현재, 인듐 주석 산화물(indium tin oxide, ITO) 박막은 가시영역에서 전기적 특성 및 광학적 특성이 우수하기 때문에 평면 디스플레이(flat displays), 박막 트랜지스터(thin film transistors), 태양전지(solar cells) 등을 포함한 광소자에 투명전도성산화물(transparent conducting oxide, TCO) 전극으로 가장 일반적으로 사용되고 있다. 하지만, 이 물질은 밴드갭이 3.4 eV로 다소 작아 다양한 분야의 의료기기, 환경 보호에 응용 가능한 자외선 영역에서 상당히 많은 양의 광흡수가 발생하는 치명적인 문제점을 가지고 있다. 또한, 인듐(Indium)의 급속한 소비는 인듐의 매장량의 한계로 인해 가격을 상승시키는 주요한 원인으로 작용하고 있다. 한편, InGaN 기반의 자외선 발광다이오드 분야에서는 팔라듐(Pd) 기반의 반투명 전극과 은(Ag) 기반의 반사전극을 주로 사용하고 있지만, 낮은 투과도와 낮은 굴절률을 때문에 여전히 자외선 발광다이오드의 광추출 효율(extraction efficiency)에 문제점을 가지고 있다. 따라서 자외선 발광다이오드의 외부양자 효율(external quantum efficiency, EQE)을 높이기 위해 높은 투과도와 GaN와 유사한 굴절률을 가지는 p-형 오믹 전극을 개발해야 한다. 본 연구에서는 초박막의 ITO (16 nm)/Ag (7 nm)/ITO (16 nm) 다층 구조를 갖는 투명전도성 전극을 제작한 후, 열처리 온도에 따른 전기, 광학적 특성에 향상에 대해서 조사하였다. 사용된 산화물/금속/산화물 전극의 구조는 유기발광 다이오드(organic light emitting diode, OLED), 태양전지 등에 많이 사용되는 안정적인 투명 전극을 자외선 LED 소자에 처음 적용하여, ITO의 전체 사용량은 줄이고, ITO 사이에 금속을 삽임함으로써 금속에 의한 전기적 특성 향상과 플라즈몬 효과에 의한 투과도를 높일 수 있는 장점을 가지고 있다. 실험 결과로는, $400^{\circ}C$에서 열처리한 ITO/Ag/ITO 다층 구조는 365 nm에서 84%의 광학적 특성과 9.644 omh/sq의 전기적 특성을 확인하였다. 실험 결과로부터 좀 더 최적화를 수행하면, ITO/Ag/ITO 다층 구조는 자외선 발광다이오드의 투명전도성 전극으로 사용될 수 있을 것이라 기대된다.
본 연구에서는 폐 ITO 타겟을 염산에 용해시킴으로써 인듐-주석 복합 산 용액을 제조하여 원료용액으로 사용하였다. 이 원료용액으로부터 분무열분해 공정에 의하여 평균입도 30 nm 이하의 ITO 분체를 제조하였다. 또한 본 연구에서는 인듐-주석 산화물(ITO) 형성을 위한 열역학적 수식들을 확립하였다. 반응온도가 $800^{\circ}C$로부터 $900^{\circ}C$로 증가됨에 따라 평균입도 30 nm 이하인 나노입자들이 응집되어 있는 액적 형태의 비율 및 크기는 감소하는 반면 표면 조직은 더욱 치밀해짐을 알 수 있었다. 반응온도가 $800^{\circ}C$인 경우에는 생성된 분체의 평균입도는 약 20 nm이었으며, 현저한 소결 현상은 나타나지 않았다. 한편, 반응온도가 $900^{\circ}C$인 경우에는 노즐에 의하여 미립화되는 액적의 분열 현상은 $800^{\circ}C$의 경우보다 심하게 나타났으며 액적 형태의 비율은 현저하게 감소하였다. 형성된 입자들의 평균 입도는 약 25 nm로서 $800^{\circ}C$의 경우보다 약간 증가하였다. 반응온도에 관계없이 ITO 입자들은 단결정으로 구성되어 있었다. XRD 분석 결과 분무열분해 공정에 의하여 염화물 상은 전혀 존재하지 않았으며 오직 ITO 상만이 형성되었음을 알 수 있었다. 반응온도가 $800^{\circ}C$로부터 $900^{\circ}C$로 증가함에 따라 비표면적은 약 30% 감소하였다.
