• Title/Summary/Keyword: 이온 검출

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Optimization of solid phase extraction and simultaneous determination of trace anions in concentrated hydrofluoric acid by ion chromatography (불산 중 극미량 음이온 분석을 위한 고상 추출법 및 이온크로마토그래프를 이용한 동시분석법 확립)

  • Yoon, Suk-Hwan;Jo, Dong-ho;Kim, Hyun-Ji;Shin, Ho-Sang
    • Analytical Science and Technology
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    • v.29 no.5
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    • pp.219-224
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    • 2016
  • 불산 중 극미량 음이온의 고상추출과 이온크로마토그래프를 이용한 고감도 분석법이 개발되었다. 불산 중 불소이온이 고상에 의해 제거하였고 이어서 음이온 (F, CH3COO, Cl, Br, NO3, PO43−, SO42−)들이 이온크로마토그래프를 이용하여 연속적으로 분리하였다. 고상 추출법에 영향을 주는 각 인자들 (흡착제의 선택, 시료의 부피 및 pH, 용출 용액과 용출용액의 부피)을 결정하였으며 그 결과 흡착제로서 Oasis WAX 컬럼이 가장 우수하였고 1.0 mL의 시료부피, 용출용액으로 50 mM 초산암모늄염 5 mL가 분리능에서 가장 우수하였다. 개발한 방법에 의한 음이온 (Cl, Br, NO3, PO43−, SO42−)들의 방법검출한계는 25 % 불산용액 (w/w) 중에 0.04~0.30 µg/L의 범위를 보였고 정밀도는 20.0와 40.0 µg/L의 농도에서 5 % 이내를 보였다. 한 제조회사에 의한 25 % 불산 중 음이온의 4.2에서 47.5 µg/L의 범위로 모두 검출되었다. 이 방법은 시험절차가 간단하고, 재현성 및 감도가 좋아서 반도체회사에서 불산 중 음이온 불순물을 정도 관리하는데 매우 유용한 방법이 될 것으로 판단된다.

Surface Modification Using Spiropyran-Derivative and Its Analysis of Surface Potential Induced by UV (스파이로파이란에 의한 표면 개질 및 자외선에 의해 유도된 표면 전위에 대한 분석)

  • Lee, Bong-Soo;Han, Dong-Keun;Son, Tae-Il;Jung, Young-Hwan
    • Journal of the Korean Chemical Society
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    • v.55 no.3
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    • pp.478-485
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    • 2011
  • Merocyanine derivatives transformed from spiropyran-containing compounds by irradiating the light of ultraviolet (UV) include zwitterion of phenolate anion and amine cation. Complexation of this phenolate anion on merocyaninemodified surface and Ni ion among metal ions led to a change of surface charge and it was measured with kelvin prove force microscopy (KFM). We found that the resultant surface potential decreased linearly as UV-exposed time increased, and finally were saturated. Also it was analyzed through XPS the immobilized amount of Ni ions was increased according to increase of UV-exposed time. It is considered that these properties could be applied for detection and a quantitative control of different metal ions. Further research is to aim construct specific scaffold/matrix which enable high selective, high sensitive and, especially, a quantitative immobilization of metal ions-binding biomaterials such as proteins and cells.

A Study of Dosimetric Characteristics of a Diamond Detector for Small Field Photon Beams (광자선 소조사면에 대한 다이아몬드 검출기의 선량특성에 관한 연구)

