Proceedings of the Korean Nuclear Society Conference
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1996.05c
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pp.133-138
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1996
원자로의 중기발생기 재료로 사용되어온 Alloy 600에서의 규칙 반응에 대한 활성화 에너지 측정, aging에 따른 미세조직의 변화에 근거하여 입계 응력 부식 균열 기구를 검토하였다. Alloy 600에서는 약 50$0^{\circ}C$ 이하의 온도에서 aging 처리중 단범위 규칙 상의 존재 및 규칙 반응의 존재가 입증된 바 있다. 규칙 반응의 본성이 열적활성화 과정에 의한 것이라는 점, 규칙 반응에 대한 활성화 에너지의 크기와 입계응력부식균열의 활성화 에너지와의 유사성, 규칙 반응에 의한 쌍정의 형성, 쌍정의 형성에 기인한 결정내의 추가적 응력의 발생 등에 근거하여 Alloy 600에서 나타나는 입계응력부식균열 현상이 규칙 상의 형성과 관련되어 있음을 제안하였다.
합금원소가 다량 첨가된 고합금강, 스테인리스강, Ni기 초내열합금 등은 용접시 혹은 후열처리 동안 열영향부 (HAZ: heat-affected-zone)에서 결정립계를 따라서 액화균열이 종종 발생한다. 이러한 액화균열은 급속한 가열시 HAZ의 결정립계가 국부적으로 용융되어 액상필름을 형성하고, 냉각시 수축으로 인한 인장구속응력에 의해 필름을 따라서 균열이 발생하여 생성된다. HAZ 결정립계 액화는 탄화물, 황화물, 인화물, 보론계 화합물 등이 급가열시 기지와의 반응에 의해 표피 액상을 형성하는 조성적 액화 (constitutional liquation)에 의한 액상의 결정립계 침투로 설명되거나, 결정립계 자체의 용융점을 상당량 낮추는 보론(B), 인(P), 황(S)등의 편석에 의한 국부적 입계 용융으로 주로 연관 지어 해석한다. HAZ 액화균열은 고온 입계균열 현상이므로, 결정립계의 특성에 따라 크게 영향을 받으며 결정립계 character 설계에 의해 액화균열 저항성을 개선시킬 수 있음을 유추할 수 있다. 한편, 본 연구자들은 최근 Ni기 초내열합금에 있어 입계 serration 현상을 새롭게 발견하였으며, 이론적 접근법을 통해 serration을 위한 특별한 열처리 방법을 개발하였다. 형성된 파형입계는 결정학적인 관점에서 조밀 {111} 입계면을 갖도록 분해 (dissociation)되어 낮은 계면에너지를 갖게 됨을 확인하였으며, 입계형상 변화뿐만 아니라 탄화물 특성변화까지 유도하여 크리프 수명을 기존대비 약 40% 정도 향상시킴을 확인하였다. 본 연구에서는 이러한 직선형 입계 대비 'special boundary'로 간주되는 파형입계가 도입될 경우, 보론 편석 및 HAZ 액화거동에 미치는 영향을 고찰하고자 하였다. SIMS (secondary ion mass spectrometry)를 이용하여 열처리 직후 결정립계 보론편석 정도를 비교하였다. 파형입계 시편의 경우, 일반직선형 시편에 비해 결정립계에 보론편석 저항성이 우수함을 확인할 수 있었다. 재현 HAZ 열사이클 시험을 통해 미세조직을 정량적으로 분석하였다. 파형입계 시편 및 일반직선형 시편 모두 최고온도 $1060^{\circ}C$이상부터 입계 탄화물이 기지내로 완전 용해되고 입계가 액화되기 시작하였다. 최고온도별로 입계액화비율을 정량적으로 비교한 결과, 파형입계가 직선입계 대비 훨씬 낮음을 확인할 수 있었으며, 때때로 액화된 필름이 입계를 따라 전파되지 않고 부분적으로 단락되어 있음이 관찰되었다. 액화시험 후 투과전자현미경을 이용한 EDS (energy dispersive spectrometry) 분석을 통해 결정립계 액화의 주요원인은 입계 $M_{23}C_6$의 조성적 액화반응 보다는 보론 편석 (원자 및 $M_{23}(CB)_6$)으로 인한 결정립계 국부용융이 더 유력함을 유추할 수 있었다. 따라서 상기 결과로부터 입계구조가 안정되어 계면에너지가 낮은 파형입계가 보론편석에 대한 저항성이 우수하였으며, 이러한 결과는 액화 저항성에 대응되어 영향을 미침을 알 수 있었다. 게다가 파형입계에 액상 필름이 생성되더라도 낮은 계면에너지에 의해 비롯된 상대적으로 낮은 적심성 (wettability)에 의해 필름이 쉽게 전파되지 않음을 'Smith 입계 wetting 이론'을 이용하여 해석할 수 있었다.
