DLC는 고경도, 화학적 안정성 및 고내식성, 내마모성 및 낮은 마찰계수로 인하여 여러 산업분야의 표면처리기술로 적용되고 있다. 하지만 DLC의 절연특성은 전기 산업 분야에 적용 한계가 있다. 이번 연구에서는 DLC를 연료전지 중 PEMFC(고체산화물 연료전지)의 금속 분리판 표면처리에 적용시키고자 하였으며, 높은 전도성과 고내식성의 Me-DLC박막 제작을 목표로 하였다. Cr을 Buffer layer로 하고 Cr과 DLC를 동시에 증착한 Cr-DLC 박막을 제작하였다. Cr-DLC코팅의 기계적 특성을 확인하기 위하여 나노인덴터를 이용하여 경도 및 탄성률을 측정하였으며, ball-on disk를 이용하여 마찰계수를 확인하였다. 각 샘플들의 전기전도성을 확인하기 위하여 4-point probe system을 이용하여 측정하였으며, 부식 저항 특성을 확인하기 위하여 1mole $H_2SO_4$ + 2 ppm HF 분위기의 전해질 내에서 동전위 분극시험을 통한 내식성 테스트를 하였으며, XPS를 통하여 Cr-DLC박막내의 구조적 특성을 확인하였다.
The dynamic photoelastic technique has been utilized to investigate the possibility of relieving the large local singular stresses which are induce in the corner of a right angled indenter. The indenter compresses a semi-infinite body dynamically with an impact load applied on the top of the indenter. The effect of geometric changes to the indenter in terms of the diameter (d) and the location (ℓ) of the notch on the relieving of the dynamic contact stresses are investigated. A multi-spark-high speed camera with twelve sparks was used to take dynamic photographs. The contact singular stresses were found to be released by introducing the relief notch along the indenter. The optimal location and geometry of the relief notch need further experimental investigation.
PVD에 의한 증착 대상 물질인 Ti, AlSi, Cr 및 각각의 타겟 전류, 바이어스, 압력 조건 들을 설계하여 적용시켰으며 PECVD와 CBC 코팅을 조합하여 발생되는 새로운 나노 멀티박막의 특성을 본 연구에서는 시험분석 및 평가하였다. 코팅층 깊이에 따른 조성 변화는 XPS를 이용하였으며 미세조직 및 표면 상태는 FE-SEM을 이용한 정밀 분석을 실시하였다. 또한, 박막의 경도는 나노인덴터를 이용하여 박막 자체의 경도만을 분석하였다. 한편, Pin-on-disk 방식의 마모시험기를 이용하여 표면조도와 상대재의 처리 상태에 따른 마찰계수를 시험 평가하였다.
본 연구에서는 저온에서 증착이 가능한PECVD법을 이용하여 아르곤 가스 및 아세틸렌 가스 비율에 따른 기계적 구조적 특성 확인을 확인 후 공정압력 변화 실험을 통하여 DLC코팅의 특성을 확인하였다. 기계적 특성을 확인하기 위하여 나노인덴터를 이용하여 경도 및 탄성률을 측정하였으며, ball-on disk를 이용하여 마찰계수를 확인하였다. 각 샘플들의 부식 저항 특성을 확인하기 위하여 $1mole\;H_2SO_4+2ppm\;HF$ 분위기의 전해질 내에서 동전위 분극시험을 통한 내식성 테스트를 하였으며, 구조적 특성은 라만분광법을 이용하여 박막내의 sp3와 sp2 bond의 비율 변화를 확인하였다.