  • Loh, John-K.;Park, Sung-Y.;Shin, Dong-O.;Kwon, Soo-I.;Lee, Kil-D.;Kim, Woo-C.;Cho, Young-K.
    • Journal of Radiation Protection and Research
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    • v.24 no.4
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    • pp.195-203
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    • 1999
  • It is difficult to determine dosimetric characteristics for small field photon beams since such small fields do not achieve complete lateral electronic equilibrium and have steep dose gradients. Dosimetric characteristics of small field 4, 6, and 10 MeV photon beams have been measured in water with a diamond detector and compared to measurements using small volume cylindrical and plane parallel ionization chambers. Percent depth dose (PDD) and beam profiles for 6 and 10 MeV photon beams were measured with diamond detector and cylindrical ion chamber for small fields ranging from $1{\times}1\;to\;4{\times}4cm^2$. Total scatter factors($S_{c,p}$) for 4, 6, and 10 MeV photon beams were measured with diamond detector, cylindrical and plane parallel ion chambers for small fields ranging from $1{\times}1\;to\;4{\times}4cm^2$. The $S_{c,p}$ factors obtained with three detectors for 4, 6, and 10 MeV photon beams agreed well ($\pm1.2%$) for field sizes greater than $2{\times}2,\;2.5{\times}2.5,\;and\;3{\times}3\;cm^2$, respectively. For smaller field sizes, the cylindrical and plane parallel ionization chambers measure a smaller $S_{c,p}$ factor, as a result of the steep dose gradients across their sensitive volumes. The PDD values obtained with diamond detector and cylindrical ionization chamber for 6 and 10MeV photon beams agreed well ($\pm1.5%$) for field sizes greater than $4{\times}4\;cm^2$. For smaller field sizes, diamond detector produced a depth-dose curve which had a significantly shallower falloff than that obtained from the measurements of relative depth-dose with a cylindrical ionization chamber. For the measurements of beam profiles, a distortion in terms of broadened penumbra was observed with a cylindrical ionization chamber since diamond detector exhibited higher spatial resolution. The diamond detector with small sensitive volume, near water equivalent, and high spatial resolution is suitable detector compared to ionization chambers for the measurements of small field photon beams.

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An Implementation of Temperature Independent Bias Scheme in Voltage Detector (온도에 무관한 전압검출기의 바이어스 구현)

  • Moon, Jong-Kyu;Kim, Duk-Gyoo
    • Journal of the Institute of Electronics Engineers of Korea SC
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    • v.39 no.6
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    • pp.34-42
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    • 2002
  • In this paper, we propose a temperature independent the detective voltage source in voltage detector. The value of a detective voltage source is designed to become m times of silicon bandgap voltage at zero absolute temperature. By properly choosing the temperature coefficient of diode, the temperature coefficient of a concave voltage nonlinearities generated by the ${\Delta}V_{BE}$ section of diode between base and emitter of transistors with a different area can be summed with convex nonlinearities the $V_{BE}$ voltage to achieve the near zero temperature coefficient of the detective voltage source. We designed that the value of a detective voltage can be varied by ${\Delta}V_{BE}$, the $V_{BE}$multiplier circuit and resistor. In order to verify the performance of a proposed detective voltage source, we manufactured the voltage detector IC for 1.9V which is fabricated in $6{\mu}m$ Bipolar technology and measured the operating characteristics, the temperature coefficient of a detective voltage. To reduce the deviation of a detective voltage in the IC process step, we introduced a trimming technology, ion implantation and an isotropic etching. In manufactured IC, the detective voltage source could achieve the stable temperature coefficient of 29ppm/$^{\circ}C$ over the temperature range of -30$^{\circ}C$ to 70$^{\circ}C$. The current consumption of a voltage detector constituted by the proposed detective voltage source is $10{\mu}A$ from 1.9V-supply voltage at room temperature.