Proceedings of the Korean Nuclear Society Conference
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1996.11b
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pp.469-474
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1996
Alloy 690은 응력부식 균열에 대한 저항성이 요구되는 원자력 발전소 증기발생기 전열관 재료에 사용되고 있다$^{(1)}$ . 응력부식 균열에 대한 저항성은 주로 결정입계에 존재하는 크롬탄화물의 기여에 의한 것이 대부분이다. 크롬탄화 석출물의 핵생성을 알아보기 위해서 110$0^{\circ}C$에서 용체화처리를 0, 1, 3, 10분 동안 하여 관찰하였다. 용체화처리한 모든 시편에서 결정입계에 존재하는 석출물의 분포는 쌍정과 교차하면서 갑자기 변화하는 것을 관찰 할 수 있다. 이처럼 석출물이 존재하지 않는 결정입계들은 대부분 낮은 ∑ 값의 CLS으로부터 약간 벗어난 입계가 될 것이다. 결정입계에 존재하는 석출물은 기지와 Cube-Cube orientation relationship을 갖는다. 그리고 단지 하나의 결정입과 반정합을 이룬다. 기지와 반정합을 이루는 석출물은 M$_{23}$ C$_{6}$형태의 크롬 탄화물이고 격자상수는 기지의 격자상수보다 3배 크다.
Transactions of the Korean Society of Mechanical Engineers A
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v.20
no.4
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pp.1177-1185
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1996
The crack growth under creep condition is one of the major damage mechanisms which determines remaining life of the component operating at high temperatures. In this paper, the creep crack growth by grain boundary cavitation is studied, which is frequently observed failure mechanism for creep brittle materials. As a result of diffusive growth of creep cavities, it is shown that the crack-tip stress field is modified from the original stress distribution by the amount of singularity attenuation parameter which is function of crack growth rate and material properties. Also, the stress relaxation at crack-tip results in the extension of cavitating area by the load dump effect to meet the macroscopic force equilibrium conditdion.
Proceedings of the Korean Nuclear Society Conference
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1998.05b
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pp.84-89
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1998
Alloy 600 및 alloy 690과 Ni-8Cr-lOFe 합금 등의 응력부식(stress corrosion cracking, SCC) 거동을 고온의 염기성 분위기에서 C-ring 시편을 사용하여 연구하였다. Alloy 600과 alloy 690을 여러 조건에서 열처리하여 etching한 후 탄화물의 분포와 입계 주변의 Cr고갈 정도 등의 미세조직을 광학현미경과 주사 전자현미경(SEM)으로 관찰하였다. 이들 재료에 대한 SCC 시험을 315$^{\circ}C$의 40% NaOH 수용액에서 일정한 부하전위(부식전위 + 200㎷)를 가하면서 수행하였으며, 동일 조건에서의 분극거동도 측정하였다. Alloy 600 MA(mill anneal) 및 TT(thermal treatment)의 SCC 저항성은 alloy 690 TT와 Ni-8Cr-10Fe SA(solution anneal)보다 낮았다. Alloy 600 TT 재료는 alloy 600 MA 및 SA 재료에 비해 SCC 저항성이 더 컸다. 고용 탄소농도는 alloy 600의 SCC 저항성에 큰 영향을 주지 못했다. 대부분의 Alloy 600은 균열전파 입계균열을 보였으나, 일부에서는 입계 및 입내 혼합양상(mixed mode cracking)을 보였다. 염기성 분위기에서 Ni기 합금의 SCC 거동을 미세조직, 분극거동의 관점에서 고찰하였다.