DLC (Diamind-Like Carbon) 코팅은 1970년대 이온주입기술을 통하여 개발된 것이 처음으로 알려져 있으며, 다이아몬드 구조인 SP3 구조와 그라파이트 구조인 SP2 구조가 혼재되어 있으면서 제조 방법에 따라 수소와 Si 및 다양한 금속을 내재시킬 수 있는 코팅 물질이다. DLC는 높은 경도, 내마모성, 윤활성, 표면조도 등 뛰어난 기계적 특성과 전기절연성, 화학적 안정성 그리고 높은 광학적 투과성을 가져 산업적 활용 잠재력이 높은 재료로 평가되고 있으며, 이외에도 낮은 공정 온도에서 증착할 수 있고, 고경도와 낮은 마찰계수를 가지고 있는 장점이 있다. 그러나, DLC가 열적으로 불안정하기 때문에 사용되는 환경이 $500^{\circ}C$ 이상이 되면 DLC는 자체의 성질을 잃고 거의 흑연에 가까운 물질이 되어버리는 문제가 있고, 또한 높은 압축응력과 기재와의 낮은 밀착력이 단점으로 나타나고 있다. 이에 본 연구는 그런 단점을 보완하고자 PECVD (Plasmas Enhanced Chemical Vapor Deposition) 방법으로 DLC박막에 여러 가지 첨가원소(F,Si,0)를 사용하여 증착시킨 후 400, 500, $600^{\circ}C$에서 1시간동안 열처리를 진행하였으며, 그에 따른 내열 특성을 평가하였다. 또한 염수분무 테스트를 통한 박막의 내식 특성을 평가하였다. DLC박막의 구조는 Raman Spectra을 통해, Sp3 (like diamond) peak와 Sp2 (like graphite) peak 의 혼재 여부를 분석하였고, FE-SEM을 이용하여 막의 표면 및 단면을 관찰하였다. 스크래치 테스트를 통해 DLC박막의 밀착력을 측정하였으며, 볼 온 디스크 타입의 Tribo-meter을 이용하여 마찰계수 변화를 관찰하였다. 또한 나노인덴터를 이용하여 미소경도를 측정하였다. 그 결과 일반 DLC 막에 비해 첨가원소가 함유된 DLC 박막에서 내식성 및 내열특성이 향상되었다.
본 논문에서는 zinc blende계열의 결정구조를 갖는 실리콘 내부의 결함을 분석할 수 있는 대칭축 파라메터 (Symmetric axis parameter)방법을 이용하여, 탄성 및 소성 변형을 구별하는 방법을 제시하였다. 분자 동력학 해석프로그램인 LAMMPS를 사용하여, 실리콘에 대한 나노인덴테이션 해석을 수행하였다. 구형 인덴터 아래에 발생한 실리콘내부의 결함은 ring crack에서의 threefold 무늬와 전위발생경로를 보여주였다. 또한, 해석결과는 기존의 이론이나, 실험결과와도 일치하는 것을 확인하였다.
Nanoindentater tests were conducted to conducted nanoindentation microhardness of the individual phase of ferrite and martensite of 680MPa dual-phase (DP) steel charged with hydrogen. Hydrogen was charged by electrochemical method with current densities of 150, $200mA/cm^2$ for charging times of 5, 10, 25, 50 hours, respectively. Nanoindenter test results showed that the nanoindentation microhardnesses of ferrite phase of DP steel were varied from min. 1.58 GPa to max. 2.82 GPa, and the nanoindentation microhardnesses of martensite phase varied from min. 3.19 GPa to max. 5.16 GPa with the variation of hydrogen charging conditions. It was observed that the variations of the nanoindention microhardnesses of martenstie phase were higher than those of ferrite phases. It was thought that martensite phase in the 680MPa DP steel was more sensitive than ferrite phase to hydrogen embrittlement.
본 연구에서는 아크방전을 이용한 질화 티타늄의 합성 과정 중에서, 시편 청정 공정변수를 변화시킴에 따라 계면에서의 미세조직 변화와 코팅층의 물성을 평가하였다. 아크 소스에 장착된 타겟은 $120mm{\Phi}$, 99.5 %의 티타늄 타겟을 사용 하였고, 시편과 타겟 간의 거리는 약 30 cm이며, 시편은 SUS를 사용하였다. 시편을 진공용기에 장착하고 진공배기를 실시한 후 Ar 가스 분위기에서 시편에 전압을 인가한 후 아크를 발생시켜 약 5분간 시편 청정을 실시하였다. 이 시편 청정 과정에서 시편 인가전압을 0~1,000 V로 변화시켰고 시편 정청이 끝나면 시편에 인가된 전압을 차단하고 코팅하였다. 질화 티타늄의 두께는 약 $3{\mu}m$로 동일하게 코팅하였다. 시편 인가전압 변화에 따라 시편청정 공정 시 계면에서 티타늄층이 코팅되거나 모재 내부까지 침투하는 현상을 관찰하였다. 시편청정 공정변수 변화에 따른 질화 티타늄의 코팅을 통해 계면의 미세조직과 성분의 변화를 주사전자현미경, 투과전자현미경 이미지와 에너지 분산분광기 (Energy Dispersive Spectroscopy ; EDS)를 통해 확인하였으며 나노인덴터를 이용해 경도, 탄성계수 등의 물성변화를 측정하였다. 본 연구에서 얻어진 결과를 이용하여 시편 청정 공정 제어를 통한 다양한 물성변화가 가능 할 것으로 예상된다.
