단결정 성장을 위한 $MgGa_2Se_4$ 다결정은 수평 전기로에서 합성하였으며, 결정구조는 rhombohedral이고 격자상수 $a_0$는 3.953 ${\AA}$, $c_0$는 38.890 ${\AA}$였다. $MgGa_2Se_4$ 단결정박막은 HWE(Hot Wall Epitaxy) 방법으로 반절연성 GaAs(100)기판에 성장시켰다. 단결정박막의 성장 조건은 증발원의 온도 $610^{\circ}C$, 기판의 온도 $400^{\circ}C$에서 진행되었으며 성장 속도는 0.5 ${\mu}m/h$였다. 단결정박막의 결정성은 이중 결정 x-선 회절곡선의 반폭치와 X-선 회절무늬의 ${\omega}-2{\theta}$로부터 구하여 최적 성장 조건을 알 수 있었다. Hall 효과는 van der Pauw 방법에 의해 측정되었으며, 온도에 의존하는 운반자 농도와 이동도는 293 K에서 각각 $6.21{\times}10^{18}/cm^3$, 248 $cm^2/v{\cdot}s$였다. $MgGa_2Se_4$/SI(Semi-Insulated) GaAs(100) 단결정 박막의 광흡수 스펙트럼을 10 K에서 293 K까지 측정하였다. 광흡수 스펙트럼으로부터 구한 에너지 갭 $E_g(T)$는 varshni 공식 $E_g(T)=E_g(0)=({\alpha}T^2/T+{\beta})$을 잘 만족함을 알 수 있었다. 여기서 $E_g(0)=2.34\;eV$, ${\alpha}=8.81{\times}10^{-4}\;eV/K$, ${\beta}=251\;K$였다.
RF magnetron reactive sputtering 법으로 Fe-Zr-N 박막을 제작하여 열처리 온도와 질소 분압의 변화에 따른 포화자화, 보자력, 고주파에서의 투자율 그리고 열적 안정성을 조사하였다. Fe-Zr-N 박막은 비정질과 결정질의 경계 조성인 $Fe_{72-78}Zr_{7-10}N_{15-18}$의 조성범위에서 연자성을 나타내었다. 이러한 박막은 포화자속밀도 1.55 T, 1 MHz에서의 실효 투자율은 3000 이상의 연자성을 나타내고 열처리 온도 $550^{\circ}C$ 까지도 실효투자율 2500 정도의 열적 안정성을 나타내었다. X-선 회절 분석 결과 열처리에 의해서 ZrN 미결정이 석출하여 $\alpha-Fe$ 결정 성장이 억제되어 우수한 연자기적 성질이 나타난다고 판단된다. 이때 $\alpha-Fe$ 입자 크기는 $40~50\AA$, ZrN의 입자 크기는 $10~15\AA$이었다.
구리 금속 분말과 혼합 알칼리금속 다셀레늄화물 용융염 ($KNaSe_x$) 과의 반응을 통하여 판상형태의 결정을 갖는 $KCu_4Se_3$ 화합물을 얻었다. $KCu_4Se_3$화합물의 구조는 X-선 단결정 회절법에의해 결정되었으며 사반면상을 갖는다. (P4/mmm, a=4.013(1)${\AA}$, c=9.712(1)${\AA}$, z=1, R=6.7%). 그 구조는 안티 PbO 구조를 갖는 $Cu_2Se_2$ 층이 겹쳐짐으로서 만들어지는 $[Cu_4Se_3]_n^{n-}$의 이중층으로 구성되어있다. $KCu_4Se_3$의 단결정에 대한 온도 변화에 따른 저항 측정을 통하여 전도체의 특성을 확인하였으며 300 K에서 $1.8{\times}10^{-4}{\Omega}{\cdot}cm$과 20 K에서 $1.0{\times}10^{-6}{\Omega}{\cdot}cm$의 저항 값을 갖는다.
