• 대한용접접합학회:학술대회논문집
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• 대한용접접합학회 2009년 추계학술발표대회
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• pp.43-43
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• 2009

단련용 다결정 Ni기 초내열합금은 우수한 가공성, 내산화성, 고온특성 등으로 가스터빈 연소기, 디스크, 증기발생기 전열관 등 발전용 고온부품 소재에 널리 적용되고 있다. 최근 발전설비의 고효율화를 꾀하기 위해 작동 온도를 현격히 증가시키는 기술방향으로 발전하고 있고, 소재측면에서는 기존의 초내열합금 대비 고기능성을 확보할 수 있는 차세대 Ni기 초내열합금 개발이 유럽, 미국, 일본, 중국 등을 중심으로 활발히 이루어지고 있다. 이러한 소재의 고온강도 (온도수용성)를 향상시키기 위해서는 통상 규칙격자 금속간화합물인 $Ni_3(Al,Ti)-{\gamma}'$상의 분율을 증가시킬 수 있지만, ${\gamma}'$상분율이 증가할 경우 용접 및 후열처리 동안 용접열영향부 (HAZ)에서 액화균열이 발생할 가능성이 높아진다. 결정립계를 따라 발생하는 HAZ 액화균열은 입계특성에 의해 크게 영향을 받을 것으로 판단된다. 한편, 본 연구자들은 최근 입계 serration 현상을 단련용 합금에 도입시키는 특별한 열처리를 이론적 접근법을 통해 개발하였다. 형성된 파형입계는 결정학적인 관점에서 조밀 {111} 입계면을 갖도록 분해 (dissociation)되어 낮은 계면에너지를 갖게 됨을 확인하였으며, 입계형상 변화뿐만 아니라 탄화물 특성변화까지 유도하여 크리프 수명을 기존대비 약 40% 정도 향상시킴을 확인하였다. 이러한 직선형 입계 대비 'special boundary'로 간주되는 파형입계가 도입될 경우, HAZ 결정립크기 변화 및 액화거동에 미치는 영향을 고찰하고, 아울러 입계특성 제어가 용접성/용접부 품질 향상에 기여할 수 있는 가능성도 토의하고자 하였다. 본 연구에서는 재현 HAZ 열사이클 시험을 통해 미세구조를 정량적으로 비교하였다. 상대적으로 입계구조가 안정된 파형입계의 이동속도가 高계면 에너지를 갖는 직선형 입계보다 느려 HAZ 결정립 성장이 효과적으로 억제됨을 확인할 수 있었다. 입계 액화거동을 살펴보면, 두 시편 모두 $M_{23}C_6$, MC 등 입계탄화물 계면이 빠른 승온중 액화반응 (constitutional liquation)에 의해 입계가 액화되었으며, 이후 급냉에 의해 입계에 액상막이 존재한 흔적이 발견되었다. 최고온도별로 입계액화 폭/비율을 정량적으로 비교한 결과, 파형입계가 직선입계 대비 대체로 낮음을 확인할 수 있었으며, 때때로 액화되지 않고 잔존하는 입계 탄화물이 관찰되었다. 재현 HAZ 미세조직을 통해 Hot ductility 시험 결과를 유추하자면, 파형입계가 직선입계 보다 좁은 취성온도영역 (Brittle Temperature Range)을 나타낼 것으로 예상되어, 입계특성제어에 의해 Ni기 초내열합금의 용접성을 향상 가능성을 확인하였다.

• 한국결정학회지
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• 제7권2호
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• pp.156-164
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• 1996

GaAs ∑19, {331}/{331} [110]과 ∑3 {111}/{111} [110] 기울임입계의 구조적 특징을 고분해투과전자현미경을 이용하여 분석하였다. 이 입계들은 격자일치점의 면밀도가 높은 결정면을 평행하게 놓여 있으며, 특정한 원자배열단위를 나타낸다. 입계에서 관측된 이차입계전위들의 코어 직경의 약 2nm정도이며 이들이 놓인 입계부분에서 입계계단이 생성된다. 이들 입계계단과 이차입계전위의 상관관계를 DSC격자를 이용하여 고찰하였다.

