희토류 발광 물질은 4f 껍질에 위치하는 전자의 독특한 특성 때문에 발광 소자와 디스플레이에 그 응용성을 확장하고 있다. 본 연구에서는 고효율의 적색과 주황색 형광체를 합성하기 위하여 모체 격자 CaNb2O6에 희토류 이온인 유로퓸과 사마륨을 치환 고용하여 최적의 합성 조건을 조사하였다. Ca1-1.5xNb2O6:REx3+ (RE=Eu, Sm) 형광체 분말 시료는 고상반응법을 사용하여 활성제 이온인 Eu3+와 Sm3+의 농도비를 0, 0.01, 0.05, 0.10, 0.15, 0.20 mol 로 변화시키면서 합성하였다. 초기 물질 CaO, Nb2O5, Eu2O3와 Sm2O3을 화학 적량으로 측정하고, 400 rpm의 속도로 24시간 밀링 작업을 수행한 후에, 건조기 $60^{\circ}C$에서 28시간 건조하고, 시료를 막자 사발에서 갈아 세라믹 도가니에 담아 튜브형 전기로에서 분당 $5^{\circ}C$의 비율로 승온시켜 $500^{\circ}C$에서 5시간 동안 하소와 $1,100^{\circ}C$에서 6시간 소결하여 합성하였다. Eu3+가 도핑된 경우에, 발광 스펙트럼은 Eu3+ 이온의 농도비에 관계없이 강한 적색 발광 스펙트럼이 616 nm에서 관측되었다. 이외에도, 596 nm와 708 nm에서 상대적으로 발광 세기가 약한 주황색 발광과 적색 발광 신호가 검출되었으며, 541 nm에서는 매우 약한 녹색스펙트럼이 관측되었다. Eu3+ 이온의 농도비에 0.01 mol에서 0.15 mol로 증가함에 따라 주발광 신호의 세기는 점점 증가하였으며, 0.15 mol에서 최대 발광 세기를 나타내었다. Eu3+ 이온의 농도비가 0.20 mol 로 더욱 증가함에 따라 주 피크의 세기는 농도 소강 현상에 의하여 현저히 감소함을 보였다. 한편, 주된 흡광 스펙트럼은 279 nm에서 나타났는데, 이것은 전하전달밴드 신호이다. Sm3+가 도핑된 형광체 분말의 발광 스펙트럼은 모든 시료의 경우에 613 nm에서 강한 적주황색 발광 스펙트럼이 관측되었고, 상대적으로 세기가 약한 570 nm와 660 nm에 피크를 갖는 황색과 적색 발광 스펙트럼이 발생하였다. 흡광과 발광 스펙트럼의 최대 세기는 0.05 mol에서 나타났으며, Sm3+ 이온의 농도비가 더욱 증가함에 따라 흡광과 발광 세기는 급격하게 감소하였다.
SIMS는 뛰어난 원소검출감도와 깊이 분해능을 가지고 있어서 깊이에 따른 미량불 순물 분석에 필수적인 장비이지만, 시료와 불순물의 변화에 따라 이온화율과 깍이는 속도가 달라서 일어나는 matrix effect 때문에 표준 시료없이 정량분석을 할 수 없는 문제점이 있 다. 이런 SIMS의 단점을 보완하기 위한 방법으로 개발된 여러 가지 SNMS 기술 중 SIMS에 아무런 기계장치를 덧붙이지 않고도 정량화 개선효과를 가져오는 CsX+ SNMS에 대한 연구 를 진행하여, 지금까지 밝혀진 실리콘 산화막 등에서의 주성분원소 조성비분석을 통해 SNMS 기능을 확인하고 SIMS의 주 분석대상인 분순물 농도분석에의 적용가능성을 실험해 보았다. 이를 위해 실리콘에 BF2 이온 주입 후 붕소분포 분석시 강한 matrix effect를 나타 내는 불소의 효과를 SNMS와 SIMS로 비교하였으며, 검출한계와 dynamic range도 조사하였 다. 실험결과 CsX+ SNMS 기술은 matrix effect 때문에 실제분포와 다른 값으로 검출되는 불순물 시료분석에 적용할 수 있음을 알았다.
