본 연구에서는 AFM 양극산화법을 이용하여 서브마이크로 수준의 패턴을 구성하였다. 자기조립법으로 제조한 MPTMS/Si(100) 기질 위에 AFM 양극산화법으로 패턴을 형성하였고, 비에칭법을 이용하여 아민그룹을 지닌 기능기를 고정시켰다. 금속전극으로는 Frens 방법으로 제조한 금나노입자를 이용하였다. 금속이온의 흡착에 따른 전도도는 근거리의 경우 coherent tunneling에 의존하지만, 원거리 전극에서는 incoherent tunneling에 의존한다. 전극의 간격이 가까울수록 저항이 감소하여 센서의 감도와 최소검출능을 개선할 수 있었다. 또한 다중기능성을 부여하여 센서의 선택도를 부여하였으며, 패턴의 크기에 따른 최소검출농도를 낮출 수 있음을 확인하였다.
역상 이온쌍 고성능 액체크로마토그래피에 의해 3차 아민들과 4차 암모늄염들을 분리하고 정량하였다. 시료들은 간접분광광도법에 의해 검출하였다. 검출 시약과 이온쌍 시약으로는 염화벤질 트리메틸암모늄(BTMACl)과 도데실황산나트륨(DDSANa)을 사용하였다. 전해커패시터의 전해액 중에 포함되어 있는 이들 아민과 암모늄염의 분리 및 정량은 메탄올-물(40:60) 용액에 DDSANa를 0.010M, BTMACl을 0.004M 되게 용해시키고 염화암모늄-암모니아 완충용액(0.05M)으로 pH를 8.5되게 만든 용리액으로 Supelco LC-18이나 ${\mu}$-Bondapak phenyl 컬럼을 통하여 용리시킴으로써 가능하였다. 전해 커패시터들의 전해액을 분석하여 얻은 분석 값의 4차 암모늄염을 첨가하여 만든 커패시터는 임피던스 0.08~0.13의 성능이 우수한 커패시터가 됨도 발견함으로써 분석이 잘 이루어 졌음을 확인하였다.
지표수 중에 과염소산이온을 LC-ESI-MS/MS을 사용하여 분석하였다. 시료는 단지 PTFE 필터를 사용하여 거른 후 LC-ESI-MS/MS 시스템에 직접 주입하여 분석하였다. 이 방법은 3% 이내의 정밀도를 보였고 정량한계는 0.17 ${\mu}g/L$이었다. 시료는 금강물 35 개 유역에서 2, 4, 6월에 각각 시료를 채취하였다. 그 결과 일반 하천수에서는 과염소산이온이 0.23-3.73 ${\mu}g/L$ (평균 0.20 ${\mu}g/L$) 농도범위로 15% 빈도로 검출되었고 공단 근처의 지표수에서는 0.36-25.10 ${\mu}g/L$ (평균 1.69 ${\mu}g/L$)로 36%의 빈도로 검출되었다.
생체시료 중에 함유된 베크로늄브로마이드(VeBr)를 정량하기 위해 로즈벵갈(RB)과 이온쌍착물(ion-pair complex)을 형성시켜 유기용매층으로 이행시킨 다음 형광광도법 및 형광검출기를 이용한 고속액체크로마토그래프(HPLC)법으로 정량하였다. 이 때 이온쌍착물의 최적 추출조건을 검토하기 위하여 완충액의 pH, 추출용매, 진탕시간의 영향을 실험하였다. 한편, 이온착물의 형성 및 조성은 연속변화법, 몰비법, IR, $^1H$-NMR로 확인하였으며, 또한 베크로늄브로마이드와 동시 투여될 수 있는 약물의 영향도 검토하였다.
위생적인 후발효차를 제조하기 위하여 B. subtilis, S. cerevisiae 및 L. bulgaricus를 녹차에 각각 접종하고, 발효기간별로 발효시키면서 제조한 후발효차의 영양성분 및 항산화 활성을 측정하였다. 후발효차에서 검출된 무기질로는 Ca, Fe, Zn, Mg, Mn으로 5종의 무기질이 검출되었으며, 그 중 Ca와 Mg는 비교적 다른 무기질에 비하여 많은 함량을 나타내었다. 총 아미노산 함량은 대조군은 3.57%이었으며, 발효 20일차에서는 모든 발효차에서 대조군보다는 높은 총 아미노산 함량(3.68~3.85%)을 보였다. 금속이온 제거능에서는 대조군은 55.11%였으며, 세 균주간 금속이온 제거능의 차이는 전반적으로 B. subtilis > L. bulgaricus > S. cerevisiae의 순으로 B. subtilis를 이용한 후발효차 제조시 금속이온 제거능이 가장 높게 나타났다. 환원력은 대조군의 경우 O.D.값이 2.27이었으며, 후발효차에서는 세가지 후발효차 모두 대조군보다는 낮은 환원력을 나타내었다. 후발효차의 지질과산화 억제능은 세 균주로 제조한 후발효차 모두 blank test 결과와 비교할 때 높은 지질 과산화 억제능을 나타내었다.
GC/MS는 GC의 분리능과 질량분석기의 화합물의 확인 능력을 결합시킨 기기이다. 질량분석기는 1) 시료를 주입하는 시료 주입부 2) 이온을 형성시키는 ion source 3) 이온을 질량 대 하전비로 분리하는 질량 분석관 4) 분리된 이온을 감지하고 신호를 증폭하는 검출기 5) 검출된 신호로부터 질량스펙트럼을 만들고 데이터를 처리하는 데이터 시스템으로 구성된다. GC/MS는 혼합물을 GC로 분석하여 MS를 반복적으로 주사함으로써 시간에 따른 크로마토그램을 얻은 후 각 성분의 질량스펙트럼으로부터 물질 구조를 확인하는 scan mode와 특정 성분을 높은 감도로서 정량할 수 있는 SIM mode를 수행한다. GC/MS를 이용한 화장품 분석의 예로서 로션, 크림화운데이션, 염모제중의 휘발성분 분석과 비누중의 지방산 분석, 그리고 head space sampler/GC/MS를 이용한 치약 중의 휘발성분 분석 결과를 소개하였다.