Determination and confirmation of the carbendazim residue in soybean sprout (콩나물중 살균제 carbendazim 잔류분의 정량 및 확인)

  • Kim, Young-Gook;Park, Jong-Tae;Hong, Suk-Soon
    • The Korean Journal of Pesticide Science
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    • v.2 no.3
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    • pp.79-84
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    • 1998
  • Tandem HPLC and atmospheric pressure chemical ionization(APcI) LC/MS method was used for the determination and confirmation of carbendazim residues in soybean sprout. Fluorescence(FL) detector was connected in tandem with the ultraviolet(UV) detector for dual detection of the carbendazim residue at the excitation and emission wavelength of 280 nm and 310 nm, respectively. The limit of detection for carbendazim was $0.1{\mu}g/kg$ sample. Recoveries of carbendazim from fortified soybean sprout at 0.5, 1.0 and 2.0 ppm were averaged 89.1%. Mass spectrometry using a APcI source confirmed the carbendazim residue in the soybean sprout sample. Fragmentation pattern on the APcI LC/MS spectrum of carbendazim was simpler than that from electron impact(EI) mass spectrum. Carbendazim produced 3 major ions including m/z 133, m/z 159 and m/z 191($M^{+}$). This method was sensitive enough to provide reliable and reproducible results for practical applications.

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이차전지 양극활물질의 chemical state 측정을 위한 X0ray Induced Electron Emission Spectroscopy (XIEES)의 활용

  • 이재철;송세안;임창빈
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 2000.02a
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    • pp.167-167
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    • 2000
  • 전지 재료의 충방전 과정 연구에는 X-선 분말회절(x-ray powder diffraction techniques)과 중성자회절을 많이 사용하였다. 하지만 이러한 분석기술은 long-range order의 구조에 관한 정보를 제공하는데 유용하지만 atomic scale의 구조에 관한 정보를 얻기에는 한계가 있다. Li 전지에서의 전기화학적 반응에서는 cathode 물질에 포함된 전이금속의 산화, 환원 반응에 의한 Li 이온의 intercalation (charge process)과 deintercalation (discharge process) 현상이 일어난다. 이러한 충방전 과정은 알려지지 않은 다양한 형태의 위상 변화를 동반하게 되는데 x-선 이나 중성자를 이용한 powder diffraction techniques 로는 단지 정성적인 결정학적 정보를 얻을 수 있다. 따라서 최근에 원자 단위의 local structure에 관한 정보와 electrochemical state에 관한 정보를 동시에 얻을 수 있는 X-ray Absorption Fine Structure (XAFS) 분석기술을 Li 전지분석에 활용하기 시작하였다. XAFS는 하나의 x-ray 흡수원자에 대해서 주변원자들의 원자구조에 관한 정보와 구성 원소의 electrochemical state에 관한 정보를 얻을 수 있는 분석방법이다. X-ray Induced Electron Emission Spectroscopy (XIEES)는 x-ray에 의해서 방출된 전자를 검출하여 스펙트럼을 얻는 기능을 함축적으로 나타낸 것으로, x-ray를 물질 표면에 조사하여 발생하는 광전자, Auger 전자, 이차전자 등을 전자검출기(Channel Electron Multiplier: CEM)로 검출하는 기능과, 시료를 투과한 x-ray와 시료에서 발생하는 형광 x-ray를 비례계수기로 검출하는 기능을 가지고 있다. 이러한 검출 능력을 바탕으로 EXAFS, XANES, Standing Wave Technique, Elemental Composition Analysis, DXRD, Total Reflection Technique 등을 이용하여 물질을 구성하고 있는 원소의 성분, 미세원자구조, 전자구조에 관한 정보를 얻을 수 있는 새로운 spectrometer이다. 본 연구에서는 자체 개발한 XIEES의 XAFS 기능을 이용하여 여러 가지 방법으로 제조한 LiMn2-xO4와 LiMnO2, MnO2에서 Mn K-absorption edge에 대한 chemical state 변화를 측정하였다. Absorption edge에서 chemical shift를 측정하기 위해서는 방사광 가속기 수준의 에너지 분해능(~0.3eV)이 필요하다. 이번 연구에서는 SiO2(3140) monochromator를 사용하고 여기에 맞는 적절한 parameter를 적용하여 x-ray 에너지 분해능을 포항방사광가속기 수준으로 개선하였다. XIEES에서 얻은 스펙트럼과 포항방사광가속기에서 얻은 스펙트럼을 비교하였다. Chemical shift가 일어나는 경향은 두 실험 결과가 잘 일치하였다.

