급속응고된 (N $d_{14.73}$F $e_{78.67}$$B_{6.60}$)$_{100-x}$$Co_{x}$(X = 0, 1, 2, 3)리본의 열처리 온도에 따른 자기적 특성, 상변화, 미세조직의 변화에 대해 연구하였다. Co의 첨가로 인해 N $d_{2}$F $e_{14}$B 상의 결정입도가 균일해졌으며, Nd-rich 상들이 입계에 잘 분포됨으로써 보자력($_{i}$$H_{c}$)이 향상되어 X=2에서 최대 20.3 kOe를 얻었다. 이와 같은 미량의 Co에 의한 보자력 향상의 효과는 고온성형을 요하는 hot-press 및 die-upset에서도 동일하게 나타났으며 최대의 보자력은 X=2에서 hot press시에 16.9 kOe, die-upset 시에 15.12 kOe 이다.
고온에서 장시간 사용으로 인하여 발생되는 경년열화 평가에는 파괴적인 방법이 신뢰성이 높지만 시험편 채취의 어려움이 있다. 그러므로 비파괴석인 방법에 의한 열화도 평가가 바람직하다. 본 연구에서는 2.23Cr-1Mo강에 대하여 장시간 등온열처리로 모의 열화시험편을 제작하여 고온설비부재에서 발생되는 탄화물의 석출 및 조대화, 분순물의 입계편석 등 금속학적 미세조직을 관찰하고, 미세조직의 변화와 유도 초음파의 전파특성과의 상관관계를 규명하고, 파괴시험치와 그 결과를 비교하여 초음파 비파괴평가에 의한 고온부재의 열화도 평가의 가능성을 실험적으로 검증하고자 한다.
저손실 망간징크 페라이트에서 CaO-SiO$_2$첨가는 입계에 높은 전기저항층을 형성시켜 와류에 의한 손실을 감소시키는 것으로 알려져 있다. 본 실험에서는 Nb$_2$O$_{5}$ 를 제 3의 첨가제로 사용하여 저손실 망간징크 페라이트에서의 전자기적 물성변화를 관찰하였다. Nb$_2$O$_{5}$ 300ppm 이상 첨가시 부분적인 과대입자 성장이 관찰되었으며, 200ppm 첨가시 CaO-SiO$_2$만 첨가한 시편에 비하여 밀도가 증가하였다. Nb$_2$O$_{5}$ 첨가시에는 100ppm 이하의 SiO$_2$첨가에서 우수한 전력손실 특성이 나타났으며, 고온 소결시 Nb$_2$O$_{5}$-CaO를 첨가한 시편에서 낮은 전력손실을 나타내었다.
Al-Li-Cu-Mg합금에서 0~9% 범위의 stretching이 석출상 및 기계적성질에 미치는 영향을 조사하였다. Stretching을 하였을 경우 $\delta$'(A1$_3$Li)석출상의 크기는 변화가 없었으나 T$_1$(Al$_2$CuLi)석출상은 미세하고 균일하게 분포하였으며 입계석출물도 비교적 적게 형성되었다. 또한 변형부위에 분포하는 $\delta$'석출상에 의한 planar slip도 감소되었다. 항복강도는 15$0^{\circ}C$에서 120시간 시효처리 하였을때 stretching을 하지 않은 경우 328~342 Mpa에서 6% stretching을 하였을 경우 466~488MPa로 향상되었으며 연신율은 같은 조건에서 각각 9.7~10.4%와 5~5.7%를 나타내었다.