• 대한용접접합학회:학술대회논문집
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• 대한용접접합학회 2010년도 춘계학술발표대회 초록집
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• pp.73-73
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• 2010

합금원소가 다량 첨가된 고합금강, 스테인리스강, Ni기 초내열합금 등은 용접시 혹은 후열처리 동안 열영향부 (HAZ: heat-affected-zone)에서 결정립계를 따라서 액화균열이 종종 발생한다. 이러한 액화균열은 급속한 가열시 HAZ의 결정립계가 국부적으로 용융되어 액상필름을 형성하고, 냉각시 수축으로 인한 인장구속응력에 의해 필름을 따라서 균열이 발생하여 생성된다. HAZ 결정립계 액화는 탄화물, 황화물, 인화물, 보론계 화합물 등이 급가열시 기지와의 반응에 의해 표피 액상을 형성하는 조성적 액화 (constitutional liquation)에 의한 액상의 결정립계 침투로 설명되거나, 결정립계 자체의 용융점을 상당량 낮추는 보론(B), 인(P), 황(S)등의 편석에 의한 국부적 입계 용융으로 주로 연관 지어 해석한다. HAZ 액화균열은 고온 입계균열 현상이므로, 결정립계의 특성에 따라 크게 영향을 받으며 결정립계 character 설계에 의해 액화균열 저항성을 개선시킬 수 있음을 유추할 수 있다. 한편, 본 연구자들은 최근 Ni기 초내열합금에 있어 입계 serration 현상을 새롭게 발견하였으며, 이론적 접근법을 통해 serration을 위한 특별한 열처리 방법을 개발하였다. 형성된 파형입계는 결정학적인 관점에서 조밀 {111} 입계면을 갖도록 분해 (dissociation)되어 낮은 계면에너지를 갖게 됨을 확인하였으며, 입계형상 변화뿐만 아니라 탄화물 특성변화까지 유도하여 크리프 수명을 기존대비 약 40% 정도 향상시킴을 확인하였다. 본 연구에서는 이러한 직선형 입계 대비 'special boundary'로 간주되는 파형입계가 도입될 경우, 보론 편석 및 HAZ 액화거동에 미치는 영향을 고찰하고자 하였다. SIMS (secondary ion mass spectrometry)를 이용하여 열처리 직후 결정립계 보론편석 정도를 비교하였다. 파형입계 시편의 경우, 일반직선형 시편에 비해 결정립계에 보론편석 저항성이 우수함을 확인할 수 있었다. 재현 HAZ 열사이클 시험을 통해 미세조직을 정량적으로 분석하였다. 파형입계 시편 및 일반직선형 시편 모두 최고온도 $1060^{\circ}C$이상부터 입계 탄화물이 기지내로 완전 용해되고 입계가 액화되기 시작하였다. 최고온도별로 입계액화비율을 정량적으로 비교한 결과, 파형입계가 직선입계 대비 훨씬 낮음을 확인할 수 있었으며, 때때로 액화된 필름이 입계를 따라 전파되지 않고 부분적으로 단락되어 있음이 관찰되었다. 액화시험 후 투과전자현미경을 이용한 EDS (energy dispersive spectrometry) 분석을 통해 결정립계 액화의 주요원인은 입계 $M_{23}C_6$의 조성적 액화반응 보다는 보론 편석 (원자 및 $M_{23}(CB)_6$)으로 인한 결정립계 국부용융이 더 유력함을 유추할 수 있었다. 따라서 상기 결과로부터 입계구조가 안정되어 계면에너지가 낮은 파형입계가 보론편석에 대한 저항성이 우수하였으며, 이러한 결과는 액화 저항성에 대응되어 영향을 미침을 알 수 있었다. 게다가 파형입계에 액상 필름이 생성되더라도 낮은 계면에너지에 의해 비롯된 상대적으로 낮은 적심성 (wettability)에 의해 필름이 쉽게 전파되지 않음을 'Smith 입계 wetting 이론'을 이용하여 해석할 수 있었다.