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$Cr^{3+} :BeAl_2O_4$ 레이저 단결정 성장 및 $Cr^{3+}$이온의 특성

  • ;A.Yu.Ageyev
    • Proceedings of the Optical Society of Korea Conference
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    • 2000.02a
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    • pp.236-237
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    • 2000
  • 용액인상법에 의하여 Cr$^{3+}$ 이온이 0.1-0.2% 주입된 Alexandrite (Cr$^{3+}$ :BeAl$_2$O$_4$) 단결정을 성장하고, 성장한 단결정을 이용하여 레이저 소자를 제조하였다. 고품질의 단결정을 성장할 수 있는 결정성장조건을 규명하고, Cr$^{3+}$ 이온의 유효편석 계수를 계산하였으며, 결정 결함 및 분광 물성을 조사하였다. 결정성장 실험 결과, 유속 3 1/min의 질소분위기, 이리듐 도가니 및 <001>방위의 Alexandrite 단결정을 종자결정으로 사용하여 결정을 성장하는 경우 최적의 결정성장 조건은 인상속도 0.5-1.0 mm/hr와 회전속도 20-25 rpm이었다. 육성된 결정은 (100)면이 넓게 발달되었으며, (120)과 (010)면이 측면에 발달되는 판상의 직팔각기둥의 형태로 성장되었다. 결정결함으로써 parasite crystal의 형성과 경계면의 균열, striation, inclusion 등이 검출되었다. Alexandrite 단결정 내에 분포하는 Cr$^{3+}$ 이온의 유효편석계수 k$_{eff}$는 2.8로 계산되었다. 분광물성으로써 실온에서의 $^4$A$_2$$\longrightarrow$$^4$T$_2$(689.6-489.3 nm), $^4$A$_2$$\longrightarrow$$^4$T$_1$(489.3-311.33m) 천이에 의한 흡수를 확인하고, $^4$T$_2$$\longrightarrow$$^4$A$_2$(650-800 nm), $^2$E$\longrightarrow$$^4$A$_2$에 의한 nophonon line R$_1$, R$_2$(680.4, 678.5 nm) 및 $^2$T$_1$$\longrightarrow$$^4$A$_2$(655.7, 649.3, 645.2 nm)의 형광방출 스펙트럼을 얻었으며, 형광수명은 0.264 ms로 조사되었다. 제조된 레이저 발진봉은 직경 6.3 m, 길이 45 nm이었다.

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SiO2 식각 시 CF4+Ar 혼합비에 따른 플라즈마 내의 화학종 분석

