이중층 탄소재료가 콜타르핏치와 메조페이스 핏치, 인조흑연, 천연흑연과 코크스를 사용하여 제조되었다. 콜타르 핏치는 톨루엔이나 경유와 같은 유기용매에 용해되어 코팅재로 사용되었다. 메조페이스 핏치, 인조흑연, 천연흑연 및 코크에 대한 콜타르 핏치의 코팅은 X선 회절분석과 CHN 분석을 통해 확인하였다. 코팅된 탄소재료를 질소분위기의 800-100$0^{\circ}C$에서 열처리한 후 리튬이온 전지의 음극으로 사용하기 위하여 2$600^{\circ}C$에서 열처리하였다. 이중층 탄소재료의 성능평가는 동전형태의 반쪽전지를 통해 수행되었는데, 평가는 음극으로서의 충전과 방전을 통해 수행되었다. 이런 충.방전 능력은 탄소재료의 열처리 온도의 변화나 전구체의 종류에 따라 달리 나타났지만 코팅방법의 차이에 의해서는 큰 차이가 없었다. 열처리를 80$0^{\circ}C$에서 한 경우가 100$0^{\circ}C$에서 한 경우보다 높은 충.방전 능력을 나타내었고, 2$600^{\circ}C$에서 흑연화된 것보다 탄화된 재료들이 높은 충.방전 능력을 나타내었다. 결론적으로, 음극재료의 성능은 결정화도, 조성 및 탄소재료의 미세구조에 따라 달라짐을 알 수 있었다.
고온에서 만들어진 인조흑연을 음극 재료로 사용하여, 전기화학적으로 완전 충전된 상태에서 형성된 리튬이 층간 삽입된 인조흑연 화합물에 대하여 XRD와 DSC 분석 및 $^7Li-NMR$를 사용하여 특성화하였다. X-선 회절 결과로부터, 음극에 리튬이 충전된 상태의 인조 흑연 층간화합물의 경우, 1 stage가 주요한 회절선으로 강하게 나타났음 알 수 있었다. 리튬의 기저 평면 사이에 열적 안정성과 관련하여, 발열반응과 흡열반응의 변화량으로부터 리튬의 흑연 층간에서의 발산과 상관관계가 있음을 알 수 있다. $^7Li-NMR$ 스펙트럼 결과로부터, 방향족성의 증가와 삽입된 리튬의 거동으로부터 흡수선의 이동과 흡수밴드의 변이가 수반됨을 나타내었다. 이들 결과로부터, 리튬이 흑연층에 이상적으로 채워짐에 따라 높은 파장 쪽에서 이동이 나타남을 알 수 있다. 이러한 현상은 채워지지 않은 전자껍질에 전하이동밀도의 증가때문으로 여겨진다. 또한 리튬이 탄소층 사이에 채워짐과 관련하여 채워진 리튬의 무질서한 전자 스핀 방향과 불균일한 자기차수로 인하여 흡수밴드가 좁아진 것으로 여겨진다.
최근 증가 추세에 있는 동맥 경화성 혈관 질환에 대한 가장 중요한 외과적 치료 도구로서 생체 적합성이 우수한 인조 혈관의 필요성이 더욱 강조되고 있는 실정이다. 새로운 항혈전성 중합체 혈액 접촉 표면으로서 폴리비닐알코올-폴리우레탄 융합체와 폴리우레탄-흑연 융합체를 개발하여 실험견의 대퇴동맥에 장단기 삽입 실험을 시행함으로써 그 혈액 적합성 및 조직 적합성을 분석, 연구하는데 본 연구의 목적이 있다. 대상 및 방법 : 폴리비닐알코올-폴리우레탄 융합체로 제작된 소구경 인조 혈관 및 폴리우레탄-흑연 융합체로 제작된 봉합편과 폴리우레탄만으로 제작된 소구경 인조 혈관 및 봉합편을 6마리의 실험견에 삽입 실험(1, 2, 4, 6, 8, 16주)을 시행하였고, 4마리의 실험견에 폴리우레탄-흑연 융합체 봉합편 및 폴리우레탄 봉합편 삽입실험(1, 2, 4, 6주)을 시행하여 혈액 적합성 및 조직 적합성을 비교, 분석하였다. 