폐리튬이차전지 스크랩으로부터 회수한 유가금속인 니켈, 코발트, 망간을 정제하여 제조한 리튬이차전지 전구체 금속염 용액으로 테일러반응을 통해 NCM 811 전구체를 제조하였다. 반응 시간에 따른 전구체 형태 변화를 SEM, PSA, ICP 분석 결과를 기반으로 합성 조건을 확립하였다. 이에 상업용 전구체와 재활용하여 합성한 전구체의 전기 화학적 특성인 충·방전 특성, 율특성, 수명특성 등을 평가하여 비교 연구하였으며, 상업용 전구체와 비교 시 큰 차이가 없거나 일부 특성에서는 우수한 특성을 확인할 수 있었다.
폐촉매 등 폐자원에 대한 재활용은 대부분 제련 공정을 통해 금속 성분을 침출 및 추출하는 과정이며 금속 성분은 황산염, 질산염과 같은 염 형태로 회수된다. 회수된 염에 대한 하소를 통해 염은 산화물로 변화하며 산화물은 환원 과정을 거쳐 금속 혹은 세라믹 소재가 된다. 산화물 환원 과정에서 사용되는 환원제는 수소, 탄소 등이 있으며 환원을 통해 금속 분말이 얻어지게 되는데 재활용된 원소가 전이 금속이고 탄소를 환원제로 사용하는 경우 탄화물 합성이 가능하다. 전이 금속 탄화물의 경우 세라믹 물질임에도 불구하고 금속 결합으로 인해 전도성이 우수한 것으로 알려져 있으며 최근 이차원 전이 금속 탄화물인 맥신(MXene)은 전기 전도성뿐 아니라 넓은 표면적이라는 구조적 특징으로 인해 전자파 차폐, 이차전지 전극, 수 처리용 소재로 주목받고 있다. 본 연구에서는 폐자원으로부터 고부가가치 맥신 소재를 합성하기 위한 공정을 개발하고자 하였으며 결과적으로 폐자원을 원료로 합성된 맥신의 특성을 평가하여 폐자원의 맥신 원료 적용 가능성을 확인하였다.
목적 : 인체의 심근 및 간조직의 생체내 $^{31}P$ MRS에서 NOE 효과에 의한 분광신호 세기의 증가를 평가하고자 하였으며 또한 동일 장기에서 대사물질에 따른 NOE 효과의 차이를 알아보고자 하였다. 대상 및 방법: 열명의 정상 성인군(남:여=8:2, 연령분포=24-32)을 대상으로 1.5T 자기공명영상/분광 장치에서 $^1H-^{31}P$ 이중 튜닝 표면 코일을 사용하여 생체내 $^{31}P$ MRS를 시행하였다. $^{31}P$ MRS 측정은 이차원 화학변위영상기법을 사용하였으며 동일한 파라미터에서 NOE 효과 없이 그리고 $^1H$ decoupling상태에서 NOE 효과에 의한 $^{31}P$ MRS 데이터를 획득하였다. $^{31}P$ MRS raw data의 postprocessing 후 얻어진 스펙트럼에서 주요 대사물질들의 신호증가를 비교하였다. 결과: 간조직의 $^{31}P$ HRS에서 NOE 효과에 의한 신호증가율은 $\alpha-ATP\;(7\%),\;\beta-ATP\;(9\%),\;\gamma-ATP\;(17\%),\;Pi\;(1\%),\;PDE\;(19\%),\;PME\;(31\%)$였다. 간조직의 경우 크리아틴 키나제가 없기 때문에 PCr 신호는 관찰되지 않았다. 심근의 $^{31}P$ MRS은 whole body 코일이 표면 코일보다 우수한 scout 영상을 제공하여 $^{31}P$ MRS의 localization에 유리하였다. $^{31}P$ 심근 다중 체적 스펙트럼에서 , 혈액의 DPG 신호는 심근으로부터 멀어질 수록 증가하는 양상을 나타내었고 NOE 효과에 의한 신호증가율은 $\alpha-ATP\;(12\%),\;\beta-ATP\;(19\%),\;\gamma-ATP\;(30\%),\;PCr\;(34\%),\;Pi\;(20\%),\;PDE\;(51\%),\;DPG\;(72\%)$ 였다. 결론: 간조직에 비해 심근의 경우 큰 신호증가를 보였고 이는 간조직 대사물질들의 $^{31}P$가 심근과는 다른 $^1H$ coupling을 나타냄을 의미한다고 해석할 수 있다.