수질환경에서 구리이온을 검출하기 위하여 광섬유 센서의 구리 이온 감지 물질로 8-Hydroxyquinolin-2carboxaldehyde와 4-Aminoantipyrine으로 합성된 8-Hydroxyquinoline 합성유도체에 대해 광학적 반응 특성을 조사하였다. 실험은 광섬유를 이용한 측정시스템을 이용하여 수용액에 용해된 구리 이온의 농도에 대해 합성유도체에 의한 흡광도와 관계를 평가하기 위하여 수행되었다. 8-Hydroxyquinoline 합성유도체는 수질 환경에서 다양한 금속 이온들 중에서 구리 이온에 대해 노란색에서 붉은색으로 변화되는 높은 발색 현상을 나타냈으며 530 nm의 고유 흡광 파장을 보였다. 제작된 합성유도체의 Cu 이온에 대한 선택성을 평가하기 위하여 Hg 이온의 영향을 조사하였다. Cu와 Hg 이온의 다양한 농도 비 (Cu:Hg ratio 0.05부터 20까지)에서 흡광도를 측정한 결과, Cu 이온의 농도 증가에 따라 530nm에서 흡광도가 증가하는 경향을 보였다. 구리 이온의 고유 흡광 파장인 530 nm에서 합성 유도체에 의한 흡광도 세기는 구리 이온의 로그 농도에 선형으로 비례하였다. 따라서 8-Hydroxyquinoline합성유도체는 광섬유 센서의 구리 이온 감지 물질로 우수한 특성을 보임을 실험적으로 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 분석대상식품인 곡류, 과일류, 채소류, 어류둥 20종 180품목의 식품별에 따른 천연 이산화황의 함유량에 대해 모니어월리암스변법, 개량랭킹법 및 산증류/이온배제크로마토크래피법을 각각 적용하여 분석한 후 다음과 같은 결과를 얻었다. 본 연구에서 사웅한 각 실험방법별 회수율은 모니어월리암스변법은 $74{\sim}91%$, 개량랭킹법법은 $67{\sim}87%$, 산증류/이온배제크로마토그래피법은 $68{\sim}88%$의 회수율을 얻을 수 있었으며 모니어월리암스 변법에 의한 조사대상식품의 이산화황 분석결과는 $1.02{\sim}43.87\; ppm$의 범위를 보였고 마늘, 도라지, 파, 양배추 및 양파가 각각 43.87, 15.37, 11.50, 11.21 및 10.60 ppm의 높은 농도로 검출되었으며, 그 나머지 식품은 모두 10.00 ppm 미만으로 낮은 농도를 보였다. 개량랭킹법에 의한 조사대상식품의 이산화황 분석결과는 파와 마늘이 2.87 ppm과 6.41 ppm으로 높게 나타났고 나머지는 대부분 2.00 ppm미만의 낮은 농도를 보였다. 산증류/이온배제크로마토그래피법에 의한 조사대상식품의 이산화황 분석결과는 마늘, 양배추, 파, 양파, 감자 및 사과가 각각 15.43, 9.82, 5.74, 5.37, 2.14 및 0.49 ppm이 검출되었고, 그 나머지는 불검출이었다. 결론적으로, 20종 180품목을 3가지 분석방법을 적용하여 천연으로 존재하는 이산화황의 함유량을 조사한 결과, 여러 식품중 천연으로 존재하는 이산화황의 함유량을 모니터링하는데는 현행 식품공전의 공정시험법인 모니어월리암스변법이 타당한 방법이라고 생각되나, 건조된 파, 양파, 양배추등의 황화합물을 함유하는 식품의 경우에는 모니어월리암스법(AOAC공정법 990.28)에 규정되어 있는 것과 같이 이산화황이외의 황화합물에서 기인되는 휘발성물질이 이산화황으로 같이 검출되므로 건조된 파, 양파, 양배추등의 황화합물을 함유하는 식품의 경우에는 황화합물에서 기인되는 휘발성물질이 이온크로마토그래프에서 배제되고 이산화황만 검출되는 산중류/이온배제크로마토그래피법을 적용하여 분석하는 것이 타당하다고 사료된다.
기존 칼륨이온 선택성 전극의 메트릭스로는 대체로 PVC가 사용되어졌으나, 본 연구에서는 폴리우레탄을 사용하였고, 용매 매개체로는 2-nitropheny-n-alkylate, 감응물질로는 potassium tetraphenyl borate 및 D-18-Crown-6 등을 써서 전극막을 제조하였다. 본 폴리우레탄 메트릭스의 칼륨이온 선택성전극의 수명은 75일로서 PVC 메트릭스의 칼륨이온 선택성 전극에 비하여 한층 더 길었다. 전극전위응답(slope factor)은 직선응답범위(K$^+$ 농도 : $1{\times}10^{-1}\;{\sim}\;1{\times}10^{-4}$ M)내에서 52 mV/decade이었고, 본 전극은 방해이온들 $(NH^{4+},\;Na^{+},\;Li^{+},\;Ca^{2+},\;Mg^{2+},\;Cu^{2+}$)이 존재하는 해수 중의 칼륨이온을 B(Ph)$_4^-$ 표준용액으로 전위차 적정시 종말점을 검출하는데 성공적으로 적용되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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