현재 투명전극은 주로 ITO를 사용하고 있으며, ITO는 인듐산화물(In2O3)과 주석산화물(SnO2)이 9대 1의 비율로 혼합된 화합물로 인듐이 주성분이다. 따라서 ITO 사용량의 증가는 인듐의 수요 증가를 이끌어 2003년 이후 인듐 잉곳의 가격이 급등하였다. LCD에 응용되는 금속재료의 가격추이를 비교해보면, 인듐이 가장 큰 변화를 보이고 있으며, 2005년 인듐 가격은 2002년 대비 1,000% 이상 상승하였다가 2007년 이후 500%p 하락하여 2008년 2월 22일 기준으로 톤당 49만 달러에 거래되고 있다. 같은 기간 동안 알루미늄의 가격은 76.6% 상승하였으며 구리는 394%, 주석은 331% 상승하였다. 이러한 인듐의 가격 상승폭은 동일한 기간 동안 다른 금속 재료와 비해 매우 크며, 단위 질량당 가격도 20배 이상 높은 수준이다. ITO의 주성분인 인듐의 이러한 가격의 급등 및 향후 인듐의 Shortage 예상으로 인해 ITO 대체재 확보의 필요성이 증가되고 있다. 태양광 발전산업에서 현재 주류인 결정질 실리콘 태양전지의 변환효율은 꾸준히 향상되고 있으나, 태양전지의 가격이 매년 서서히 하강되고 있는 실정에서 결정질 실리콘 가격의 상승 등으로 고부가 가치 산업유지에 어려움이 있으며, 생산 원가를 낮출 수 있는 태양전지 제조기술로는 2세대 태양전지로 불리는 박막형이 현재의 대안으로 자리매김하고 있으며, 박막태양전지 산업분야가 현재의 정부정책 지원 없이 자생력을 갖추고 또한 시장 경쟁력을 확보하기 위해서는 박막태양전지 개발과 더불어 저가의 재료개발도 시급한 상황이다. 본 연구에서는 In-line magnetron sputtering system을 사용하여 소다라임 유리기판 위에 박막태양전지용 투명전도성 ZnO(Al) 박막 및 ZnO(AlGa) 박막을 각각 제작하였다. 각각 박막의 표면특성 및 성장구조, 결정성을 조사하였고, 또한 전기적 특성, 홀이동도와 개리어농도, 박막의 두께, 광투과율 특성을 연구하였다. ZnO(Al)박막, ZnO(AlGa)박막 대한 각각 특성을 평가하고 그 결과들을 논하고자 한다.
마이크론 크기를 가지는 ITO(indium tin oxide) 입자들은 인듐과 틴의 수용성 전구체들과 유기 첨가제를 분무 열분해하여 얻었다. 유기 첨가제로서는 에틸렌글리콜과 시트르산을 이용하였다. 분무 열분해 시 에틸렌글리콜과 시트르산과 같은 유기첨가제를 첨가하지 않고 얻어진 ITO 입자들은 구형이며 속이 꽉찬 형태를 가지는데 비해 유기 첨가제를 첨가하여 분무 열분해를 하면 얻어지는 ITO 입자들은 유기 첨가제의 양이 증가 할수록 껍질이 얇고 다공성이 증대된 중공 입자가 얻어진다. 유기첨가제를 첨가하지 않고 분무 열분해를 통해 얻어지는 마이크론 크기를 가지는 ITO는 $700^{\circ}C$에서 두 시간 동안의 후소성과 24 시간동안의 습식 볼밀링에 의해 나노 크기의 ITO로 전환되지 않으나, 유기첨가제를 첨가하고 분무 열분해를 통해 얻어지는 마이크론 크기를 가지는 ITO는 $700^{\circ}C$에서 두 시간 동안의 후소성과 24 시간 동안의 습식 볼밀링에 의해 나노 크기의 ITO로 쉽게 전환되었다. 응집된 나노 크기의 ITO의 일차 입자의 크기를 Debye-Scherrer 식에 의해 계산하였고 ITO 입자를 압축하여 만든 펠렛의 표면저항을 측정하였다.