• 한국재료학회:학술대회논문집
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• 한국재료학회 2003년도 추계학술발표강연 및 논문개요집
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• pp.25-25
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• 2003

안정화 지르코니아(Stabilized Zirconia)는 산화물 연료전지 (SOFC: Solid Oxide Fuel Cell), 전기화학식 가스센서 등에 널리 사용되고 있는 대표적인 고체전해질이다. SOFC의 효율향상 및 센서의 저온 동작을 위해서는 높은 이온전도도를 갖는 고체전해질이 요구된다. 안정화 지르코니아의 이온 전도도를 향상시키기 위해 MgO, CaO, $Y_2$O$_3$, Yb$_2$O$_3$, Sc$_2$O$_3$ 등의 안정화제가 첨가된 바 있으며, 이들 첨가제의 변화에 의한 전기전도도 향상 연구는 현재 성숙된 단계이다. 지르코니아 고체전해질의 안정화제가 정해진 상태에서 재료의 전기전도도를 향상시키는 다른 방법은 입계에서의 이온전도도를 높이는 것이다. 안정화 지르코니아는 입계가 입내에 비해 저항이 약 100-10000배 정도크기 때문에, 입계가 얇은 두께에도 불구하고 전해질의 저항에서 큰 역할을 한다고 알려져 있다. 일반적으로 입계의 Si-포함상 편석, 입계액상, 공간전하층등이 입계의 저항에 대한 원인으로 받아 들여 지고 있다.

• 한국원자력학회:학술대회논문집
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• 한국원자력학회 1995년도 춘계학술발표회논문집(2)
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• pp.689-694
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• 1995

원자력용 316LN 스테인레스강의 입계탄화물 석출거동에 미치는 질소 및 Ti, B의 미량원소 영향을 시차열분석기(DSC)와 투과전자현미경(TEM)을 이용하여 관찰하였으며, 이들 결과와 예민화 특성과의 관계성을 분석하였다. Ti과 B의 첨가는 316LN 강의 탄화물 석출온도를 높이며, 탄화물 석출에 필요한 활성화에너지 값은 미첨가강에 비해 높았다. TEM/EDX 분석결과, 예민화된 316 LN 강은 M$_{23}$C$_{6}$ 탄화물이 입계에 석출되며 입계에서 Cr 고같층이 관찰되었다. 반면 Ti 및 B 첨가강은 7$50^{\circ}C$, 20시간 열처리 조건에서도 거의 입계석출물이 존재하지 않았으며 일부 소량 존재하는 입계 석출물은 EDX 분석결과 Mo-rich 상인 Laves 상으로 분석되었다. DSC와 TEM 분석 결과는 Oxalic 시험 및 Modified Strauss 시험에 의한 입계 부시시험결과와 잘 일치하였고, Ti 및 B의 첨가는 Cr의 확산을 저지시켜 입계탄화물의 석출 및 성장을 저지하는 역할을 하며, 316LN 강의 예민화 특성을 양호하게 하였다.

• 한국결정학회지
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• 제6권2호
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• pp.69-74
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• 1995

Ge bicrystal 기판 위에 OMVPE 기법을 이용하여 GaAs 에피층을 성장시킴으로써 특정한 교차각을 갖는 GaAs 기울임입계를 제조하였다. 또한 (110) Ge 기판 위에 성장된 GaAs 에피층 내의 쌍정들로부터 ∑ =9 기울임입계들이 생성되었다. 고분해 투과전자현미경을 이용하여 1차 및 2차 쌍정계면들의 구조적 특징들을 고찰하였다. 입계에서의 결합극성은 특정한 회절조건에서 입계 양쪽의 입자로부터 기록된 (200) 수렴성 빔 디스크 내의 HOLZ 선 콘트라스트를 응용하여 파악하였으며, 원자컬럼이나 채널등과 상관된 구조상 콘트라스트 양태를 동일한 사진 내의 1차 쌍정계면 거울면의 콘트라스트로부터 파악하였다. ∑ =9, (115)/(111)[110] 기울입입계는 5-6-7- 모서리 링으로 구성된 단위구조를 나타내며, 입계 양쪽에 놓인 입자들은 입계에서 anti-site type cross-boundary bonding의 분율이 최소화되도록 배향되어 있다.