부분적으로 Co2+ 이온으로 치환된 제올라이트 X (Co41Na10Al92Si100O384)를 탈수한 구조를 21℃에서 입방공간군 Fd3(α=24.544(1)Å)을 사용하여 단결정 X-선 회절법으로 해석하고 정밀화하였다. 이 결정은 Co(NO3)2와 Co(O2CCH3)2의 농도가 각각 0.025M 되도록 만든 혼합 용액을 이용하여 흐름법으로 이온 교환하여 만들었다. 이 결정은 380℃에서 2×10-6 Torr 하에서 2일간 진공 탈수하였다. Full-matrix 최소자승법 정밀화 계산에서 I > 3σ(I)인 211개의 독립반사를 사용하여 최종 오차 인자를 R1=0.059, R2=0.046까지 정밀화시켰다. 이 구조에서 Co2+ 이온과 Na+ 이온은 서로 다른 4개의 결정학적 자리에 위치하고 있었다. 41개의 Co2+ 이온은 점유율이 높은 서로 다른 두 개의 자리에 위치하고 있었다. 16개의 Co2+ 이온은 이중 6-산소 고리 (D6R)의 중심에 위치하였고 (자리 I; Co-O = 2.21(1)Å, O-Co-O = 90.0(4)°), 25개의 Co2+ 이온은 큰 동공에 있는 자리 II에 위치하고 세 개의 산소로 만들어지는 평면에서 큰 동공쪽으로 약 0.09Å 들어간 자리에 위치하고 있었다. (Co-O = 2.05(1)Å, O-Co-O = 119.8(7)°). 10개의 Na+ 이온은 2개의 서로 다른 자리에 위치하고 있다. 7개의 Na+ 이온은 큰 동공에 있는 자리 II 위치하였다. (Na-O = 2.29(1)Å, O-Na-O = 102(1)°). 3개의 Na+ 이온은 큰 동공에 있는 자리 III에 위치하고 있었다. (Na-O = 2.59(10)Å, O-Na-O = 69.0(3)°). 7개의 Na+ 이온은 가장 가까운 산소 평면에서 큰 동공 쪽으로 약 1.02Å 들어간 자리에 위치하고 있었다. Co2+ 이온은 자리 I과 자리 II에 우선적으로 위치하고, Na+ 이온은 그 나머지 자리인 자리 II와 자리 III에 위치한다.
이 연구에서는 HVPE법으로 두께가 350$\mu\textrm{m}$, 면적이 100$\textrm{mm}^2$인 크랙이 없는 freestanding GaN 단결정 기판을 제작하고, 그 특성을 조사하였다. 제작된 GaN 기판의 격자상수는 $c_{o}$ =5.18486$\AA$이었고, 이중 X-선 회절피크의 반치폭은 650 arcsec 이었다. 10K의 온도에서 측정한 PL 스펙트럼은 에너지 밴드 갭 부근에서 중성 도너와 중성 억셉터에 구속된 여기자 및 자유여기자의 소멸에 의한 발광과 결정 결함고 관계하는 깊은 준위에 의한 1.8eV 부근 발광으로 구성되었다. 또한 라만 E2(high)모드 주파수는 567cm-1로서 벌크 GaN 단결정의 값과 같았다. 한편, GaN 기판의 전기저항도형은 n형이었고, 전기 비저항은 0.02$\Omega$.cm이었으며, 캐리어 이동도와 농도는 각각 283$\textrm{cm}^2$/V.s와 1.1$\times$$10^{18}$$cm^{-3}$이었다.
초고진공에서 in situ 고상 에피택셜 방법으로 Si(111)기판 위에 에피택셜 $CoSi_2$ 초박막과 $Si/epi-CoSi_2/Si$(111) 의 이중 이종에피택셜 구조를 성장 시켰다. 2-MeV $^4He^{++}$ 이온 후방산란 분광기와 X-선 회절분석기 및 고분해능 투과전자 현미경을 이용하여 성장된 $CoSi_2$와 $Si/epi-CoSi_2/Si$(111)의 상, 조성, 결정성 그리고 계면의 미세구조를 조사하였다. 실온에서 증착된 Co 박막은 texture 구조를 갖는 Stransky-Krastanov 성장 모드를 나타내었다. 실온에서 Si(111)-$7\times{7}$ 기판 위에 Co를 $50\AA$ 증착한 후 $700^{\circ}C$로 10분간 in situ 열처리했을 때 초박막 A-type $CoSi_2$상이 성장되었고, 정합상관계는 $CoSi_2$[110]//Si[110] and $CoSi_2$(002)//Si(002)였으며, 편의각은 없었다. A-type $CoSi_2$/Si(111)계면은 평활하고 coherent 하였다. 양질의 epi-Si/epi-$CoSi_2$(A-type)/Si(111)구조는 Co/Si(111)계를 $700^{\circ}C$로 10분간 in situ로 열처리한 후 기판을 $500^{\circ}C$로 유지하면서 Si을 증착하였을 때 형성되었다.