헬리움 흐름에서 글로우 방전을 이원화원으로 사용한 기체 크로마토그라피의 검출기 특성을 연구하였다. 방전전극 사이의 거리가 1 mm 일 때, 400 V/mm 의 전장의 세기 이상에서 10$_6$A 이상의 방전전류가 관찰되었다. 유기물의 검출에는 0.1~0.3 mA의 방전전류가 적당하였다. 순수한 헬리움의 흐름에서는 10 ml/min 이상의 유속에서 방전전류가 거의 일정하였으나, 0~30 ml/min 의 유속에서는 적은양의 유기물의 주입에 의해 방전이 쉽게 사라졌다. 여러 화합물에 따른 방전전류의 감소로부터 글로우 방전 이온화 기체크로마토그라피 검출기의 감도는 그 화합물의 분자량에 크게 영향받음을 알았다.
양성자가 결합된 티로신-알라닌 펩타이드 이온(YAH+)의 전자전이 광분해 스펙트럼을 이 이온의 가 장 낮은 에너지의 전자전이가 관측되는 34500~36700 cm-1 영역에서 얻었다. YAH+ 이온은 전자분무 이온화법 을 이용하여 기체상에서 생성하였고 생성된 이온의 저장 및 검출은 4중극자 이온 트랩과 반사판 비행시간 질 량분석기가 결합된 혼성 질량분석기를 이용하였다. 이온 트랩에 저장된 YAH+ 이온에 레이저 펄스를 쪼여주어 광분해 반응을 유발한 후 그 광분해 정도를 레이저 파장에 따라 측정함으로써 전자전이 광분해 스펙트럼을 얻 었다. 이 스펙트럼에는 두 개의 넓은 폭을 가진 피크가 관측되었으며 시간-의존 밀도함수 법(Time-dependent density functional method, TD-DFT)을 이용한 계산을 통해 각각 YAH+의 S1과 S2 전이로 지정하였다. 관측된 피 크들의 넓은 폭은 상온에서 존재 가능한 YAH+의 여러 이형태체들의 전자전이 간 겹침과 또한, 상온에서 형성 된 이온의 들뜬 진동에너지 준위로부터의 전자전이 즉, 뜨거운 띠(hot band)들 때문인 것으로 설명하였다.
이온크로마토그래피(IC) 시스템을 이용하여 눈 시료의 이온성분을 측정하기 위해 IC 시스템의 성능평가, 시료 병의 세척법, 필터 적용에 따른 문제점을 조사하였다. 이를 바탕으로 이온성분 측정자료의 불확도 산출법을 연구하였다. 본 연구의 IC 시스템 검출한계는 양이온의 경우 0.01~0.26 ${\mu}g/L$, 음이온 성분들은 0.02~0.26 ${\mu}g/L$로 나타났다. 그리고 양이온과 음이온의 재현성을 나타내는 변동계수는 각각 0.4-17.4%, 0.1-27.6%로 조사되었다. BCR$^{(R)}$-408을 이용한 측정자료의 정확도 조사 결과 양이온과 음이온의 상대오차는 각각 4.5-12.0%, 1.3-5.6%로 나타났다. 시료 병에 대한 실험실 바탕시험 결과 유기음이온을 포함한 일부 성분들($CH_3CO_2{^-}$, $HCO_2{^-}$, $NH_4{^+}$)의 경우 다른 성분들에 비해 오염 가능성이 높은 것으로 조사되었다. $NO_3{^-}$ 성분의 바탕시험 결과는 시료 병 세척과정에 사용된 $HNO_3$의 잔류에 따른 오염영향으로 나타났다. 그리고 눈 시료 용융액의 불용성 입자를 제거하기 위해 필터를 사용할 경우 일부 이온 성분들은 필터로부터 직접 용출되는 것으로 조사되었다. 따라서 사용 전에 증류수(~ 6 mL)로 세척하는 것이 필요하고 지역별로 눈 시료의 농도 특성을 고려하여 선별적으로 필터를 적용해야 한다. 마지막으로 그린란드 북서부 내륙의 NEEM 캠프의 풍상 지역에서 채취한 눈 시료의 이온성분 측정 자료의 불확도를 산출하기 위해 이온 성분 가운데 $F^-$ 측정 자료에 대해 불확도를 결정하였다.