결과 : 폴리비닐알코올-폴리우레탄 융합체 인조 혈관 및 폴리우레탄 인조 혈관 삽입 실험에서 1, 4, 6, 8주 실험견에서는 실험군 및 대조군 모두에서 개방성이 관찰되지 않고 혈전으로 폐쇄되어 있었고, 2주 실험견에서는 모두 개방성이 관찰되었다. 그러나 16주 실험견에서는 폴리비닐알코올-폴리우레탄 융합체 인조 혈관만이 개방성을 유지하고 있는 것이 관찰되었는데 혈액 접촉 표면은 혈전 부착이 거의 없는 깨끗한 상태를 유지하고 있었고 병리 조직 검사에서 인조 혈관의 유공성 사이로 주위 조직의 침투가 관찰되었다. 반면 폴리우레탄 인조 혈관에서는 문합부를 중심으로 혈전 형성으로 인한 폐쇄가 관찰되었다. 폴리우레탄-흑연 융합체 봉합편 및 폴리우레탄 봉합편 삽입 실험에서 2주 실험견을 제외하고는 실험군 및 대조군 모두에서 개방성을 유지하고 있는 것이 관찰되었다. 개방성을 유지하였던 봉합편에서는 봉합편 내면 위로 혈전 형성은 관찰되지 않았으며 4, 6주 실험견에서는 봉합편 내면 위로 신내막이 형성되어 있는 것이 관찰되었다. 주사형 전자 현미경 관찰 결과 폴리우레탄-흑연 봉합편의 경우 1주 실험견에서는 봉합편 내면에 섬유소가 피복되어 있었으며 간헐적으로 세포가 혼합되어 있는 것이 관찰되었다. 이와 대조적으로 4주 실험견에서는 뚜렷한 초기 형태의 내피세포가 섬유소층을 덮어서 자라고 있는 것이 관찰되었다. 이 시기에 관찰한 내피세포의 확대 사진에는 내피세포의 활성을 나타내는 미세융모가 잘 관찰되었다. 그리고 6주 실험견에서는 내피세포가 보다 성숙하여 내피세포간 단층으로 밀접한 연결을 이루면서 상대적으로 납작한 모양을 보여 마치 자갈 모양의 전형적 형태를 취하고 있었다. 폴리우레탄 봉합편의 경우 전체적으로는 폴리우레탄-흑연 봉합편과 유사한 소견을 보였지만 4, 6주 실험견에서 상대적으로 내피세포 피복 정도가 적은 것이 관찰되었다. 그러나 전자 현미경 분석의 제한상 두 군간에 내피세포 피복 정도를 정량화하기는 어려웠다. 이상의 결과로 폴리비닐알코올-폴리우레탄 융합체와 폴리우레탄-흑연 융합체는 대조군인 폴리우레탄 인조 혈관 및 봉합편에 비해 일부 우수한 양상을 보였지만 본 실험의 범위내에서는 통계적 정량적 차이를 제시할 수는 없었다. 향후 보다 광범위한 동물 실험이 필요할 것으로 사료된다.
그린뉴딜정책의 실현은 석탄을 연료에서 원료로 활용분야로의 전환을 촉진시킬 것이다. 석탄은 수소의 생산, 인조 흑연 및 활성탄의 제조 원료로 활용될 수 있다. 석탄은 Steam carbon(SC) 반응과 Water-Gas Shift(WGS) 반응 및 탄산화 반응을 통하여 수소를 생산할 수 있으며, CO2격리기술과 연동되어 사용되어야 한다. 인조흑연은 실리콘이나 철 등의 무기촉매의 존재하에서 탄화도가 높은 무연탄 등을 2400~2800℃의 흑연화 온도까지 열처리함으로서 제조될 수 있기 때문에 무연탄은 석유계 피치에 비해 원료 가격경쟁력 측면에서 잠재성이 있다. 한편, 최근 목질기원의 활성탄에 필적하는 넓은 비표면적 혹은 많은 양의 미세기공을 가진 석탄기원의 활성탄이 제조될 수 있음을 여러 연구를 통해 확인되었다. 따라서 석탄기원의 활성탄은 목질기원의 활성탄을 대체할 수 있을 것으로 기대된다.