주형으로 구형의 폴리스티렌을 사용하고 질소와 탄소원으로 시안아미드를 사용하여 열처리 과정을 거친 후 구형의 할로우 메조포러스 질화탄소 물질을 합성하였다. 이때 할로우 메조포러스 질화탄소 물질을 합성하는 과정에서 실리카와 같은 무기물 주형을 사용하지 않기 때문에 이차적인 실리카 제거 공정이 필요 없고 용매를 전혀 사용하지 않는다. 구형의 폴리스티렌 입자는 약 170 nm 크기였고 그리고 할로우 메조포러스 질화탄소 구형입자의 할로우 직경은 약 82 nm, 벽 두께는 약 13 nm이었다. 또한 할로우 메조포러스 질화탄소 물질의 표면적, 나노세공 크기, 세공부피는 각각 $188m^2g^{-1}$, 3.8 nm, $0.35cm^3g^{-1}$이었다. 한편, 할로우 벽은 흑연구조와 유사한 박막층의 쌓임 구조를 가졌으며 이러한 할로우 메조포러스 질화탄소 물질은 연료전지, 촉매, 광촉매, 전자방출 소자 등과 같은 분야에 매우 높은 응용 가능성을 가질 것으로 기대된다.
자연계에 존재하는 다양한 지구물질의 조성은 여러 성분들로 구성된 다성분계이므로 자연계의 현상을 이해하기 위해서는 이러한 다성분계 지구물질의 구조를 규명하는 것이 필수적이다. 이러한 중요성에도 불구하고 다성분계 비정질의 자세한 원자-나노 구조는 비정질 자체가 갖고 있는 여러 가지고유의 무질서도 등으로 인하여 최근까지도 정확히 알려지지 않았다. 본 연구에서는 일차원 O-17 MAS와 이차원 3QMAS NMR을 이용하여, 다성분계 비정질인 Ca-Na 알루미노규산염 $[(CaO)_x(Na_2O)_{1-x}]\;(A1_2O_3)_{0.5}(SiO_2)_6.\;CNAS)$의 자세한 원자단위의 조성에 따른 변화를 보고한다. 비정질 CNAS의 비연결 산소 (non-bridging oxygen, NBO) 중 Ca-NBO는 Na/Ca 비율이 증가함에 따라서 (Ca, Na)-NBO를 형성한다. 이는 비정질 CNAS 내에서 비연결산소와 Ca와 Na 간에 강한 상호작용이 있음을 지시한다. 연결산소인 경우(bridging oxygen, BO, Si-O-Si나 Si-O-Al)의 경우에도 Na/Ca 비율에 따라, 감소의 폭이 비연결 산소보다는 상대적으로 작지만 화학차폐(NMR chemical shift)가 선형적으로 감소한다. 비정질 규산염의 연결산소의 결합각과 결합길이의 분포에 의해 결정되는 위상무질서도(topological disorder)는 Ca 함량이 증가할수록 비선형적으로 증가한다. 이러한 결과들은 비정질 CNAS의 구조가 기존에 알려진 데로 비연결산소만이 Na와 Ca 같은 구조교란양이온(network modifying cation)에 의해 많은 영향을 받는 것이 아니라 연결산소도 이들 양이온에 의하여 영향을 받음을 지시한다 이에 따라 다양한 양이온세기가 비정질의 무질서도에 미치는 영향을 정리하였다.