• 한국세라믹학회지
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• 제37권12호
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• pp.1150-1158
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• 2000

반도성 SrTiO$_3$분말을 이용하여 상압에서 제조된 소결체의 소결 분위기에 따른 소결체 입계의 결함 화학 및 전기적 특성을 고찰하였다. 소결 분위기를 질소-수소, 질소, 공기로 변화시킴에 따라서 입계에서 O/(Sr+Ti)의 비는 1.6로부터 2.1로 증가하였으며, 또한 입계의 과잉 음전하층에서 전하 밀도는 1C/$ extrm{cm}^2$로부터 1.26C/$\textrm{cm}^2$로 증가하였다. 소결체의 문턱 전압, 입계 저항 그리고 입계 전위 장벽은 소결 분위기를 질소-수소로부터 공기로 변화시킴에 따라 6.40-1000 V/cm, 2.70-3050 kΩ 그리고 0.08-10.9 eV로 각각 증가하였다.

• 한국재료학회지
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• 제5권5호
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• pp.575-582
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• 1995

Al 8090합금의 퇴화처리시에 나타나는 금속간화합물 변화과정과 PFZ 생성 및 입계석출물의 거동을 TEM을 사용하여 조사하였다. 기지에서는 $\delta$상, T$_{1}$ 상과 S'상이 모든 시편에서 관찰되었고, 입계어슨 PFZ이 형성되었다. 본 연구에 사용된 Al합금의 초기PFZ의 생성 기구는 입계의 임계공공 농도에 의한 것으로 나타났다. 2단계 열처리시 시간이 2분 이상이면 입계에 석축물이 형성되었다. 입계에는 중간단계로 5회전대칭축을 가지는 준안전상의 icosahedral상의 생성되었다. 평형 입계석출물은 사방정의 $Al_{13}$Fe$_{4}$였다.

• 한국군사과학기술학회지
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• 제2권1호
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• pp.183-193
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• 1999

환원분위기 소결조건에서 반도성 (Sr0.85Ca0.15)TiO3 소결체를 제조한후, 금속 양이온(Na, K)을 소결체 입계를 통해 확산시켜 확산시간과 확산량에 따른 소결체의 전기적 특성 변화를 고찰하였다. K이온과 Na 이온을 입계확산시킨 경우 반도성 소결체는 바리스터 특성을 나타내며, 확산시간과 확산량이 증가함에 따라 문턱전압이 증가하였다. 이들 소결체의 입계전위장벽은 0.01 ~ 2.89 eV이며 입계저항은 2.2 ~ 120.4 $M{\Omega}$ 값을 나타냈다 투과전자현미경을 이용하여 입계의 구조를 관측하였으며 이들 결과와 소결체의 전기적 특성과의 상관관계를 고찰하였다.

• 한국결정성장학회지
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• 제6권2호
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• pp.194-202
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• 1996

고온가압성형된 다결정상 titanium diboride내에 형성된 전위구조를 투과전자현미경으로 분석하였다. Ion beam thinner를 사용하여 제작한 박편시편은 전위구조에 대한 특징을 드러내 보였다. 이들 특징들은 전위들로 배열된 적각결정입계, ledges나 steps들이 결정입계면에 존재하는 고각결정입계 등이다. 결정입계에서의 ledges나 steps들은 전위형성이나 결정입계 근처에서의 crack전파와 같은 결함구조로서 평가되었고, 고각결정입계는 부분적으로 결정입계전위를 포함하고 있는 것으로 관찰되었다. 또한, 시편의 미세구조에 존재하는 전위들의 Burger's vectors를 결정하였다.