다양한 탄소재와 Si를 함유하는 화합물로부터 SiC를 합성하였고, XRD 분석으로부터 구조적 특성 연구와 DSC 분석에 의한 열역학적 연구를 통하여 졸-겔법과 carbothermal 반응법을 비교연구하였다. 졸-겔법보다는 carbothermal 반응법에 의한 합성이 SiC의 형성을 뚜렷하게 하였다. X-선 회절결과로부터 여러가지 탄소재의 SiC 형성 정도는 두 방법 모두 석유 코크스, 활성탄, 인조흑연의 순으로 증가함을 알 수 있었다. 그리고 DSC 분석결과로부터 발열반응에 대한 엔탈피 변화량은 carbothermal 반응법의 경우 활성탄, 석유 코크스, 인조흑연의 순으로 감소하였고, 흡열반응에 대한 변화량은 역순으로 증가하였다. 그러나 졸-겔법의 경우 발열반응에 대한 엔탈피 변화량은 석유 코크스, 활성탄, 인조흑연의 순으로 감소하였다.
본 연구에서는 인조흑연의 낮은 이론용량을 개선하기 위하여 음극소재로서 흑연/실리콘/피치 복합소재의 전기화학적 성능을 조사하였다. 구형의 인조 흑연 표면을 polyvinylpyrrolidone (PVP) 양친성 물질로 코팅한 후 실리카를 성장시켜 흑연/실리카 소재를 합성하였으며, 석유계 피치 코팅과 마그네슘 열 환원법을 통해 흑연/실리콘/피치 복합소재를 제조하였다. 흑연/실리콘/피치 복합소재의 전극은 poly(vinylidene fluoride) (PVDF), carboxymethyl cellulose (CMC), polyacrylic acid (PAA) 바인더에 따라 제조하였으며, 다양한 전해액과 첨가제를 이용하여 전지를 조립하였다. 흑연/실리콘/피치 복합소재는 X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscope (SEM)와 thermogravimetric analyzer (TGA)를 통해 물리적 특성을 분석하였으며, 전기화학적 특성은 충 방전 사이클, 율속, 순환전압전류, 임피던스 테스트를 통해 조사하였다. 흑연/실리콘/피치 복합소재는 흑연 : 실리카 : 피치 = 1 : 4 : 8일 때 높은 사이클 안정성을 보였다. PAA 바인더를 사용하여 제조된 전극은 높은 용량과 안정성을 보였으며, EC:DMC:EMC 전해액을 사용하였을 때 719 mAh/g의 높은 초기 용량과 우수한 사이클 안정성 나타내었다. 또한 vinylene carbonate (VC) 첨가시에 2 C/0.1 C 일 때 77% 용량 유지율과 0.1 C/0.1 C 일 때 88% 용량 회복을 나타냄을 확인하였다.
임피던스 스펙트럼을 이용하여 황산 용액에서 glassy carbon과 인조흑연(PVDF 합성 흑연)의 전극표면에 cyclic 분극을 부하 하였을 경우 전극표면에서 나타나는 표면반응에 대하여 조사하여 . 두 재료 표면에서 산소의 산화 혹은 환원과 관련되거나 또는 탄소재료 표면에 화학흡착된 표면작용기(surface functional group)의 변화와 관련되는 것으로 생각되는 산화환원 피크가 potentio-dynamic곡선에서 나타났다. 이러한 전극 표면에서의 표면작용기의 산화환원은 glassy carbon과 PVDF합성 흑연의 임피던스 스펙트럼에도 커다란 영향을 미치는 것으로 나타났다. 또 glassy carbon과 PVDF합성 흑연에서의 임피던스 파라미터는 분극부하에의해 현저한 변화가 나타났다.가 나타났다.
본 연구에서는 리튬이온전지 음극활물질로 용매를 사용하여 석유계 피치로 코팅된 인조 흑연의 전기화학적 특성을 조사하였다. 용매로는 n-hexane, toluene, tetrahydrofuran (THF), quinoline이 사용되었다. 제조된 음극소재는 SEM, TEM을 사용하여 코팅 특성을 확인하였으며, 1.0 M $LiPF_6$ (EC:DEC=1:1 vol%) 전해액에서 리튬이차전지의 초기 충 방전, 사이클, 순환전압전류 및 임피던스 테스트를 통해 전기화학적 성능을 조사하였다. 합성된 인조 흑연의 코팅 두께는 약 100-500 nm이며, THF 용매를 사용하여 코팅된 흑연은 다른 용매를 사용하였을 때보다 매끄러운 표면을 가짐을 알 수 있었으며, 또한 낮은 초기 비가역용량(51 mAh/g), 높은 방전용량(360 mAh/g)과 높은 쿨롱 효율(99%)을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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