[ $N_2O_2$ ] 시프염기 리간드인 N,N'-bis(4-methoxysalicylidene) phenylendiamine(4-$CH_3O$-salphen)을 합성하였다. 분광광도법으로 4-$CH_3O$-salphen을 이용하여 수용액 중의 Fe(II)와 Fe(III)이온의 분리 정량실험을 위하여, 리간드 농도는 $4.0{\times}10^{-4}\;M$, DMF 용매와 물의 비율은 70/30(v/v), pH는 3.4~3.8 범위, 온도는 $55^{\circ}C$에서 1 시간 정도를 물 중탕하여 결과를 얻었다. 시료의 예비 산화 및 환원 전처리는 $5.0{\times}10^{-4}\;M$ 농도의 $H_2O_2$와 $NH_2OH{\cdot}HCl$을 사용하여 단일 원자가 상태의 시료를 만들어 사용하였다. 이때 Fe(II)와 Fe(III) 이온의 정량은 434 nm와 456 nm에서 흡광도를 측정하였다. 이상의 최적화된 실험조건을 이용하여 약수, 온천수, 바닷물 및 하수 처리장의 처리수를 채취하여 Fe(II)와 Fe(III) 이온을 각각 정량 분석한 결과는 측정 평균값이 표준 값에 대하여 2.00~6.90% 범위에서 잘 일치 하였고, 정량검출한계는 Fe(II)의 경우 27.9 ng/mL이었고, Fe(III)은 55.8 ng/mL이었다.
경희대학교 우주탐사학과에서는 우주공간 탐사를 위해 Trio(TRiplet Ionospheric Observatory)-CINEMA(Cubesat for Ions, Neutrals, Electrons and MAgnetic fields)로 명명된 초소형 위성을 개발하고 있다. 과학임무는 지구 저궤도에서 고에너지 입자를 관측하는 것이며, 이를 위해 고에너지 (2~300keV) 입자 검출기와 자기장 측정기가 탑재된다. 저에너지 입자 검출기 시스템인 STEIN(SupraThermal Electrons, Ions, Neutrals)은 $1\times4$ Array의 개선된 실리콘 검출기와 이온, 전자, 중성입자를 분리할 수 있는 정전장 편향기, 그리고 신호를 처리하는 전자회로로 구성되어있다. 설계된 전자회로는 매우 작은 검출기 기판, 아날로그 기판과 디지털 기판으로 이루어져 있고, 475mW 이하의 저 전력으로 동작한다. 또한 2~100keV의 에너지를 1keV이하의 해상도로 30,000event/sec/pixel 까지 관측 할 수 있도록 회로를 설계하였다. 센서로 들어온 입자로 인해 발생한 펄스의 신호는 4개의 아날로그 회로가 담당하게 되는데, Folded cascode amplifier를 배치하여 증폭률을 높인 Charge sensitive amplifier를 통해 신호를 증폭하고, $2{\mu}s$ unipolar gaussian shaping amplifier를 통해 읽기 쉽게 처리된 신호를 상한파고선별기와 하한파고 선별기를 통해 유효 값 여부를 판단하고, 피크 검출기를 통해 피크의 타이밍을 측정한 뒤 신호를 아날로그-디지털 변환 회로를 통하여 8bit의 값으로 나타내어, 입자들의 Spectrum을 측정하게 된다. 크기와 소비전력이 적음에도 검출성능이 우수하기 때문에 이 시스템은 향후 우주탐사 시스템에 있어 매우 중요한 역할을 수행 할 것으로 생각한다.
소조사면의 선량검증은 고선량을 1회에 치료하는 정위적방사선수술(Stereotactic radiosurgery, SRS)과 고선량을 소분할 하여 치료하는 소분할방사선치료(hypo-fractionated radiotherapy)에서 작은 크기의 종양을 치료하기 위해서 자주 사용되기 때문에 현대의 방사선치료에서 있어서 매우 중요하다. 그러나, $3cm^2$ 이하의 소조사면에 대한 선량검증은 방사선치료에서 있어서 대단한 도전이다. 소조사면의 선량검증은 (a) 측방전자균형(lateral electronic equilibrium)의 부족, (b) 급격한 선량 기울기(steep dose gradient), (c) 선원의 부분적 차폐 때문에 어렵다. 이 연구의 목적은 6 MV 광자선의 $3cm^2$ 이하의 소조사면에서 출력비율을 다양한 검출기로 측정하고 검증하는 것이다. 출력비율은 CC13 이온함, CC01 이온함, EDGE 검출기, 열발광선량계(thermoluminescence dosimeters, TLD), Gafchromic EBT2 필름을 이용하여 $0.5{\times}0.5cm^2$, $1{\times}1cm^2$, $2{\times}2cm^2$, $3{\times}3cm^2$, $5{\times}5cm^2$, $10{\times}10cm^2$의 다양한 조사면에서 측정하였다. 출력비율의 차이는 조사면의 크기가 작아질수록 검출기간의 차이는 증가하였다. 본 연구의 결과는 $3cm^2$ 이하의 소조사면의 선량측정은 CC01 이온함, EDGE 검출기와 같은 작은 크기의 방사부부피(active volume)를 가지는 검출기를 사용해야 한다는 것을 입증하였다. 또한, $3cm^2$ 이하의 소조사면에서 EDGE 검출기의 출력비율은 Gafchromic EBT2 필름의 결과와 잘 일치하였다.