디스플레이는 유리 기판이나 폴리머 기판에 진공장비를 통한 투명전극(TCO)를 증착시키고, 그 위에 발광체와 유전체를 쌓는 방식으로 공정을 진행한다. 특히 투명전극(TCO)의 경우 진공장비를 이용하여 증착을 진행하는데, 이러한 생산 공정은 고가의 생산 장비 및 재료와 공정의 복잡화에 따른 생산단가 상승등으로 인한 경쟁력 저하 문제가 야기되고 있다. 본 연구에서는 투명전극(TCO)의 주재료인 인듐 주석 산화물(ITO)를 배제하고, 아연 산화물(ZnO)에 알루미늄을 도핑한 투명전극을 습식방식으로 형성하는 기술에 관한 것이다. Sol-gel법을 이용한 용액 제조와 ZnO에 Al을 도핑하여, 후 열처리하여 유리 기판에 $1{\mu}m$두께를 갖는 투명전극 기판을 제작하였다. 각 공정에 있어서 조성변화가 투명전극 층에 미치는 영향에 대해서 조사 하였다. 이와 같은 제조 공정에는 Sol-gel 용액 제조, 박막형성에 이은 후처리로 이루어지는 단순공정이 적용되어, 기존 투명전도 산화막 공정에 대비하여 단순 공정으로 이뤄지며, 진공 설비를 배제함으로써 기존공정 대비 경쟁력을 갖게 된다.
AC PDP에 사용되는 ITO 전극의 공정시간을 단축시키고 생산성을 향상시키기 위해서 Nd:$YVO_4$ laser를 사용하여 ITO 전극 패턴을 하였다. ITO etchant를 사용하여 ITO 전극패턴을 형성한 샘플과 비교해서 laser를 사용하여 제작한 샘플은 ITO 라인 끝 부분에 shoulder와 물결무늬가 형성되었다. shoulder와 물결무늬의 제거를 위해서 laser의 펄스반복율과 스캔 속도에 변화를 주었다. 또한 shoulder와 물결무늬를 갖는 ITO 전극이 PDP에 주는 영향을 알아보기 위해서 방전특성분석을 하였다. 실험결과 40 kHz와 500 mm/s를 기본 조건으로 결정하였다. 본 실험을 통하여 레이저를 이용한 PDP용 ITO 전극막의 직접 패터닝 가능성을 확인할 수 있었다.
현재 인듐-주석-산화물(Indium-Tin-Oxide, ITO)은 디스플레이 제품에 투명 전극으로 사용된다. 하지만 인듐과 주석의 자원고갈 문제와 ITO 제조 공정에 많은 에너지가 소비되어 최근에는 ITO 대체물질의 개발과 ITO 재사용 및 재활용에 관한 연구가 요구되고 있는 실정이다. 이러한 상황에서 ITO를 재활용 하게 되면 수치상으로 환경부하 값의 변화 추이를 확인하기 위해서는 전과정 평가 기법을 이용한 전과정 평가가 매우 적절하다. 따라서 전과정 평가 수행을 위해 공정상에서 투입물질과 생성물질을 구분하고, 데이터 베이스(DB)를 적용하여 환경성 평가 결과를 영향 범주별로 계산하였으며, 34%를 폐기함에 따라 각각 해당하는 환경부하 값이 계산되었다. 화학당량적으로 ITO의 양을 계산하여 환경부하 값을 결정할 경우, 산성 물질과 자원고갈에 해당하는 값들이 계산되었고, ITO를 1 ton 생산하여 34%를 폐기할 경우 $ 476를 땅에 묻는 결과가 도출되었다.