닉켈과 크롬 20% 혼합분말을 실험실용 아트리터에서 시간을 달리하여 밀링하였고 입도분포, 미세조직 및 X-레이 회절 특성을 조사하였다. 합금화 상태를 확인하고자 포화자화값과 보자력값을 측정하였고 플라즈마 용해 잉곳 경우와 비교하였다. 기계적 합금화는 분말의 미세화 단계 후 크롬이 닉켈 속으로 확산이 일어나는 계면적의 증가에 의해서 진행하였다. 그러나 15시간 이상 밀링 후 서브 미크론 크기의 결정립으로 정상상태가 이루어졌음에도 불구하고 용해 잉곳과 같이 조성적으로 균일한 고용합금의 자성특성이 관찰되지 않았다. 밀링 시간이 길어질수록 결정립의 크기는 미세화되었으며 합금층이 증가하였다. 따라서 조성의 균질화는 분말의 소성변형에 의해서 일어나는 성분분말 사이의 계면적 증가와 계면내에서 입계 또는 전위와 같은 격자결함을 통해 크롬의 닉켈 속으로 확산에 의해서 율속되는 것으로 생각된다.
참치 뼈로부터 추출한 hydroxyapatite[$Ca_{10}(PO_4)_6(OH)_2$]를 습식법으로 분쇄한 후 여러 온도로 고상반응시킨 세라믹 소결체의 특성을 고찰하였다. Hydroxyapatite소결체의 밀도는 $1350^{\circ}C$에서 약 $2.93g/cm^3$으로서 이론치의 $3.21g/cm^3$과 유사하였다. $1300^{\circ}C$ 이하의 소결온도에서는 hydroxyapatite가 결정상으로 나타났으며, 온도가 증가할수록 hydroxyapatite의 분해에 따른 whitlockite[$Ca_3(PO_4)_2$]의 결정상이 관찰되었다. 소결채의 미세구조는 발달된 입계들 사이에 폐기공들이 분포하였다. $1350^{\circ}C$의 소결시편 평균강도는 58MPa로 나타나 관절연골(articular cartilage)의 최대강도인 40MPa보다 우수한 것으로 나타났다.
ASTM A387-Gr.91 강은 우수한 고온 강도, 크리이프 저항성 그리고 내산화성 등으로 인해 화력 및 바이오매스 발전 시설과 같은 고온 설비의 구조재료로 널리 사용되고 있다. 고온 환경에서 높은 강도는 탄화물과 탄질화물에 의한 석출강화가 주 요인으로 작용한다. 열처리 과정에서 Mo, Cr, Mn, 그리고 Fe는 구-오스테나이트 및 마르텐사이트 라스 입계에 $M_{23}C_6$ 탄화물로 석출되며, V, Nb, 및 N은 조직 내부에 미세한 MX 탄질화물로 석출된다. 따라서 합금의 고온 강도는 조직 내 석출물의 개수밀도와 크기에 크게 의존한다. 그러나 적용 환경의 특성 상 고온 노출에 따른 2차상 석출 및 조대화의 조직열화 현상이 발생하며, 이는 재료의 강도를 저하시킨다. 본 연구에서는 ASTM A387-Gr.91 강의 미세조직 열화에 따른 강도저하 및 파괴 양상을 고찰하는데 그 목적을 두었다. 본 연구에서 사용된 ASTM A387-Gr.91 강의 화학성분(wt, %)은 0.1 C, 0.38 Si, 0.46 Mn, 0.25 Ni, 8.38 Cr, 0.93 Mo, 0.18 V, 0.09 Nb, 그리고 나머지는 Fe 이다. 조직열화 및 기계적 강도저하 특성을 평가하기 위한 등온열화는 $650^{\circ}C$의 대기 환경에서 최대 1000시간동안 실시하였다. 열화된 시험편의 미세조직 및 탄화물에 대한 분석은 SEM과 EDS를 이용하여 실시하였다. 그리고 기계적 강도 평가는 인장실험과 비커스 경도시험을 통해 실시하였다. 또한 열화 시간에 따른 파단양상의 변화를 관찰하기 위해 인장시험편의 파단면을 SEM과 EDS를 이용하여 분석하였다. 그 결과, 열화에 따른 마르텐사이트 라스의 소실, 탄화물의 조대화, 그리고 2차상 석출의 조직 열화현상이 나타났다. 또한 기계적 강도는 조직 열화에 따라 저하되는 경향을 나타냈다.