  • Hong, Gwang-Gi;Yang, Won-Gyun;Ju, Jeong-Hun
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 2011.02a
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    • pp.238-239
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    • 2011
  • 최근 반도체 산업은 더 높은 성능의 회로 제작을 통해 초고집적화를 추구하고 있다. 이를 위해서 회로 설계의 최소 선폭과 소자 크기는 지속적으로 감소하고 있고 이를 위한 배선 기술들은 플라즈마 공정을 이용한 식각공정에 크게 의존하고 있다. 식각공정에 있어서 반응가스의 조성은 식각 속도와 선택도를 결정하는 중요한 요소이다. 본 연구에서는 CIS QMS (closed ion source quadrupole mass spectrometer)를 이용하여 CF4+Ar를 이용한 실리콘 산화막의 플라즈마 식각 공정 시 생성되는 라디칼과 이온 종들을 측정하였다. Ar 이온이 기판표면과 충돌하여 기판물질간의 결합을 깨놓으면, 반응성 기체 및 라디칼과의 반응성이 커져서 식각 속도를 향상 시키게 된다. 본 실험에서는 2 MHz의 RPS (remote plasma source)를 이용하여 플라즈마를 발생시키고 13.56 MHz의 rf 전력을 기판에 인가하여 식각할 웨이퍼에 바이어스 전압을 유도하였다. CF4/(CF4+Ar)의 가스 혼합비가 커질수록 식각 부산물인 SiF3의 양은 증가 하였으며, CF4 혼합비가 0일 때(Ar 100%) 비하여 1일 때(CF4 100%) SiF3의 QMS 이온 전류는 106배 증가하였다. 이때의 Si와 결합하여 SiF3를 형성하는 F라디칼의 소모는 0.5배로 감소하였다. 또한 RPS power가 800 W일 때 플라즈마에 의해서 CF4는 CF3, CF2, CF로 해리 되며 SiO2 식각 시 라디칼의 직접적인 식각과 Si_F2의 흡착에 관여되는 F라디칼의 양은 CF3 대비 7%로 검출되었고, 식각 부산물인 SiF3는 13%로 측정되었다. Ar의 혼합비를 0 %에서 100%까지 증가시켜 가면서 측정한 결과 F/CF3는 $1.0{\times}105$에서 $2.8{\times}102$로 변화하였다. SiF3/CF3는 1.8에서 6.3으로 증가하여 Ar을 25% 이상 혼합하는 것은 이온 충돌 효과에 의한 식각 속도의 증진 기대와는 반대로 작용하는 것으로 판단된다.

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Preconcentration, Separation and Determination of lead(II) with Methyl Thymol Blue Adsorbed on Activated Carbon Using Flame Atomic Absorption Spectrometry (불꽃원자 흡수 분광법으로 활성탄소에 흡착된 메틸티몰 블루로 납(II)의 예비농축, 분리 및 측정)

  • Ensafi, Ali A.;Ghaderi , Ali R.
    • Journal of the Korean Chemical Society
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    • v.52 no.1
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    • pp.16-22
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    • 2008
  • on-line system for preconcentration and separation of lead(II) is presented. The method is based on the complex formation of Pb(II) with adsorbed Methyl thymol blue on activated carbon. The conditions of preparing the solid phase reagent and of quantitative recovery of Pb(II) from diluted solutions, such as acidity of aqueous phase, solid phase capacity, and flow variables were studied as well as effect of potential interfering ions. After preconcentration step, the metal ions are eluted automatically by 5 ml of 0.5 M HNO3 solution and the lead ions content was determined by flame atomic absorption spectrometry. Under the optimum conditions, the lead ions in aqueous samples were separated and preconcentrated about 1000-fold by the column. The detection limit was 0.001 g mL-1. Lead has been determined in river and tap water samples, with recovery of 98 to 102%.

Development of chemical ionization method in a GC-TOF mass spectrometer for accurate mass and isotope ratio measurement (Accurate mass 및 isotope ratio 측정을 위한 GC-TOF 질량분석기에서의 화학적 이온화방법)

  • Chung, Joo-Hee;Na, Yun-Cheol;Hwang, Geum-Sook;Shin, Jeoung-Hwa;Ahn, Yun-Gyong
    • Analytical Science and Technology
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    • v.24 no.1
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    • pp.15-23
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    • 2011
  • An accurate mass and isotope ratio were determined using a gas chromatography/time of flight mass spectrometer in CI positive mode for the identification of unknown metabolites. High mass tune was used to improve the ion intensity of $[M+H]^+$. Chromatographic resolution and dynamic range enhancement were performed to obtain more reliable accurate masses and correct isotope abundance ratios. Average absolute errors of mass and isotope ratios for 24 reference metabolite -TMS (trimethylsilyl) derivatives were 6.8 ppm, 1.5% of (M+1/M ratio) and 1.7% of (M+2/M ratio), respectively. The correct formulas of twenty one compound were retrieved within top-2 hit from the heuristic algorithm for elemental composition using each accurate mass and isotope abundance ratio.