투명 전도막은 높은 광 투과도와 전기 전도도를 동시에 가지는 물질로서 TFT-LCD, 태양 전지 등 다양한 산업에 응용되고 있다(1). 투명 전도막 중에서 가장 많이 사용되는 물질은 In$_2$O$_3$에 Sn을 첨가한 인듐 주석 산화물(ITO)이나 투명 전도막 응용 산업의 발전에 따라 더 높은 광 투과도와 전기 전도도, 우수한 에칭 특성 및 매끄러운 표면 상태를 동시에 가지면서 저온 제작이 가능하여 ITO의 성질을 능가하는 우수한 신규 투명 전도막 개발이 요구되고 있다. (중략)
인듐 주석 산화물 박막을 In/Sn (2, 5 wt.%) 합금 타겟을 사용하여 DC 마그네트론 반응성 스퍼터링법을 이용하여 증착하였다. 기판온도는 상온에서 증착하였으며, 증착 중 DC 파워는 70W부터 120W 까지 10W 단위로 증가시켜 증착하였다. 증착 된 박막을 대기중에서 후 열처리를 각 6, 12 시간 진행하여 전기적 특성을 평가하였으며 평가 장비는 Hall-effect measurements system을 사용하였다. ITO (Indium Tin Oxide) 박막의 비저항은 합금의 Sn 조성별로 다르게 나타났다. Sn 5wt.% 타겟을 이용한 경우에는 DC 파워 90W를 기준으로 더 낮은 파워에서는 열처리에 따라 비저항이 증가하였고, 더 높은 파워에서는 열처리를 한 경우 비저항이 더 낮게 나타났다. 이러한 결과가 나온 이유는, DC 파워가 높은 경우 스퍼터링 공정 중 발생하는 고 에너지 입자 충돌에 의해 산소가 re-sputtering되어 산소가 부족한 박막이 형성되기 때문인 것으로 판단된다. Sn 2 wt.% 타겟의 경우에는 큰 차이를 나타내지 않았으며, 이러한 원인은 Sn 함량이 적기 때문에 산소 공급으로 인해 결정성이 향상되더라도 활성화 Sn의 양이 적기 때문에 나타나는 현상으로 판단된다.
본 연구에서는 인라인 스퍼터링 공정을 이용하여 저항막 방식 터치패널에 적용이 가능한 인듐 주석 산화물(indium tin oxide: ITO)기판 제조 공정을 최적화하였다. 플라스틱 기판으로 고분자 기판인 폴리카보네이트(polycarbonate : PC) 기판을 사용하였으며 면저항 $500{\pm}50\;{\Omega}$/□, 면저항 균일도 10 % 이내, 투과율 87 %(at550nm)이상, 두께 $120{\sim}250\;{\AA}$의 조건을 만족하는 ITO 기판의 공정 최적화를 위한 실험을 진행하였다. 스퍼터링 공정은 초기 진공도 $1{\times}10^{-6}\;torr$ 일 때 상온에서 DC 전압을 인가하여 진행되었으며 산소/알곤 가스의 비율, 인가 전압, 공정 압력, 기판의 이송 속도를 변수로 하여 요구되는 ITO 박막의 특성에 가장 최적화된 공정 조건을 형성하였다. 인라인 방식의 스퍼터 장비에서 최적화된 공정 조건은 실제 생산 라인에 적용이 가능할 것으로 판단되며 향후 지속적인 연구를 통해 현재 수입에 의존하고 있는 ITO 기판 제조기술의 국산화에 기여할 수 있을 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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