단련용 다결정 Ni기 초내열합금은 우수한 가공성, 내산화성, 고온특성 등으로 가스터빈 연소기, 디스크, 증기발생기 전열관 등 발전용 고온부품 소재에 널리 적용되고 있다. 최근 발전설비의 고효율화를 꾀하기 위해 작동 온도를 현격히 증가시키는 기술방향으로 발전하고 있고, 소재측면에서는 기존의 초내열합금 대비 고기능성을 확보할 수 있는 차세대 Ni기 초내열합금 개발이 유럽, 미국, 일본, 중국 등을 중심으로 활발히 이루어지고 있다. 이러한 소재의 고온강도 (온도수용성)를 향상시키기 위해서는 통상 규칙격자 금속간화합물인 $Ni_3(Al,Ti)-{\gamma}'$상의 분율을 증가시킬 수 있지만, ${\gamma}'$상분율이 증가할 경우 용접 및 후열처리 동안 용접열영향부 (HAZ)에서 액화균열이 발생할 가능성이 높아진다. 결정립계를 따라 발생하는 HAZ 액화균열은 입계특성에 의해 크게 영향을 받을 것으로 판단된다. 한편, 본 연구자들은 최근 입계 serration 현상을 단련용 합금에 도입시키는 특별한 열처리를 이론적 접근법을 통해 개발하였다. 형성된 파형입계는 결정학적인 관점에서 조밀 {111} 입계면을 갖도록 분해 (dissociation)되어 낮은 계면에너지를 갖게 됨을 확인하였으며, 입계형상 변화뿐만 아니라 탄화물 특성변화까지 유도하여 크리프 수명을 기존대비 약 40% 정도 향상시킴을 확인하였다. 이러한 직선형 입계 대비 'special boundary'로 간주되는 파형입계가 도입될 경우, HAZ 결정립크기 변화 및 액화거동에 미치는 영향을 고찰하고, 아울러 입계특성 제어가 용접성/용접부 품질 향상에 기여할 수 있는 가능성도 토의하고자 하였다. 본 연구에서는 재현 HAZ 열사이클 시험을 통해 미세구조를 정량적으로 비교하였다. 상대적으로 입계구조가 안정된 파형입계의 이동속도가 高계면 에너지를 갖는 직선형 입계보다 느려 HAZ 결정립 성장이 효과적으로 억제됨을 확인할 수 있었다. 입계 액화거동을 살펴보면, 두 시편 모두 $M_{23}C_6$, MC 등 입계탄화물 계면이 빠른 승온중 액화반응 (constitutional liquation)에 의해 입계가 액화되었으며, 이후 급냉에 의해 입계에 액상막이 존재한 흔적이 발견되었다. 최고온도별로 입계액화 폭/비율을 정량적으로 비교한 결과, 파형입계가 직선입계 대비 대체로 낮음을 확인할 수 있었으며, 때때로 액화되지 않고 잔존하는 입계 탄화물이 관찰되었다. 재현 HAZ 미세조직을 통해 Hot ductility 시험 결과를 유추하자면, 파형입계가 직선입계 보다 좁은 취성온도영역 (Brittle Temperature Range)을 나타낼 것으로 예상되어, 입계특성제어에 의해 Ni기 초내열합금의 용접성을 향상 가능성을 확인하였다.
Journal of the Korean Society for Nondestructive Testing
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v.19
no.6
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pp.448-453
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1999
원전의 열성층 현상으로 발생하는 열 피로균열 및 입계응력부식균열(IGSCC) 등은 결함에 대해서 검사자의 특별한 관심과 노력 없이는 초음파를 이용해 이러한 종류의 결함검출 및 크기 측정이 쉽지 않다. 이러한 결함의 검출 및 크기 측정을 위해서 먼저 초음파 모드 변환 기법을 사용하여 결함 검출 및 결함 크기를 분류한 후에 결함 끝단에서의 초음파 회절파(tip diffraction)를 이용한 여러 가지의 초음파 기법 둥으로 정확한 결함 크기를 측정하여 가동전 중점검시 발견된 결함의 추적 관리 및 결함평가신뢰도 향상에 기여하고자 한다. 따라서, 여기서는 열 피로균열 및 입계응력부식균열 등과 같은 결함의 정확한 검출 및 크기 측정을 위해 초음파 모드 변환 기법의 특성을 철저히 이해하고 이에 관련된 초음파 신호들을 정확히 구분할 수 있는 방법을 기술하였다.
Proceedings of the Korean Nuclear Society Conference
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1995.05b
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pp.709-714
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1995
영광 3, 4호기에 사용되고 있는 원전 압력용기용 SA-508 IH 강의 미세구조 및 상온 피로균 열성장 특성을 고찰하였다. 본 강재의 미세구조, 석출물 분포 및 형상을 투과전자현미경을 통하여 관찰하였으며 임계영역에서의 거동 및 균열닫힘에 주목하여 피로균열성장 특성을 연구하였다. 다양한 형태의 (Fe, MR)$_3$C 세멘타이트 및 Mo$_2$C 석출물이 입계, 래스경계면 및 입내에 분포되고 있음을 확인하였다. Paris 영역에서의 피로균열성장 속도는 ASME 기준선과 유사하였으며, 임계 영역에서는 일반적인 저합금강의 경우보다 다소 낮게 나타났다. 파면조사 결과 입내 연성파괴현상이 전 $\Delta$K 영역에서 나타나고 있으며, $\Delta$K$_{th}$ 부터 $\Delta$K가 12 Mpa√m 영역에서는 입계파괴 및 입내 평활면이 관찰되었다.
Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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2017.05a
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pp.139-139
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2017
최근 환경오염 문제로 인한 연비 규제 강화 속도가 빨라지고 있으며 이에 따른 연비 향상 기술이 크게 대두 되고 있다. 연비 향상 기술 중 경량화 방안소재로 알루미늄(Al), 마그네슘(Mg) 등의 비철금속을 주로 사용하고 있으며, 이중 알루미늄은 다른 경량화 금속소재보다 우수한 경쟁력을 가지고 있다. 하지만 경제적인 측면에서 철 대비 비용적인 어려움을 가지고 있고 용접성이 떨어지기 때문에, 자동차 부품의 일부만 알루미늄 소재를 선택하여 사용하고 있는 실정이며 알루미늄의 높은 이온화 경향으로 인해 기존 자동차 철강 소재와 접촉 시 쉽게 부식되는 단점을 가지고 있다. 이러한 문제점을 해결하기 위해서는 알루미늄의 금속원소를 첨가하는 연구가 지속적으로 개발 되고 있다. 알루미늄 합금에서 마그네슘의 첨가는 좋은 용접성과 내식성, 강도를 향상시킨다. 하지만 3%이상의 마그네슘 첨가는 입계에 ${\beta}(Al_xMg_y)$석출상이 석출되게 되며, 입계에 연속적으로 형성된 ${\beta}(Al_xMg_y)$석출상은 응력 부식 균열 (Stress corrsion cracking)과 입계 부식(Intergranular corrosion)을 야기하는 결과를 가져온다고 알려져 있다. 이 문제를 해결하기 위해 Al 5000계열 합금의 Zn의 첨가를 통해 ${\tau}(Al_xMg_yZn_z)$을 입계에 석출시켜서 입계에 ${\beta}(Al_xMg_y)$상의 석출을 방지함으로써 내식성을 향상시키거나 Al 5000계열 합금의 열처리를 통해 ${\beta}(Al_xMg_y)$석출상을 고용시킴으로써 응력부식균열의 발생을 억제하는 연구도 있다. 하지만 열처리 후 Polarization test를 이용한 내식성 연구는 잘 안 알려져 있다. 따라서 이번 연구에서는 Al5000계열의 주조한 합금을 DSC분석을 통하여 ${\beta}(Al_xMg_y)$석출상의 고용 온도가 약 $470^{\circ}C$라는 것을 확인한 후, 실온에서 $100^{\circ}C/hr$으로 가열하고 조건에 따라 $450^{\circ}C$에서 3시간, 6시간, 12시간, 24시간, 30시간 항온 유지시킨 후 공냉을 진행하였다. 열처리를 마친 시편은 에폭시를 이용하여 마운팅 하였으며, 시편표면을 2000#까지 연마 후 증류수로 세척한 다음 질소를 이용하여 건조 후 분극 시험을 진행하였다. 3.5wt% NaCl 용액에서 분극 곡선을 통해 부식거동을 확인한 결과 24시간까지 시간이 증가 할수록 내식성이 우수해지는 것을 확인하였으며, 추가적으로 조직사진, SEM & EDS 분석과 XRD, TEM 분석을 통해 내식성은 입계에 존재하는 Mg의 조성이 감소하게 되면 내식성이 향상되는 것을 관찰하였다.
Proceedings of the Korean Nuclear Society Conference
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1995.05a
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pp.790-795
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1995
합금 600의 대체 재료인 합금 690의 부식 저항성 향상을 위해 스테인리스강 등에서 내식성을 현저히 개선시켜 주는 합금 원소로 알려져 있는 Mo을 첨가하여 TT 열처리를 한 후 부식 특성과 TEM관찰을 행하여 미세 조직의 영향에 대하여 고찰하고자 하였다. TT 처리 시간이 길어짐에 따라 보다 많은 석출물들이 입계에 생성되었으며, Mo을 첨가함에 따라 입계에 탄화물 석출이 지연되었다. 양극 분극 시험, 침지시험, EPR 시험, Huey 시험 결과 소둔재에 비해 TT 처리재의 경우 내식성의 저하는 업었으며 오히려 개선되는 특성을 보였다. 또한 Mo의 함량이 증가함에 따라 탄화물 석출에 걸리는 시간이 길어져 3%의 Mo이 첨가된 합금 690 M2의 경우 예민화 현상은 15시간 TT 처리에서 관찰되었다. 응력 부식 균열 시험 결과 소둔재에 비해 TT 처리재의 응력 부식 균열 저항성이 증가하였으며 Mo의 함량이 증가함에 따라 대체적으로 응력 부식 균열 저항성도 개선되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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