Polyacrylonitrile(PAN)섬유를 원료로 여러 가지 조건하에서 탄소섬유를 제조하여 리튬이온 이차전지 음극 활물질로 사용하여, 전지의 충$\cdot$방전 특성과 전기화학적 특성을 고찰하였다. 음극활물질 제조에 있어서 고려한 주요한 변수들은 탄화 열처리 온도(HTT : heat treatment temperature), 탄화시의 가스분위기와 안정화(stabilization)시 섬유 축방향으로 가해주는 장력이며, 제조된 탄소섬유의 물성 및 전기적 특성 역시 조사하였다. 본 연구에서 사용한 열처리 온도 범위는 $700^{\circ}C\~1500^{\circ}C$로서, 처리온도가 상승 할 수록 전도성은 비례하여 향상되었으나, 900"C 범위는 아직 낮은 전도성을 보였다. 또한 처리온도 증가에 따라 충 방전효율은 증가하는 반면, 충 방전용량은 감소되는 경향을 보였다. 그리고 탄화시의 가스 분위기에 따라서 제조되는 음극활물질의 전지특성에 영향을 받았다. 특히, 다른 가스 분위기 하에서 제조된 PAN계 전극들의 측정된 리튬이온의 확산계수 값은 전지의 충$\cdot$방전 특성과 일치하는 결과를 보였다. 탄화시 서로 다른 가스분위기에서 탄소섬유 표면상에 형성된 다양한 기능기그룹(surface functional group)들이 리튬이온과의 비가역적 반응이 진행되는 사실을 간접적으로 확인하게 해준다. 산화분위기에서의 안정화시의 PAN섬유에 가해지는 장력은 가교 결합 중에 형성되는 분자의 배향을 유지시켜 주는 역할을 하는데, 안정화처리 후에도 섬유의 길이변화가 없는 장력조건 (fixed-length condition)에서 충 방전효율 및 용량과 사이클 안정성이 우수한 것으로 나타났다.
LiNixMnyCo1-(x+y)O2의 자기특성을 고려한 자기장 이용 결정방향 제어 연구를 통해, LiNi0.6Mn0.2Co0.2O2 결정 내 많은 비율의 (00l) plane들이 전극집전체 표면에 수직으로 정렬된 결정배향 전극을 확보하였다. 해당 결정배향 전극은 리튬이차전지의 충방전 과정 중에 낮은 전극 polarization 특성을 나타내었으며, 일반 LiNi0.6Mn0.2Co0.2O2 전극 대비 높은 용량을 기록하였다. 결정 배향 전극은 빠른 리튬이온 전달에 적합한 구조적 특성으로 인해 리튬이차전지 성능 향상에 기여한 것으로 예상되었다. 결정배향 전극에 의한 성능 향상을 다양한 전기화학적 이론 및 분석 결과를 통해 검증, 해석하였다.
본 연구에서는 에틸렌글리콜을 사용한 polyol reduction 방법으로 나노크기의 $Fe_3O_4$와 CuO가 각각 그래핀에 분산된 $Fe_3O_4$/graphene, CuO/graphene 복합체를 합성하였으며, 이를 리튬이차전지의 음극활물질로 사용한 전극의 성능을 평가하였다. 합성된 복합체의 물리적 특성은 SEM, XRD, TGA 등으로 분석하였으며, 반쪽전지를 제조하여 충/방전, cyclic voltammetry, 교류 임피던스 등의 전기화학적 특성평가를 수행하였다. 그래핀 표면에 분산된 금속산화물 나노입자들에 의한 용량증가 및 전기적 네트워크 향상 등의 효과로 $Fe_3O_4$/graphene 및 CuO/graphene 복합체의 전극성능이 그래핀 전극보다 우수하였다. 복합체의 경우 30회 충/방전 후에도 600 mAh/g 용량을 유지하였다.