수평 전기로에서 $AgInSe_2$다결정을 합성하여 HWE(Hot Wall Epitaxy) 방법으로 $AgInSe_2$ 단결정 박막을 반절연성 GaAs(100) 위에 성장하였다. $AgInSe_2$단결정 박막은 증발원과 기판의 온도를 각각 $610^{\circ}C$, $450^{\circ}C$로 성장하였다. 이때 성장된 단결정 박막의 두께는 3.8$\mu\textrm{m}$였다. 단결정 박막의 결정성의 조사에서 20 K에서 측정한 광발광 스펙트럼은 884.1nm(1.4024eV) 근처에서 excition emission 스펙트럼이 가장 강하게 나타났으며, 또한 이중결정 X-선 회절곡선(DCXD)의 반폭치(FWHM)도 125arcsec로 매우 작은 값으로 측정되어 최적 성장 조건임을 알 수 있었다. Hall 효과는 van der Pauw 방법에 의해 측정되었으며, 온도에 의존하는 운반자 농도와 이동도는 293K에서 각각 $9.58{\times}10^{22} electron/m^3,\; 3.42{\times}10^{-2}m^2/V{\cdot}s$였다. $AgInSe_2$단결정 박막의 광전류 단파장대 봉우리들로부터 20K에서 측정된 $\Delta$Cr(Crystal field splitting)은 0.12eV, $\Delta$So(spin orbit coupling)는 0.29 eV였다. 20K에서 얻어진 광발광 봉우리들 중에서 881.1nm(1.4071 eV)와 882.4nm(1.4051 eV)는 free exciton$E_x$의 upper polariton과 lower polariton인$E_x^U$와 $E_x^L$를 의미하며, 884.1nm(1.4024 eV)는 donor-bound exciton emission에 의한 $I_2$봉우리를, 885.9nm(1.3995 eV)는 acceptor-bound exciton emission에 의한 $I_1$ 봉우리를 각각 나타내었다. 또한 887.5nm(1.3970 eV)에서 관측된 봉우리는 DAP(donor-acceptor pair)에 기인하는 광발광 봉우리로 해석되었다.
본 연구는 자연계에서 가장 흔하게 관찰되는 두 그린 러스트(green rust) 광물인 carbonate green rust (CGR)과 sulfate green rust (SGR)을 공침법(co-precipitation)을 통해 각각 합성하고, 이들의 형성 메커니즘 및 이화학적 특성들을 체계적으로 규명하였다. X-선 회절(XRD) 분석 및 리트벨트 정련 수행 결과, 본 합성 조건에서 이차광물상 없이 이중층수산화물로서 CGR과 SGR이 합성됨을 확인하였다. 또한, 각각의 구조 파라미터는 CGR의 경우 a(=b)축 = 3.17 Å, c축 = 22.52 Å이고, SGR의 경우 a(=b)축 = 5.50 Å, c축 = 10.97 Å이며, 이들의 미결정 크기는 각각 (003)면 기준 57.8 nm와 (001)면 기준 40.1 nm로 밝혀졌다. 주사전자현미경/에너지 분산형 분광분석(SEM/EDS) 결과, CGR과 SGR은 모두 육각 판상의 전형적인 이중층수산화물 결정 형상을 보이지만 탄소(C)와 황(S)의 함량은 서로 다르게 나타났다. 퓨리에 변환 적외선(FT-IR) 분광 분석결과, 탄산염(CO32-)와 황산염(SO42-) 이온들이 각각 CGR과 SGR의 층간 음이온으로 밝혀졌고, 이는 XRD를 활용한 광물상 동정 결과와 잘 일치한다. 철 용액으로의 수산화이온(OH-) 주입 시간에 따른 혼합 용액의 pH와 Eh, 그리고 잔류 철 농도의 비율(Fe(II):Fe(III)) 측정 결과, 시간에 따른 차이는 있지만 두 green rusts 모두 1단계 전구체 형성, 2단계 중간 생성물로의 상변환, 그리고 3단계 green rust로의 상변환과 에이징에 의한 결정성장으로 이어지는 결정 형성 메커니즘을 보이는 것으로 판단된다. 본 연구는 공침법을 통해 CGR과 SGR을 안정적으로 합성하고 이들의 형성 메커니즘과 이화학적 특성을 규명함으로써, green rust를 활용한 응용 연구 및 산업 활용에 원천 기초자료를 제공할 것으로 기대된다.