고온 프로톤전도체인 $Y_2O_3$가 도핑된 $SrZrO_3$에 대하여 전기전도도의 가스 분위기 및 온도 의존도를 impedance spectroscopy로 측정하였다. 수소의 용해는 산소가 공존할 때 더 큰 열역학적 추진력을 갖게 되어 결과적으로 수증기 형태로 결정 속으로 유입되며, 프로톤전도도는 ${P_w}^{1/2}$ (수증기분압)에 의존하여 증가하였다. 순수 수소 분위기에서의 수소의 용해반응 $H_2(g)=2H_{i}$ +2e'은 전자가 산소이온공공에 trapping됨에 따른 열역학적 활동도의 감소에 의해 반응의 추진력이 커지며 그 결과 저온에서는 아르곤 분위기에서 보다 높은 전기전도도를 나타내었다. 전기전도도의 활성화에너지는 $600~900^{\circ}C$ 온도범위의 아르곤분위기에서 50kJ/mo1로 문헌에 나타난 프로톤전도도의 그것과 비슷한 크기를 나타냈다. 프로톤전도도의 입계저항은 10% 도핑한 경우 $700^{\circ}C$ 이하의 저온에서 현저하게 나타났다.
Nb$_2$O$_{5}$와 MnO 첨가에 따른 Pb$_{0.6}$Sr$_{0.4}$TiO$_3$반도체 세라믹의 미세구조와 전기적 특성은 유전특성, I(current)-V(voltage) 측정, 그리고 복소 임피던스 측정 등을 이용하여 고찰하였다. Nb 도핑량이 0.4 mol% 이하인 경우 Nb 도핑량에 따라 전도성과 입성장은 증가되었으나 그 이상의 도핑량에서는 Sr이나 Pb 공공의 생성으로 인하여 전도성이 감소되고 입성장도 억제되는 것을 관찰할 수 있었다. 0.4 mol% Nb-doped Pb$_{0.6}$Sr$_{0.4}$TiO$_3$에 0.01 mol% MnO를 첨가한 경우 비저항비($
ho$$_{max}$/$\rho$/min/)가 $10^2$에서 $10^4$으로 크게 향상되었다. 그리고 전이 온도 주변에서 여러 개의 변곡점을 지니는 비옴성 거동이 발견되었다. 이와 같은 현상은 입계에 존재하는 Mn 이온이 부분적으로 편석되어 표면 전하의 보상 효과에 영향을 미치는 것이라고 사료된다.
Ba0.5Sr0.5TiO3박막을 RF 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 Pt/Ti/SiO2/Si(100) 기판에 증착하였다 .누설전류에 영향을 주는 것으로 알려진 열처리 조건, dopant 효과 등을 평가하고자 이온반경이Ti와 유사하고 대부분이 Ti 자리를 치환하는 것으로 알려진 Nb와 Al을 각각 danor와 acceptor로 선택하여 BST 박막에 첨가한 후 누설전류를 측정하였다. 고온에서 in-situ 증착된 BST 박막은 거친 표면 형상을 보이며 낮은 전압에서 파괴가 발생하고, Nb 첨가로 누설전류가 증가하였다. 삼온 증착후 후열처리된 박막은 표면 형상도 평할도가 증가하였으며 in-situ로 제조된 박막에 비해 높은 파괴전압과 낮은 누설전류를 나타내었다. 특히 Al이 첨가된 BST 박막의 누설전류밀도는 ~10A/cm2로 도핑을 하지 않은 박막이나 Nb가 첨가된 박막에 비해 매우 낮은 누설전류밀도를 나타내었으며, 이는 산화로 인한 산소공공의 감소, 이동 가능한 hole의 감소와 후열처리과정중 계면 및 입계의 산화로 Schottky 장벽에 높아진 결과로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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