갈륨-질화물(GaN) 기반의 고속전자이동도 트랜지스터(high electron mobility transistor, HEMT)는 최근 마이크로파 또는 밀리미터파 등의 고주파 대역의 통신시스템에 널리 사용되는 전자소자이자, 차세대 고주파용 전력 소자로 각광받고 있다. AlGaN/GaN HEMT에서 AlGaN층과 GaN층의 이종접합 구조(heterostructure)는 두 물질 간의 큰 전도대의 불연속성으로 인해 발생하는 이차원 전자가스(two-dimensional electron gas, 2DEG) 채널을 이용하여 높은 전자이동도, 높은 항복전압 및 우수한 고출력 특성을 얻는 것이 가능하다. 그러나 이린 이론적인 우수한 특성에도 불구하고 실제 AlGaN/GaN HEMT 소자에서는 AlGaN 표면과 AlGaN과 GaN 층 사이 접합면, AlGaN과 GaN 벌크층에 존재하는 트랩의 영향으로 이론보다 낮은 DC 출력 특성을 갖는다. 본 논문에서는 표면, 접합면, 벌크 층에 존재하는 트랩들을 각각의 존재 유무에 따라 시뮬레이션 함으로써 각각의 트랩이 DC 특성에 미치는 영향에 대해서 알아본다. 또한 소스와 게이트, 드레인과 게이트간의 거리에 따라 표면 트랩에 따른 영향과 AlGaN층과 GaN 층의 두께를 변화시켜가면서 각 층의 두께에 따라 벌크 트랩이 DC 특성에 미치는 영향을 알아보았다. 본 논문에서 트랩에 따른 특성의 파악을 위해서 $ATLAS^{TM}$를 이용하여 전산모사 하였다.
최근 전기, 전자, 반도체 산업의 발전으로 전 고상 박막리튬전지는 초소형, 초경량의 마이크로 소자의 구현을 위한 고밀도 에너지원으로 각광받고 있다. 현재 양극박막은 대부분LCO(LiCoO2)계열이 이용되고 있으나, 코발트는 높은 가격과 인체 유해성 뿐만 아니라 상대적으로 낮은 용량(~140 mAh/g)등의 단점을 갖고 있어 향후 보다 고용량의 양극박막이 요구된다. 3원계 양극활물질 LiMO2(M=Co,Ni,Mn,etc.)은 우수한 충방전 효율 과 열적 안정성 뿐 아니라 277mAh/g의 높은 이론용량을 갖고 있어 고용량 양극박막으로의 적용시 고용량 박막이차전지 제작이 가능하다. 본 연구에서는 전 고상 박막 전지의 구현을 위하여 RF 스퍼터링법을 사용하여 Li[Li0.2Mn0.54Co0.13Ni0.13]O2 박막을 증착하였다. Li/MnCoNi의 몰 비율을 변화시켜 높은 전기화학적 특성을 갖는 분말을 합성하여 제조한 타겟으로 Pt/TiO2/SiO2/Si 기판위에 RF 스퍼터법을 이용하여 박막을 성장시켰다. 박막 증착 시 가스의 비율은 Ar:O2=3:1로 하고 증착 압력의 조절(0.005~0.02 torr)을 통하여 박막의 두께와 표면 특성을 조절하며 성장시켰다. 또한 박막을 다양한 온도에서($400{\sim}550^{\circ}C$) 열처리하여 결정화도와 전기화학적 특성을 측정하였다. 증착 된 박막의 구조적 특성은 X-ray diffraction(XRD) 과 scanning electron microscopy(SEM)로 관찰되었다. 박막의 전기화학적 특성 평가를 위하여 Cyclic voltammatry를 측정하여 가역성의 정도를 확인하고 WBC3000 battery cycler를 이용한 half-cell 테스트를 통하여 박막의 용량을 평가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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