표면경도와 내마모특성을 가진 질화처리는 다양한 철강재료에 적용되고 있다. 플라즈마를 이용한 질화법은 다른 질화처리법에 비해 처리시간이 짧고 폐수 및 배기가스와 같은 오염물질의 발생이 거의 없어 친환경적이며 낮은 온도에서 처리가 가능하기 때문에 변형 및 금속학적 물성의 변화가 없는 것이 특징이다. 한편 DLC 처리법은 물리화학적 특성이 다이아몬드와 유사하면서도 저온 합성이 가능하고, 표면이 평활하다는 합성기술상의 장점을 가지고 있기 때문에 많은 분야에서의 응용이 연구되고 있는 재료이다. 특히 고경도, 고윤활성 등의 물리적, 화학적, 광학적 특성과 화학적 안정성과 신체적합성 등의 특성으로 인해 기계부품, 공구, 광학기기, 전자부품, 자동차부품과 의료용 기기분야 등에 적용하고 있다. 본 연구에서는 질화처리 및 DLC 처리를 한 챔버내에서 동시처리하여 그 특성을 평가하였다. 이와같이 얻어진 처리물을 Field Emission Scanning Electron Microscope를 이용하여 단면분석을 하였고, 시편의 경도는 나노인덴터로 측정하였다. ball-on-disk 방식의 마모시험기를 이용하여 내마모특성을 관찰하였으며, 접합력을 측정하기 위해 스크래치 테스트를 실시하였다.
현재의 반도체 산업에서 Hafnium oxide와 Hafnium silicates같은 high-k 물질은 CMOS gate와 DRAM capacitor dielectrics로 사용하기 위한 대표적인 물질에 속한다. MOSFET (metal oxide semiconductor field effect transistor)구조에서 gate length는 16 nm 이하로 계속 미세화가 연구 중이고, 또한 gate는 기존구조에서 Multi-gate구조로 다변화가 일어나고 있다. 이를 통해 게이트 절연막은 그 구조와 활용범위가 다양해지게 될 것이다. 동시에 leakage current와 dielectric break-down을 감소시키는 연구가 중요해지고 있다. 그러나 나노 영역에서의 기계적 특성에 대한 연구는 전무한 상태이다. 따라서 복잡한 회로 공정, 다양한 Multi-gate 구조, 신뢰도의 향상을 위해서는 유전박막 물질자체와 계면에서의 물리적, 기계적인 특징의 측정이 상당히 중요해지고 있다. 이에 본 연구는 Nano-indenter의 통해 경도(Hardness)와 탄성계수(Elastic modulus) 등의 측정을 통하여 시료 표면의 나노영역에서의 기계적 특성을 연구하고자 하였다. $HfO_2$게이트 절연막은 rf magnetron sputter를 이용해 Si (silicon) (100)기판위에 박막형태로 증착하였고, 이후 furnace에서 질소분위기로 온도(400, 450, $500^{\circ}C$)를 달리하여 20분 열처리를 하였다. 또한 Weibull distribution을 이용해 박막의 characteristic value를 계산하였으며, 실험결과 열처리 온도가 $400^{\circ}C$에서 $500^{\circ}C$로 증가함에 따라 경도와 탄성계수는 7.4 GPa에서 10.65 GPa으로 120.25 GPa에서 137.95 GPa으로 각각 증가하였다. 이는 재료적 측면으로 재료의 구조적 우수성이 증가된 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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