본 연구에서는 국내 원전이 위치한 지역의 토양에서 $Cs^{137}$의 축적 경향을 파악하기 위하여 원전이 위치한 영광군 관내의 평지와 고산지대인 금정산, 불갑산 및 영광원전으로부터 원거리에 위치한 내장산 등을 대상으로 토양 중 $Cs^{137}$의 화학적인 특성과 고도에 따른 $Cs^{137}$의 축적 경향을 평가하기 위하여 실험을 통한 연구를 수행하였다. 일반적으로 국내 토양 중 $Cs^{137}$의 농도는 불검출 - 2523q/kg-dry의 범위 내에 포함되었으며 본 연구에서 수행한 평지부분과 고산지대인 원전으로부터 2km 떨어진 금정산, 약 20km 떨어진 불갑산 및 원거리에 위치한 내장산에서도 지금까지의 $Cs^{137}$ 농도 범위에 들었다. 그러나 고산지대는 평지에서와는 다르게 고도가 증가함에 따라 $Cs^{137}$ 농도도 증가하는 경향을 보이고 있고, 정상 부분보다 $Cs^{137}$의 농도가 하부 부분보다 더 높게 나타났고 영광원전 인근 일반평지부분보다는 $Cs^{137}$의 방사능 농도가 2~6배 정도의 높은 경향을 나타내었다. 연구결과 $Cs^{137}$의 분포는 지형적 요인(고도, 강수량 등)과 토양의 화학적 요인(양이온치환용량)과 상관성이 근 것으로 나타났다. 지형적 요인으로는 주로 고도를 들수가 있는데 높은 고도의 산의 경우 대기중 $Cs^{137}$이 토양에 침투되는 기회가 커짐으로 동일한 토질 조건의 평지 토양에 비해 높은 $Cs^{137}$ 준위를 나타내었다. 토양의 화학적 요인으로는 양이온치환용량이 주요 인자임이 규명되었다. 양이온치환용량은 침적된 $Cs^{137}$을 토양에 고정시키는 능력을 나타내며 같은 지형조건에서 높은 양이온치환용량을 가진 시료가 낮은 양이온치환용량을 가진 토양에 비해 $Cs^{137}$ 농도가 높은 값을 보였다.
광통신을 위한 구성 요소는 빛을 발생시키는 발광소자, 빛을 검출하는 수광소자 그리고 광신호를 처리하는 광신호처리 소자로 구성된다. 이때 각 소자간 광전송과 광소자에 의한 광 신호 처리 과정에서 광전송 손실이 심각하게 일어나 광정보를 상실하게 되므로 각 요소별로 광신호 증폭이 반드시 필요하다. 뿐만 아니라 완전 광화에 의한 초고속/대용량 광통신망의 구축에는 저가이며, 광집적화가 가능한 광도파로형 광증폭기가 요구되고 있다. 짧은 거리에 높은 증폭 효율을 얻기 위한 광도파로형 광증폭기를 구현하기 위해서는 광통신 파장대인 1.55$\mu\textrm{m}$ 대역의 증폭이 가능한 Er 이온을 고농도로 도핑 할 필요가 있다. 그러나 Er 이온을 단순히 고농도로 첨가하면 Er-Er 간 뭉침 현상에 의해 더 이상의 증폭이 어렵게 된다. 본 연구에서는 이러한 문제를 해결하면서 스핀 코팅이 가능하여 저가 공정이 가능한 유/무기 졸-겔 재료 내에 Er 이온을 제어된 방법으로 첨가하고 그 결합 환경을 FT-IR 및 $^{17}$ O-NMR로 분석하였다. 유/무기 졸겔 재료 제조를 위하여 먼저 MPTS(MethAcryoxyPropylTrimethoxySilane)를 부분 가수분해한 후 ZrOCl$_2$.8$_2$O (Zirconyl Chloride Octahydrate) 와 ErCl$_3$. 6$H_2O$ (Erbium(III) Chloride Hexahydrate)를 순차적으로 결합시키고, Zr/MPTS 및 Zr/Er의 첨가비에 따른 발광 특성을 PL(photoluminescence) 스팩트럼으로 분석하여 Er 이온의 주위 결합 환경이 PL에 미치는 영향을 조사하였다. 또한 Si 기판에 코팅한 Er이 도핑된 유/무기 하이브리드 졸-겔 코팅막의 굴절율 등 광도파로 재료로서의 특성도 프리즘 커플러 등을 이용하여 조사하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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