으나, Cd을 첨가한 경우 최대경도값은 138∼146Hv로 증가하였다.
본 연구에서는 입계의 성질을 이용한 PTCR 재료에 입계 modifier로서 $Bi_{2}$$O_{3}$와 BN을 첨가하고 입계의 미세구조와 결함농도를 변화시켜 이에 따른 소결 및 전기적 특성변화를 TMA, XRD, 복합 임피던스방법 등을 이용하여 해석하였다. 실험 결과 Y이 도우핑된 BaT$iO_{3}$ PTCR 재료에 $Bi_{2}$$O_{3}$를 첨가하였을때 약 0.1mol%까지 고용이 되는 것으로 밝혀졌다. $Bi_{2}$$O_{3}$를 고용한계 이하로 첨가시에는 생성되는 vacancy등의 결함으로 말미암아 Y-BaT$iO_{3}$의 치밀화가 촉진되었으나, 그 이상 첨가하면 치밀화 뿐만 아니라 결정립 성장도 억제되었다.$Bi_{2}$$O_{3}$ 결정립 내부에 Ba와 Ti vacancy가 동시에 생길 수 있어 고온저항이 높아짐을 알 수 있었다. BN은 BaT$iO_{3}$에 고용이 되지 않는 것으로 밝혀졌으며 $B_{2}$O/wub/3를 주성분으로한 액상형성으로 인하여 저온에서의 급격한 치밀화가 관찰되었다. 또 Ba-Y-Ti-B-O의 비정질 상이 tripie junction에 존재함으로서 상온저항이 크게 변화하였으며, PTCR jump도 높아졌다.
J-E 특성 AC 임피더스 분석 그리고 주파수- 전도 특성들을 실험하여 임펄스 전류 서지가 ZnO 바리스터의 열화(degradation)에 미치는 영향을 고찰하였다. ZnO 바리스터 시편에 임펄스 전류(300A/$cm^24, 8/50$\mu s$)를 인가시킨 결과, 입계(grain boundary) 특성을 나타내는 비선형계수 $\alpha$와 E\ulcorner\ulcorner의 값은 크게 감소하였으나, 입자 특성을 나타내는 E_{100A}, E_{300A}$ 값에서는 큰 변화가 없었다. 이러한 열화 현상은 입계의 위치한 부성 전하 밀도, $N_s$의 감소에 한 쇼트키 장벽의 변화에 기인한 것으로 나타났다. 임펄스 서지에 의해 열화된 ZnO 바리스터는 AC 임피더스 분석에서 현저한 non-Debye 특성을 보이며, 이는 병렬 RC 네트워크로 모델링한 Cole-Cole 완화 관계식으로 입계의 열화 특성을 잘 설명할 수 있었다. 주파수-전도도 관계를 검토한 결과 Zno 바리스터는 호핑 전도(hopping conduction),\$sigma(\omega)\varpropto\omega^{\eta}$ 특성을 나타내면, 임펄스 서지가 인가된 이후 n 값이 감소하였다. 이는 임펄스 서지에 의해 입RP 결합 상태(defect states)가 호핑 전도가 발생하기 쉽고 다중(multiple)호핑에 의한 전도 메커니즘을 갖는 것으로 고찰되었다.
첨가된 소결조제가 다른 $Si_{3}N_{4}/20$ vol% SiC 초미립복합재료의 파괴강도를 측정하였다. 소결조제로서 6 wt% $Y_{2}O_{3}$와 2 wt% $Al_{2}O_{3}$를 사용한 시편의 실온강도는 높았지만 낮은 입계상의 연화온도에 기인하여 급격한 강도저하가 나타났다. 소결조제로서 8 wt% $Y_{2}O_{3}$만을 사용한 시편의 $1400^{\circ}C$에서의 고온강도가 높았는데 이는 높은 입계상 연화온도와 입계유리상의 결정화에 기인하는 것으로 판단하였다.
니켈기 주조용 합금 738LC를 816$^{\circ}C$와 982$^{\circ}C$에서 크리프 파단 시험과 열간 노출시험을 통해 온도와 응력 변화에 따른 파단양상, 탄화물과 $\sigma$상의 석출 거동에 대해 조사하였다. 816$^{\circ}C$/440MPa에서는 크리프 파단양상이 전단변형에 의한 입내파괴를 나타내었으나, 982$^{\circ}C$/152MPa에서는 표면과 접하는 결정입계에서 입계산화에 의해 표면에너지의 감소로 균열이 나타나 진행되는 입계파괴가 나타났다. M(sub)23C(sub)6 탄화물이 816$^{\circ}C$에서는 주로 결정입계에서와 전단변형에 의한 입내균열을 따라 석출하였으나, 982$^{\circ}C$에서는 결정입계 뿐만 아니라 입내에서는 석출하였으며 석출양은 증가하였다. $\sigma$상은 Cr(sub)23C(sub)6 탄화물에서 핵생성 후 기지로 성장하며, 온도가 높고 응력이 주어지면 Cr(sub)23C(sub)6 탄화물의 양이 증가하여 $\sigma$상의 석출도 많아졌다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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