$Ca^{2+}$ 이온으로 완전히 치환된 제올라이트 $X(Ca_{46}Al_{92}Si_{100}O_{384})$와 $Ca^{2+}$ 이온과 $K^+$ 이온으로 치환된 제올라이트 $X(Ca_{46}Al_{92}Si_{100}O_{384})$를 $360^{\circ}C에서2{\times}10^{-6}$ Torr의 진공하에서 탈수한 구조를 $21^{\circ}C에서$ 입방공간군 Fd3을 사용하여 단결정 X-선 회절법으로 해석하고 구조를 정밀화하였다. 탈수한 $Ca_{46}-X$의 구조는 Full-matrix 최소자승법 정밀화 계산에서 $I>3\sigma(I)인$ 166개의 독립반사를 사용하여 최종오차인자를 R_1=0.096,\;R_2=0.068$까지 정밀화 계산하였고, $Ca_{32}K_{28}-X$의 구조는 130개의 독립반사를 사용하여 R_1=0.078,\;R_2=0.056$까지 정밀화시켰다. 탈수된 $Ca_{46}-X$에서 $Ca^{2+}$ 이온은 점유율이 높은 서로 다른 두개의 자리에 위치하고 있었다. 16개의 $Ca^{2+}$ 이온은 이중 6-산소고리(D6R)의 중심에 위치하였고(자리 I; $(Ca(1)-O(3)=2.51(2)\AA)$, 30개의 $Ca^{2+}$ 이온은 큰 동공쪽으로 약 0.44 $\AA$ 들어간 자리에 위치하고 있다(Ca(2)-O_(2)=2.24(2) $\AA$, $O(2)-Ca(2)-O(2)=119(1)^{\circ}).$ 탈수한 $Ca_{32}K_{28}-X$의 구조에서 모든 $Ca^{2+}$ 이온과 $K^+$ 이온은 4개의 서로 다른 결정학적 자리에 위치하고 있었다 : 16개의 $Ca^{2+}$ 이온은 D6R의 중심에 위치하였고, 다른 16개의 $Ca^{2+}$ 이온과 16개의 $K^+$ 이온은 큰 동공에 있는 자리 II에 각각 위치하고 있었다. 이러한 $Ca^{2+}$ 이온과 $K^+$ 이온은 O(2)의 평면에서 큰 동공쪽으로 약 0.56 $\AA$과 1.54 $\AA$ 들어간 자리에 각각 위치하고 있었다. $(Ca(2)-O(2)=2.29(2)\AA$, $O(2)-Ca(2)-O(2)=119(1)^{\circ}$, $K(1)-O(2)=2.59(2)\AA$, and $O(2)-K(1)-O(2)=99.2(8)^{\circ}).$ 12개의 $K^+$ 이온은 큰 동공에 있는 자리 III에 위치하고 있었다. $(K(2)-O(4)=3.11(6)\AA$ and $O(1)-K(2)-O(1)=128(2)^{\circ}).$
본 연구에서는 두께가 0.7 $\mu \textrm{m}$인 $Zn_{0.86}Mn_{0.14}$Te 에피막을 GaAs(100) 기판 위에 열벽 적층 성장하였다. 선택에칭용액에 의하여 GaAs 기판이 제거된 X-선 회절 패턴으로부터 $Zn_{0.86}Mn_{0.14}$Te에피막의 결정구조는 zincblende 이었으며 격자상수는 6.140 $\AA$으로 계산되었다. 이러한 격자상수 값과 Vegard 법칙으로부터 Mn의 조성비 x=0.14임을 알았다. 성장된 에피막의 결정성은 이중결정요동 곡선의 반폭치 값이 256 arcsec인 것으로부터 양호하다는 것이 확인되었다 상온에서 10K 까지 $Zn_{0.86}Mn_{0.14}$Te에피막의 온도에 따른 띠 간격 에너지를 측정하기 위하여 투과 스펙트럼으로부터 흡수 스펙트럼이 얻어졌다 온도가 감소할수록 흡수 스펙트럼에서 강하게 흡수가 일어나는 영역은 에너지가 큰 쪽을 향하여 이동하였고 흡쑤단 근처에서 자유 엑시톤 형성을 의미하는 흡수 피크가 생겨났다. $Zn_{0.86}Mn_{0.14}$Te에피막의 온도에 따른 자유 엑시톤 피크 에너지로부터 OK와 300 K일 때 띠 간격 에너지는 각각 2.4947 eV와 2.330 eV로 구하여졌다. 10 K에서 기판이 제거된 $Zn_{0.86}Mn_{0.14}$Te 에피막의 흡수 스펙트럼의 자유 엑시톤 피크 에너지는 광발광 피크 에너지보다 15.4 meV 정도 크다. 이 에너지 차이는 흡수 스펙트럼과 발광 피크 사이의 에너지 차이를 의미하는 Stokes shift를 나타낸다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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